高三化学复习 物质的检验分离和提纯

第二节物质的检验、分离和提纯,一、物质分离、提纯,1、物质的分离：将混合物中的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。,2、物质的提纯：将混合物中的杂质除去而得到目标产物的过程，又叫混合物的净化或除杂。,二、物质分离、提纯的物理方法,1、洗涤沉淀的方法：,沿玻璃棒向过滤器中加水至恰好浸没沉淀，静置，待水自然流出，重复23次。,问题1：如何检验沉淀是否洗净？例如在BaCl2溶液中加入Na2SO4溶液之后过滤得到沉淀，而后洗涤。,取少量最后一次洗涤液，加入少量经硝酸酸化的硝酸银溶液，若无明显现象，表示沉淀已经洗净。,2、增大过滤速率,漏斗管口紧靠烧杯内壁过滤之前先静置抽滤（减压过滤）,问题2：如何检验是否沉淀完全？,将过滤之前的混合物静置，取少量上层清液，继续加入少量Na2SO4溶液，若不再产生沉淀，说明已经沉淀完全。,蒸发结晶,问题1：如何除去硝酸钾晶体中的少量氯化钠？,将混合物溶于水蒸发浓缩（此时无晶体析出）冷却结晶过滤（得到晶体）,冷却热饱和溶液,问题2：如何除去氯化钠晶体中的少量硝酸钾？,将混合物溶于水蒸发浓缩至有大量晶体析出趁热过滤（得到晶体）,问题3：如何从硫酸铜溶液中得到硫酸铜晶体？,蒸发溶液直至有晶膜出现停止加热降温结晶过滤,得到结晶水合物的方法：,典型例题：,蒸发浓缩、冷却结晶、过滤,练习：,1、分离下列混合物，按溶解、过滤、蒸发顺序进行的是（）A、氧化铜、木炭B、碳酸钙、氯化钠C、硝酸钾、氯化钠D、乙醇、水,B,2、实验室里用氯酸钾和二氧化锰制取氧气，请问如何把反应后剩下的物质分离开来？,先溶解，然后过滤，最后蒸发,三、用化学方法分离和提纯物质,（一）原则：不增（不得引入新的杂质)、不减（被提纯的物质应尽量不要减少)、易分离、易复原,注意：1、除杂试剂一般过量2、过量试剂需除尽3、选择最佳途径（简便）4、符合绿色化学观点,（二）物质分离、提纯的化学方法,1、加热法：混合物中有热稳定性差的物质。例如大部分铵盐、碳酸氢盐受热易分解。,举例：（1）除去固体碳酸钠中混有的碳酸氢钠（2）分离食盐和氯化铵固体,2、沉淀法：在混合物中加入某试剂，使其中一种或者多种以沉淀形式分离出去。,（1）选用合适试剂，逐一沉淀，并除去过量试剂,举例：NaCl（Mg2+、Ca2+、SO42-）,（2）调节pH使某些金属离子沉淀而分离,举例：除去Cu2+中的Fe3+杂质,Cu2+（Fe3+）,CuO等调节pH至4,使Fe3+生成Fe（OH）3,过滤,得纯净Cu2+溶液,（2）调节pH使某些金属离子沉淀而分离,调节pH所需的物质一般应满足两点：能与H反应，使溶液pH值增大；不引入新杂质，且易于除去。因此一般加入与目标物质相应的难溶物、微溶物（相应氧化物、氢氧化物、碳酸盐）或者直接加入氨水、盐酸。,若要除去Cu2溶液中混有的Fe3，可加入CuO、Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3等物质来调节溶液的pH值,例题：已知下列物质开始沉淀和沉淀完全时的pH如下表所示,问题：若要除去Cu2溶液中含有的Fe2，应该怎样做？,思路：先将Fe2+氧化成为Fe3+再除去,3、转化法：不能通过一次反应达到分离提纯目的，而要转化为其他物质才能分离，然后再将转化物质恢复为原物质。,举例：Cu粉（FeCl3固体）分离Cu粉和FeCl3固体混合物苯酚（硝基苯）AlCl3（MgCl2）,4、酸碱法：加入酸或碱以除去杂质,举例：Fe（Al）SiO2（CaCO3）,5、氧化还原法：加入适当的氧化剂或者还原剂以除去杂质,举例：FeCl3（FeCl2）,除上述方法之外，常用的方法还有洗气（气体的除杂）、灼烧等。在具体的化工流程中，往往需要采用多种方法的结合才能达到提纯的目的。,11为了将混有K2SO4、MgSO4的KNO3固体提纯，并制得纯净的KNO3溶液，某学生设计如下实验方案：,练习1、为了将混有K2SO4、MgSO4的KNO3固体提纯，并制得纯净的KNO3溶液，某学生设计如下实验方案：,(1)操作为_。(2)操作加入的试剂依次可以为：_。(3)实验过程中产生的多次沉淀_(填“需要”或“不需要”)多次过滤，其理由是_。(4)该同学的实验设计方案是否严密？请说明理由：_。,(1)操作为_。(2)操作加入的试剂依次可以为：_。(3)实验过程中产生的多次沉淀_(填“需要”或“不需要”)多次过滤，其理由是_。(4)该同学的实验设计方案是否严密？请说明理由：_。,(1)加水溶解(2)Ba(NO3)2、K2CO3、KOH(或KOH、Ba(NO3)2、K2CO3或Ba(NO3)2、KOH、K2CO3)(3)不需要因为几个沉淀反应互不干扰，因此最后只过滤一次，可减少操作程序(4)不严密，因为加入盐酸调节溶液的pH会引进Cl,练习2、（2009山东）孔雀石主要含Cu2(OH)2CO3,还含少量Fe、Si的化合物。实验室以孔雀石为原料制备CuSO45H2O及CaCO3，步骤如下：,（1）溶液A的金属离子有Cu2+、Fe2+、Fe3+。从下列所给试剂中选择：实验步骤中试剂为（填代号），检验溶液A中Fe3+的最佳试剂为（填代号）。a.KMnO4b.(NH4)2Sc.H2O2d.KSCN,c,d,（2）由溶液C获得CuSO45H2O，需要经过加热蒸发、过滤等操作。除烧杯、漏斗外，过滤操作还用到另一玻璃仪器，该仪器在此操作中的主要作用是。,冷却结晶,引流,（3）制备CaCO3时，应向CaCl2溶液中选通入（或先加入）（填化学式）。若实验过程中有氨气逸出，应选用