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与国家标准制盐工业通用试验方法碘离子的测定仲裁法商榷,国家碘缺乏病参照实验室刘列钧,制盐工业通用试验方法碘离子的测定 GB/T13025.71999,1 直接滴定法2 次氯酸钠氧化还原滴定法（仲裁法）3 高锰酸钾氧化还原滴定法4 碘量仪分光光度法,仲裁法的原理,1 3ClO- + I-=IO3- + 3Cl-2 H2C2O4 + ClO- = Cl- + 2CO2 +H2O 3 IO3- +5 I- + 6 H+ 3I2 + 3H2O 4 I2+2S2O32-=S4O62-+2I-,仲裁法中的错误,“2.2.3.3”条所写的“次氯酸钠：5%溶液。量取10%浓溶液，用水稀释一倍。” 次氯酸钠用量过大。,次氯酸钠与草酸的反应剂量关系,过量的次氯酸钠的化学反应,2H+ClO-+2I-=I2+Cl-+H2O （1） I2+2S2O32-=S4O62-+2I- （2） （1）+（2）得： 2H+ClO-+2S2O32-=Cl-+H2O+S4O62- （3）,过量的次氯酸钠导致测定结果正误差,1 理论计算的测定结果的正误差： 碘含量=21.15vC 1000/10 （mg/kg） = 21.150.302 1000/1 =1269 mg/kg2 实际测定结果的正误差比理论计算值低。因次氯酸钠在加热过程中分解一部分，碘盐含有的还原性杂质消耗一部分。,不同浓度的次氯酸钠测定含碘30mg/kg标准盐样的结果,适宜的次氯酸钠浓度应为0.3%2.5%。,川盐的测定结果,增加草酸的浓度,1 草酸溶液c(H2C2O4.2H2O) =0.48mol/L 2 草酸过量于次氯酸钠： 0.48 2 0.78 1 = 0.18（mmol)3 30 mg/kg的标准盐样的测定结果为 30.9 mg/kg。同样可以解决问题。,次氯酸钠溶液不稳定,10%的次氯酸钠试剂避光于阴凉处放置一年，平均有效氯含量为3%。使用次氯酸钠时需要标定。,次氯酸钠浓度的标定,中华人民共和国化工行业标准HGT 2498-93 代替HG/T 1-1137-78 次氯酸钠溶液 2H+OCl-+2I-=I2+Cl-+H2O I2+2S2O32-=S4O62-+2I-,结论,1 仲裁法中次氯酸钠溶液的浓度过大。2 解决办法：一是使用0.3%2.5%的次氯酸钠溶液；二是增加草酸的浓度。3 次氯酸钠溶液不稳定，容易
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