分析化学实验思考题答案解析

4定量分析实验(实验1 实验2)实验分析平衡计量练习考试问题：1.秤、原码、称量时为什么要关掉秤？a:天平的灵敏度很大程度上取决于三把玛瑙刀的质量。刀刃不锋利或有瑕疵会影响计量的敏感度，因此，增加或减去重量时，放东西的时候，要关掉天平，把马诺刀和刀分开，保护马诺刀的入口。2.分析天平的灵敏度越高，计量准确度越高吗？答：分析天平的灵敏度越高，计量准确度越高。因为太敏感的话很难平衡，很难量化。3.在还原计量法计量过程中，可以用小勺取样的原因是什么？答：降序计量法在计量过程中不能用小勺取样。因为计量物的一部分被埋在小勺里，影响计量的准确度。4.测量时，我们观察到投影屏幕上的标记移动到了100 grad的右侧。此时是否显示左侧或右侧磁盘的重量？答：在测量过程中，观察投影屏幕上的标记移动到100百分度的右侧，您会看到右侧磁盘重量。基本操作练习的实验二次滴定分析考试问题：1.HCl和NaOH标准溶液是否可以直接用制造法制造？怎么了？答：NaOH固体容易吸收空气中的二氧化碳和水分，因此，浓HCl的浓度不确定，不能直接使用方法固体制造HCl和NaOH标准溶液。2.制造酸碱标准溶液的时候，为什么用测量仪测量HCl，用测量值吸NaOH(S)，不使用吸入管或分析天平？答：由于吸盘用于标准测量仪，所以分析天平用于需要不同体积的测量仪，因此分析天平用于测量准确的一定量的精密测量仪。HCl的浓度不固定，NaOH容易吸收二氧化碳和水分，所以只需用量筒测量，在天平上挂NaOH即可。3.在将标准溶液放入滴定管之前，为什么用这种溶液吸2-3次滴定管？锥形瓶也要用溶液冲洗或干燥，为什么？答：使用此标准溶液运行2-3次滴管，以确保包装的标准溶液不会稀释。锥形瓶即使有水也不影响主体的质量变化，因此锥形瓶不需要先用标准溶液清洗或干燥。4.到终点适当的时候，添加半滴的工作是如何进行的？答：添加1/2滴的工作是稍微转动：滴的插头，或稍微松开碱性滴管的乳胶管，将1/2滴的溶液挂在喷嘴上，将锥形瓶内壁接触喷嘴，使水滴流出，用纯净水冲洗洗涤瓶。定量分析实验(实验3 实验4)实验NaOH和HCl标准溶液的校准考试问题：1.如何计算基准材料邻苯二甲酸酯或Na2CO3的质量范围？过多或过少对矫正有什么影响？答：为了减少滴定分析中水滴的读取误差，一般消耗的标准溶液体积必须在20 25ml之间，参考物的近似质量应得到如下：标准物质太多，标准溶液越浓，因一滴或半滴过量而产生的误差就越大。基准物质的量不能太少。因为每个参考物质都是二次计量，所以每次有0.1mg的误差，就会有0.2mg的误差。因此，基准物质的量必须小于0.2000g，计量的相对误差才能大于1。2.基准物质溶解时，是添加20 30毫升的水，用量筒计量，还是转移到皮液管？怎么了？答：因为此时添加的水只是基准物质，不会影响基准物质的数量。因此，添加的水不需要非常精确。所以可以用两通量。3.如果基准物不干燥，标准溶液浓度的校准结果是高还是低？答：如果基准物质不干燥，标准溶液浓度的校准结果会很高。4.在用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，适宜HCl，如果NaOH溶液不适当储存二氧化碳而吸收，对测定结果有什么影响？答：在用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，滴定HCl，NaOH溶液不恰当地储存二氧化碳，形成Na2CO3，从而降低NaOH溶液浓度，在滴定过程中，Na2CO3根据与HCl的一定关系定量。