方法确认报告

方法确认报告方法名称：水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法 HJ/T 694-2014 验证人员： 审核人员： 报告编制人： 批准人： 日期： 牡丹江市新区环境检测有限公司1. 基本情况说明1.1仪器配备情况仪器设备编号：YQ-12设备名称：原子荧光分光光度计型 号：AFS-8220生产厂家：北京吉天仪器有限公司到货日期：2017年7月使用部门：检测检验室工作间：4-81.2方法内容标准号：HJ/T 694-2014 水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法。验证项目：两次标线测定；检出限测定；精密度测定；准确度测定；样品加标测定。2. 标准曲线测试数据 分别绘制汞、砷、硒标准曲线，观察线性效果，如下表所示：表1 汞的标准曲线测试数据次数空白12345第一次标线梯度（ug/L）00.10.20.40.81.0荧光值0142.68264.31517.341125.251360.25标线公式y=1377.7063*C-5.7699相关系数R=0.9994试验日期：2017年10月29日参加试验人员：徐仕麟汞的标准曲线测试数据次数空白12345第二次标线梯度（ug/L）00.10.20.40.81.0荧光值0145.34270.50534.721069.651275.65标线公式Y=1287.3649*C+12.9094相关系数R=0.9994试验日期：2017年10月29日参加试验人员：徐仕麟表2 砷的标准曲线测试数据次数空白12345第一次标线梯度（ug/L）0124810荧光值0357.78670.021362.372696.203351.15标线公式y=334.9118*C+10.788相关系数R=1.0000试验日期：2017年10月29日参加试验人员：砷的标准曲线测试数据次数空白12345第二次标线梯度（ug/L）0124810荧光值0228.46427.30945.991723.562127.31标线公式Y=212.8991*C+21.6892相关系数R=0.9991试验日期：2017年10月29日参加试验人员：徐仕麟表3 硒的标准曲线测试数据次数空白12345第一次标线梯度（g/L）0124810荧光值096.438180.790362.853764.698972.600标线公式Y=97.769*C-13.3674相关系数R=0.9992试验日期：2017年10月29日参加试验人员：徐仕麟硒的标准曲线测试数据次数空白12345第二次标线梯度（ug/L）0124810荧光值0100.524184.612365.473781.024981.017标线公式Y=98.779*C-11.366相关系数R=0.9991试验日期：2017年10月29日参加试验人员：徐仕麟方法检出限、测定下限测试数据表 连续进行11次空白溶液重复性测试，计算汞、砷、硒的检出限和测定下限，测试结果如下表4所示：表4 汞、砷、硒的检出限和测定下限测试数据平行号汞砷硒备注荧光强度测定结果110.35712.0970.39729.16411.3660.6539.44910.874-0.14849.95310.301-0.36659.72910.6200.243610.05510.383-0.587710.73710.296-0.33589.75510.235-0.61899.26910.369-0.376109.26310.533-0.529119.17410.230-0.074荧光强度10.661-标准偏差0.5200.5810.521T值2.7642.7642.764检出限（ug/L）0.040.30.4测定下限（ug/L）0.161.21.6试验日期：2017年10月29日参加试验人员：徐仕麟3. 方法精密度测试数据 以汞、砷、硒标准样品的12次重复性测试，计算汞、砷、硒的精密度，如表5所示：表5 汞、砷、硒的精密度测试数据平行号汞砷硒荧光强度含量（2.0ug/L）荧光强度含量（10.0ug/L）荧光强度含量（10.0ug/L）测定结果（ug/L）11439.12.032379.210.1403.110.021440.22.032336.610.0404.310.031400.21.982321.29.9401.910.041402.21.982348.110.0402.510.051371.91.942303.79.8403.110.061389.51.962295.99.8400.19.9071410.61.992281.59.7402.59.9681431.72.022302.89.8403.510.091422.32.012247.79.6403.210.0101390.51.962304.49.8404.310.0111398.91.982306.99.8401.29.93121392.51.992267.69.7404.310.0平均值（ug/L）14.7.41.992307.99.83402.89.98标准偏差21.620.0335.480.141.290.03相对标准偏差（%）1.54%1.45%1.54%1.46%0.32%0.34%试验日期：2017年10月29日参加试验人员：徐仕麟4. 方法准确度测试数据 进行两次砷的有证标样测试，测试结果如表所示：表7 砷的有证标样测试数据平行号有证标准样品含量（编号：202031）含量（编号：202034）测定结果（ug/L）14.055.0124.044.9734.085.0644.065.1154.024.9964.085.03平均值（ug/L）4.065.03有证标准样品含量（ug/L）4.060.325.020.51相对误差（%）0.120.17备注试验日期：2017年10月29日参加试验人员：徐仕麟表8 汞的有证标样测试数据平行号有证标准样品含量（编号：200434）含量（编号：200432）测定结果（ug/L）149.824.9250.324.5349.225.1449.725.3550.225.2650.524.8平均值（ug/L）49.825.0有证标准样品含量（ug/L）49.64.625.02.6相对误差（%）0.480备注试验日期：2017年10月29日参加试验人员：徐仕麟表9 硒的有证标样测试数据平行号有证标准样品含量（编号：203712）含量（编号：203713）测定结果（ug/L）110.26.90210.06.8739.986.8949.956.89510.16.91610.06.95平均值（ug/L）10.06.92有证标准样品含量（ug/L）10.81.26.940.95相对误差（%）6.90.13备注试验日期：2017年10月29日参加试验人员：徐仕麟5. 实际样品加标测试数据 以地表水为例，进行两次实际样品以及不同加标量的加标测试，计算加标回收率，如表所示：表10 汞的实际样品加标测试数据平行号样品样品含量（0.03ug/L）样品含量（0.07ug/L）加标测定结果（ug/L）10.140.1820.120.1630.120.16平均值（ug/L）0.130.17加标量（ug/L）0.10.1加标回收率（%）100100备注试验日期：2017年10月29日参加试验人员：徐仕麟表11 砷的实际样品加标测试数据测定结果实际样品样品一样品一样品结果（ug/L）3.83.83.82.22.22.2加标量（ug/L）2.04.06.02.04.01.0加样品结果（ug/L）5.77.99.64.26.03.3加标回收率P（%）95.0102.596.710095.0110备注试验日期：2017年10月29日参加试验人员：徐仕麟表12 硒的实际样品加标测试数据测定结果实际样品样品一样品一样品结果（ug/L）1.01.01.00.80.80.8加标量（ug/L）1.02.00.51.01.01.0加样品结果（ug/L）2.22.81.51.61.61.6加标回收率P（%）12090100100100100备注试验日期：2017年10月29日参加试验人员：徐仕麟7.方法验证结论7.1以HJ/T694-2014方法测得汞的检出限为0.0022ug/L，测定下限为0.009 ug/L；方法的精密度为1.45；对国这有证标准物质分析的相对误差在0.5以下；对实际水样的两次加标回收率在均为100，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。7.2以HJ/T694-2014方法测得砷的检出限为0.0075ug/L，测定下限为0.03 ug/L，小于标准方法的检出限0.3 ug/L；方法的精密度为1.46，对国家有证