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对硝基苯酚的制备1.工艺条件项目工艺指标备注水量1：23稀硫酸49-50%即1：1=水：硫酸加酸速度先快后慢，快到终点时应缓慢加料，防止酸过量太多酸化温度6080酸化PH值（水相）1.52.5必须测试水相保温温度、时间7090；3h得到的是油相PNP，若要结晶PNP则不必保温洗涤方式不洗2.操作过程根据原料配比在酸化釜中预置工艺条件要求的水量（可以是热水），启动搅拌，将从水解液中结晶、离心得到的结晶酚钠加入酸化釜中，搅拌分散（没有全部溶解）后呈浆液状，加热升温至5060后停止加热，打开稀硫酸高位槽的加料阀，开始滴加50%的稀硫酸酸化，加料速度可先快后慢，当釜液中料液变稀或PH值34时，应控制加酸速度，缓慢滴加，并不断测试反应液水相的PH值，用电位计或PH计确认PH值为23，停止加酸，并将加酸阀关闭，继续搅拌510分钟，保温静止分离，分去下面的水相，将上层油相放到沉降分离器中继续保温沉降，溢流出的油相即为对硝基苯酚，可直接用于加氢工序配料进行加氢还原。分离出的水相应冷却回收废水中的PNP，冷却温度为32，得到的对硝基苯酚也可以返到加氢工序或者加到沉降分离器混合。废水用大孔树脂吸附后可以达标排放。3.注意事项（1）釜内必须预置水并启动搅拌后再往釜中加料酚钠。否则酚钠加入釜内后易结块成团，启动搅拌困难，而且搅拌活套也会损坏。（2）加完酚钠后，釜内料液呈浆状。升温至50以后停止蒸汽，开始打开硫酸加料阀滴加硫酸。硫酸加料速度对产品质量没有影响，只要控制硫酸加料阀不要让反应物料冲冒料就是了。（3）酸化到后期是要随时观察釜内反应液，只要物料颜色变浅、泛白，说明酸化快到终点了，就要缓慢滴加硫酸，并测试酸化液的PH值（尽量测试水相）。可以先用PH试纸测试，当PH试纸呈红色即试纸显示PH=12时，再用PH计或电位计验证，只要PH=1.53就可判定为酸化反应终点。（4）酚钠酸化反应也是一个典型的放热反应。投入的酚钠物料为60后开始加硫酸，反应放热比较大，到酸化操作结束，整个物料的温度可以上升10。酚钠稀硫酸稀硫酸水酸化釜 保温沉降分离器油相酚去贮槽存放备用 水相结晶釜过滤槽 滤饼（回收PNP） 废水送大孔树脂吸附回收PNP后达标排放或者酸化到终点后直接冷却降温，结晶，冷却至25-30读抽虑、洗涤，再离心机甩水，装袋贮存备用。 工业硫酸质量指标要求见表1表1 工业硫酸质量指标指标名称质量指标外 观棕色液体，不允许有机械杂质硫酸含量， 98.098.8灼烧残渣1， 0.25密度（20），g/cm31.8301.840注1：灼烧残渣为抽检项目，一般每三个月抽查一次。以上标
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