但是终点酚酞变色时还有NaHCO3末端，测量结果更高。实验4铵盐中氮的测定(甲醛法)考试问题：1.为什么不使用NaOH直接滴定法测定铵盐中的氮？答：NH4的Ka=5.610-10，其Cka10-8，酸性太弱，不能直接用NaOH滴定。2.为什么甲醛试剂中的酚酞中和为指示剂；中和铵盐样品的游离酸以甲基红为指示剂吗？答：甲醛试剂的甲酸以酚酞为指示剂，完全中和直甲酸，以甲基红为指示剂，用NaOH滴定指示剂，指示剂变为红色，溶液的pH值为4.4，甲酸不能完全中和。在铵盐样品中，玻璃酸使用酚酞作为指示剂，用直溶液粉红色滴定，结果表明铵盐部分滴定，测定结果高。Nh 4h co 3中氮含量的测定能用甲醛法吗？答：NH4HCO3中氮含量的测定不能用甲醛法进行，不能用甲醛法测定，因为用NaOH溶液滴定时HCO3- h同时滴定。定量分析实验(实验5 实验6)实验5混合碱分析(双指示剂法)考试问题：1.用双指示剂法确定混合碱组成的方法的原理是什么？答：酚酞和甲基橙的混合碱测试溶液。连续滴定用HCl标准溶液。滴定方法的原理可以解释为：2.用双指示剂法测定混合碱，并在以下5种情况下判断混合碱的构成？(1)v1=0 v20(2)v 10v 2=0(3)v1 v2(4)v 10时配置：HCO3- V10 V2=0，配置：OH- V1V2，配置：CO32- OH- V113时间测量Ca2对结果有什么影响？答：在适当的Ca2，Mg2总量时，以铬黑t为指示剂，因此铬黑t是pH 8 11之间的蓝色，金属离子形成的复合物是紫红色，终点溶液是蓝色。所以溶液的pH值必须调整为10。测定Ca2时，控制溶液的pH值达12 13，主要使Mg2完全产生Mg(OH)2沉淀。为了确保Ca2的准确测量。PH值在12 13之间的钙指示剂和Ca2形成朱红色复合物。指示剂本身是纯蓝色的，落在末端的话，溶液是纯蓝色的。如果是PH13，则指示药本身是朱红色，终点不确定。3.如果只有铬黑t指示剂，能确定Ca2的含量吗？如何测量？答：如果只有铬黑t指示剂，首先用NaOH调节pH12，使Mg2产生沉淀，与Ca2分离，分离Mg2，溶液用HCl调整pH=10，添加氨缓冲溶液。以铬黑t为指示剂，用mg-EDTA标准溶液滴定Ca2的含量。实验8连续测定铅和铋混合物中铅和铋的含量考试问题：1.根据本实验，滴定bis3的起始酸度是否超过滴定Bi3的最大酸度？在Bi3的终点合适的时候，溶液的酸度是多少？添加10mL200gL-1六胺后溶液pH值约为？答：根据本实验，滴定bis3的起始酸度不超过滴定Bi3的最大酸度。与滴定溶液pH1一起。添加10mL200gL-1六四胺后，溶液的ph=5-6。2.能得到等量的混合试验冷粉吗，一种能控制pH 1.0滴定比3，另一种能控制pH 5 6滴定比3，Pb2的总量吗？怎么了？答：pH为5-6时，bis3、Pb2的总量不能满足。因为当溶液的pH值为5 6时，bis3水解，不能准确滴定。3.Pb2滴定时将溶液pH值调节到5 6。为什么添加六乙胺代替醋酸钠？答：选择缓冲溶液时，不仅要考虑缓冲范围或缓冲容量，还要考虑可能出现的副作用。再滴定Pb2时，用NaAc调整酸度，与Ac- Pb2形成复合物，影响Pb2的正确滴定，因此可以用六乙胺调整酸度。定量分析实验(实验9 实验10)实验9铝合金中铝含量的测定考试问题：1.为什么在简单样品中，Al3是用反向滴定测量的，而在复杂样品中，Al3是用替代滴定测量的？答：样品很简单，所以金属离子的种类很少，调节一定的条件。添加一定量的EDTA后，只有Al3形成胶质离子，过度的EDTA可以准确地滴定。