容量瓶、滴定管、移液管的使用

容量瓶的使用容量瓶主要是用来精确地配制一定体积和浓度的溶液的量器，一般有50，100，250，500，1000mL等规格。当用浓溶液（尤其是浓硫酸）配制稀溶液时，应先在烧杯中加入少量去离子水，将一定体积的浓溶液沿玻璃棒分数次慢慢地注入水中，每次加入浓溶液后，应搅拌使之均匀。如果是用固体溶质配制溶液，则应先将固体溶质放入烧杯中，用少量去离子水溶解，然后将杯中的溶液沿玻璃棒小心地注入容量瓶中（参见图1），再从洗瓶中挤出少量水淋洗烧杯及玻璃棒23次，并将每次淋洗的水都注入容量瓶中，最后，加水到标线处。但需注意，当液面将接近标线时，应使用滴管小心地逐滴将水加到标线处，观察时视线、液面弯月面与标线应在同一水平面上。塞紧瓶塞，用手指压紧瓶塞（以免脱落），将容量瓶倒转数次，并在倒转时加以摇荡，以保证瓶内溶液浓度上下各部分均匀。瓶塞是磨口的，不能张冠李戴，一般可用橡皮圈将瓶塞系在瓶颈上。滴定管的使用滴定管主要是滴定时用来精确量度液体的量器，刻度由上而下数值增大，与量筒刻度相反。常用滴定管的测量容量为50mL，每一小刻度相当于0.1mL，而读数可估计到0.01mL。滴定管分为两种酸式滴定管和碱式滴定管，其下端的阀门不同：酸式滴定管的阀门为一玻璃活塞（参见图2a），碱式滴定管的阀门是装在乳胶管中的玻璃小球（参见图2b）。操作酸式滴定管时，旋转玻璃活塞（切勿将活塞横向移动，导致活塞松开或脱出，使液体从活塞筒漏失），可使液体沿活塞当中的小孔流出；操作碱式滴定管时，用大拇指与食指稍微捏挤玻璃小球旁侧的乳胶管，使之形成一隙缝（参见图2c），液体即可从隙缝流出。若要量度KMnO4、I2、AgNO3等溶液，可使用酸式滴定管；若要量度对玻璃有侵蚀作用的液体（如碱液），只能使用碱式滴定管。当滴定管没有明显污染时，可以直接用自来水冲洗，或用滴定管刷蘸上肥皂水或洗涤剂刷洗，不能用去污粉。如果用肥皂或洗涤剂不能洗干净，则可用洗液510mL清洗。洗涤酸管时，要预先关闭活塞，倒入洗液后，一手拿住滴定管上端无刻度部分，另一手拿住活塞上部无刻度部分，边转动边将管口倾斜，使洗液流经全管内壁，然后将滴定管竖起，打开活塞使洗液从下端放回原洗液瓶中。洗涤碱管时，应先去掉下端的橡皮管和细嘴玻璃管，接上一小段塞有玻棒的橡皮管，再按上法洗涤。用肥皂、洗涤剂或洗液洗涤后都需用自来水充分洗涤，然后检查滴定管是否洗净。滴定管的外壁亦应保持清洁。 用自来水洗涤后，应检查滴定管是否漏水。对于酸管，先关闭活塞，装水至“0”线以上，直立约2 min，仔细观察有无水滴滴下，然后将活塞转180，再直立2 min，观察有无水滴滴下。对碱管，装水后直立2 min，观察是否漏水即可。如发现有漏水或酸管活塞转动不灵活的现象，酸管则需将活塞拆下重涂凡士林，碱管需要更换玻璃珠和橡皮管。使用酸式滴定管，玻璃活塞需涂有一薄层润滑脂（一般可用凡士林代替）。润滑脂的涂法如下；先将活塞取下，将活塞筒及活塞洗净并用滤纸片将水吸干，然后在活塞筒小口一端的内壁及活塞大头一端的表面分别涂一层很薄的润滑脂（活塞筒及活塞的中间小孔处不得沾有润滑脂）。