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问题：在紫外分光光度法中，对药物进行定性鉴别的依据是。A、吸收光谱曲线B、标准曲线C、工作曲线D、光的吸收定律,复习,问题：紫外区的波长范围是nm。可见区的波长范围是nmA、400760B、361500C、200400D、10200,C,A,复习,第五章红外分光光度法InfraredSpectrometry,药学系张宜凡,学习目标,1了解红外分光光度法的基本原理。2掌握红外分光光度计基本构造、性能检定及使用维护方法。3熟悉本法在药物定性鉴别等方面的应用,红外分光光度计基本结构,红外分光光度法的基本原理,应用实例,操作方法与注意事项,仪器安装与保养维护简介,学习内容,学了红外光谱有何用途?,定性,有时定量,是结构分析的利器!,亮菌甲素辅料：丙二醇以二甘醇代替丙二醇二甘醇可导致急性肾功能衰竭等-,假药猛于虎齐二药亮菌甲素注射液事件,按国家药典，丙二醇鉴别是“红外光吸收图谱与标准图谱对照一致”。,丙二醇H3C-CH(OH)-CH2OH,二甘醇HOH2C-CH2-O-CH2-CH2OH,甲基和亚甲基在2800-3000波数处峰形不同，甲基分裂为3个，亚甲基分裂为2个，另外在1000-1200处CO键的吸收峰也有明显的变化,红外分光光度法（infraredspecphotometry，IR）利用物质的红外光谱进行定性、定量及测定分子结构的方法。,原子核转变,电磁转动,分子转动,分子振动,外层电子的跃迁,内层电子的跃迁,Interaction,Region,Wavelength(cm-1),Wavelength(m),4000cm-1(2.5m),400cm-1(25m),谱区范围,第一节红外分光光度法基本原理,一、基本原理,1、红外光谱表示方法,红外光谱：由于分子的振动转动能级跃迁在中红外区所产生的吸收光谱。,分子中原子多种形式的振动,不同振动均有其相应的吸收峰,不同基团振动的吸收峰出现在特定区域,以波数()为横坐标,以(T%）为纵坐标作图,即得一红外光谱曲线。,红外吸收光谱的产生,如：-OH:3700cm-1-C=O:18501640cm-1,产生红外吸收的条件,激发能与分子的振动能级差相匹配,同时有偶极矩的变化.并非所有的分子振动都会产生红外吸收光谱,具有红外吸收活性,只有发生偶极矩的变化时才会产生红外光谱.,纵坐标为百分透过率（），横坐标为波长（m）或波数（cm-1）。,红外光谱的表示方法,T曲线前疏后密,T曲线前密后疏,2、IR与UV的区别,IRUV起源振动转动光谱电子光谱适用所有有机化合物不饱和化合物（共轭体系）固、液、气样品液、气样品特征性特征性强简单、特征性不强用途定性分析定量分析鉴定官能团测定化合物类别推测分子结构,二、常用术语,1特征区（特征频谱区）：40001250cm-1包含H的各种单键、双键和三键特征峰特点：吸收峰稀疏、较强，易辨认鉴别官能团,2指纹区：1250400cm-1包含CX（X：O，H，N）单键特点：吸收峰密集、难辨认指纹,3相关峰：由一个官能团所产生的一组相互依存特征峰。如：苯的吸收峰,示例如何区别邻、间及对位二甲苯？,三、红外分光光度法在药物分析中的应用,1可以确定化合物的类别（芳香类）2确定官能团：例：CO，CC，CC3推测分子结构（简单化合物）4定量分析,定性分析,第二节红外分光光度计（infraredspectrophotometre),分类：光栅色散型红外光谱仪傅里叶变换红外光谱仪,一、光栅色散型红外光谱仪,特点：扫描速度慢灵敏度低,二、傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR),特点：(1)分辨率、灵敏度高(2)扫描速度快(3)色谱光谱联用,傅里叶变换红外光谱仪工作原理图,（动画）,迈克尔干涉仪工作原理图,（动画）,1.内部结构,Nicolet公司的AVATAR360FT-IR,三、仪器主要部件,(1)光源硅碳棒：12001500能斯特灯：1800特点：发光强度大；寿命短(2)色散元件：光栅型：光栅FT-IR：Michelson)干涉仪,(3)检测器光栅型：真空热电偶FT-IR：热电型硫酸三苷肽和光电型检测器；,响应速度快；高速扫描,(4)吸收池,第三节操作方法及注意事项,一、红外分光光度计性能检定主要指标:波数准确度、波数重现性、分辨率，100%线平直度、噪声及杂散光,透光率准确度等,二、制样方法samplingmethods,）气体气体池,溶剂：CCl4，CS2常用。,第四节应用实例,一、已知化合物的定性分析和物相分析,二、未知化合物的研究,三、药物纯度检查,四、含量测定,第五节仪器的安装和保养维护,一、仪器的安装要求（1）防潮（2）防震（3）防尘（4）防腐蚀（5）防电磁干扰（6）恒温,思考题名词解释：红外吸收光谱、特征区、指纹区简答题：1。红外区按波长分成哪三个波区？应用最多为哪个区？2。红外光谱在药物分析中的应用是什么？3。红外光谱与紫外光谱有哪些区别？4。简述傅里叶变换红外光谱仪的工作原理。5。固体样品的红外制样技术有哪几种？,第5章红外光谱法习题,1.产生红外吸收的条件