在复杂的样品中，金属离子种类很多，条件难以控制，EDTA不仅与Al3反应，还与其他离子反应，因此不能使用剩下的EDTA直接计算Al3的含量，要替换Al3和错综的EDTA，在复杂的样品中测量Al3，必须使用替代滴定法。2.逆滴定法测定简单样品的Al3时添加的过多EDTA溶液的浓度是否必须正确？怎么了？答：添加的EDTA溶液的浓度必须正确，如果浓度不正确，则无法计算对Al3的反应量。校准本实验使用的EDTA溶液吗？答：本实验使用替代滴定法测定了Al3的含量，最后使用Zn2标准溶液的体积和浓度计算了样品中Al3的含量，因此使用的EDTA溶液不进行补偿。4.为什么添加过多的EDTA，不考虑第一次用Zn2标准溶液滴定时消耗的体积？但是，这时溶液要从黄色准确地滴定到洋红色吗？怎么了？答：第一个可能是体积，因为EDTA超出可接受的EDTA后，即与Al3没有反应的EDTA。但是，溶液要从黄色到洋红色准确地滴定。否则，溶液中仍有EDTA，结果显示得更高。实验性高锰酸钾标准溶液的制备与标定考试问题：1.制造KMnO4标准溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮一段时间，放几天？为什么要保存设备齐全的KMnO4溶液？过滤的时候可以使用滤纸吗？答：由于KMnO4试剂通常含有少量MnO2和其他杂质，蒸馏水中经常含有微量还原物质，可以将KMnO4慢慢还原为MnO(OH)2沉淀。另外，MnO2或MnO(OH)2可以进一步促进KMnO4溶液分解。因此，制造KMnO4标准溶液时，要将KMnO4溶液煮沸一定时间，放几天，还原性物质完全反应，然后用微孔玻璃漏斗过滤，沉淀MnO2和MnO(OH)2，保存棕色瓶。2.为什么要将制造的KMnO4溶液浸泡在棕色的瓶子里进行保护？如果没有棕色的病怎么办？答：由于Mn2和MnO2的存在，KMnO4被分解，因此光解速度更快。因此，准备的KMnO4溶液要浸泡在褐色的瓶子里保存。如果没有棕色的瓶子，就应该放在避光里保管。3.为什么在适当的时候将KMnO4溶液放入酸滴定管？答：KMnO4溶液具有氧化性，可以氧化碱性滴定管底部的橡胶管，因此在适当的时候，必须将KMnO4溶液放入酸液滴定器。4.使用Na2C2O4校准KMnO4时，为什么要在H2SO4介质上进行？酸度过高或过低有什么影响？可以用HNO3或HCl调整酸度吗？为什么要加热到70 80 ？溶液温度过高或过低会有什么影响？答：用HCl控制酸度时，具有Cl-还原性，与KMnO4协同工作。用HNO3调节酸度，HNO3有氧化性。所以只能在H2SO4介质上使用。滴定应在强酸性溶液中进行，如果酸度太低，KMnO4和合适的物质起作用，产生棕色MnO(OH)2沉淀，反应不按照一定的测定关系进行。在KMnO4和Na2C2O4之间反应缓慢的室温下，溶液应加热到70 80 ，但温度不能超过90 ，否则Na2C2O4将分解。5.校准KMnO4溶液时，KMnO4的第一滴加入后溶液的红色慢慢褪色，之后红色逐渐褪色的原因是什么？答：由于与KMnO4Na2C2O4的反应速度慢，第一滴KMnO4在溶液中没有Mn2，反应速度慢，红色慢慢褪色，随着滴定的进行，溶液中Mn2的浓度继续增加，Mn2的催化作用加快了反应速度，红色褪色越来越快。6.容器(例如装有KMnO4溶液的烧瓶或锥形瓶)放置了很长时间，墙上经常有褐色沉淀物，这是什么呢？这种褐色沉淀物通常用方法洗不好，怎么洗才能去掉这种沉淀物？答：棕色沉淀物为MnO2和MnO(OH)2，这些沉