再小心地将活塞塞好，旋转活塞，使润滑脂均匀地分布在磨口面上。最后检查一下是否漏水。滴定管在装入滴定溶液前，除了需用洗涤液、自来水及去离子水依次洗涤洁净外，还需用少量滴定溶液（每次约10mL）洗涤23次，以免滴定溶液被管内残留的水所稀释。洗涤滴定管时，应将滴定管平持（上端略向上倾斜）并不断转动，使洗涤的水或溶液与内壁的每一部分充分接触，然后用右手将滴定管持直，左手开放阀门，使洗涤的水或溶液通过阀门下面的一段玻璃管流出（起洗涤作用）。在洗涤酸式滴定管时，需要注意用手托住活塞筒部分或用橡皮圈系住活塞，以防止活塞脱落而打碎。滴定管装好溶液后必须把滴定管阀门下端的气泡逐出，以免造成误差。逐去气泡的方法如下：迅速打开滴定管阀门，利用溶液的急流把气泡逐去。对于碱式滴定管，也可把乳胶管稍折向上，然后稍微捏挤玻璃小球旁侧的乳胶管，气泡即被管中的溶液压出，如图3所示。 滴定管应保持垂直。滴定前后均需记录读数，终读数与初读数之差就是溶液的用量。初读数应调节在刻度刚为“0.00”或略低于“0.00”。读数时最好在滴定管的后面衬一张白纸片，视线必须与液面在同一水平面上，观察溶液弯月面底部所在的位置，仔细读到小数点后两位数字。视线不平或者没有估计到小数点后第二位数字，都会影响测定的精密度。例如，图4所示的读数应记作24.43，而不能误读为24.34或24.53，也不能简化为24.4。滴定开始前，先把悬挂在滴定管尖端外的液滴除去。滴定时用左手控制阀门，右手持锥形瓶（瓶口应接近滴定管尖端，不要过高或过低），并不断转动手腕，以摇动锥形瓶，使溶液均匀混合（参见图5）。快到滴定终点时（这时每滴入一滴溶液，指示剂转变的颜色复原较慢），滴定速度要控制得很慢，最后要一滴一滴地滴入，防止过量，并且要用洗瓶挤少量水淋洗锥形瓶壁，以免有残留的液滴未起反应。为了便于判断终点时指示剂颜色的变化，可把锥形瓶放在白瓷板或白纸上观察。最后，必须待滴定管内液面完全稳定后，方可读数（在滴定刚完毕时，常有少量沾在管壁上的溶液仍在继续下流）。移液管的使用用移液管量取液体时，应把移液管的尖端部分插入液面1cm左右，用洗耳球将液体慢慢吸入管中，待溶液上升到标线以上约2cm处，立即用食指（不要用大拇指）按住管口。将移液管持直并移出液面（参见图6a），微微松动食指，或用大拇指和中指轻轻转动移液管，使管内液体的弯月面慢慢下降到标线处（注意：视线液面与标线均应在同一水平面上），立即压紧管口。若管尖外挂有液滴，可使管尖与容器壁接触使液滴流下。再把移液管移入另一容器，如锥形瓶中，并使管尖与容器内壁接触，然后放开食指，让液体自由流出（参见图6b）。待管内液体不再流出后，稍停片刻（约15秒钟），转动移液管，再把移液管拿开。此时残留在移液管内的液滴一般不必吹出，因移液管的容量只计算自由流出液体的体积，刻制标线时已把滞留在管内的液滴体积扣除了。但是，如果移液管上标有“吹”字，则最后残留在管内的液滴必须吹出。移液管在使用前的洗涤方法与滴定管的洗涤方法相仿，除分别用洗涤液、自来水及去离子水洗涤外，也还需要用少量待量取的液体洗涤，