实验五、水泥中SO3的测定

实验五、水泥中SO3的测定水泥中的三氧化硫(SO3)以CaSO4的形态存在，主要从煤中带入。 水泥中的SO3除了带入熟料外，还主要用缓凝剂石膏带入。 适量的SO3可调节水泥凝结时间，提高水泥的强度，制备膨胀水泥时石膏是膨胀成分，赋予水泥膨胀性能。 但是，石膏量过多，水泥的稳定性就差。 因此，水泥中三氧化硫含量是水泥的重要质量指标。根据水泥中石膏的存在形态和性质的不同，测定水泥中三氧化硫的方法有硫酸钡重量法、分离交换法、磷酸溶液一氯化亚锡还原单碘量滴定法、燃烧法(与全硫测定相同)、分光光度法、离子交换分离单EDTA配位滴定法等。 目前，多采用硫酸钡重量法、离子交换法、磷酸铁等氮化亚锡还原第一碘量滴定法(还原、碘量法)进行测定。 本实验采用硫酸钡重量法。一、实验目的(1)了解硫酸钡重量法测定SO3的原理和方法(2)测定水泥中SO3含量。二、方法提要硫酸钡重量法是用氯化钡沉淀硫酸根结合的难溶硫酸钡，用硫酸钡的重量换算水泥中的三氧化硫含量。由于水泥需要加一定量的石膏才能磨光，因此添加量的多少主要反映在水泥中的SO42-离子的量上。 作为沉淀剂使用BaCl2，用盐酸分解，将溶液浓度控制在0.20.4mol/L，用BaCl2使SO42-离子沉淀，生成BaSO4沉淀。 BaSO4的溶解度很小(Ksp=1.110-10 )。 其化学性质非常稳定，烧后成分符合分子式。 反应式如下：Ba2十SO42=BaSO4(白色)三、试剂盐酸(1)氯化钡溶液(100g/l )硝酸银溶液(5g/l )四、实验步骤准确称量水泥试样约0.5g，在300ml烧杯中加入水3040ml和盐酸40ml )，加热至微沸，保持微沸5min，搅拌下滴加氯化钡溶液10ml，将溶液煮沸数分钟后，移至温热处静止4h或1夜(该溶液的体积保持在200ml )，低速将沉淀和滤纸移入一起烧制的恒量瓷坩埚中，灰化后，在800的高温炉中烧制30min。 取出坩埚，放入干燥器中冷却至室温，称量。 这样反复烧灼直到一定量。每个样品必须分别测定两次。 同时，必须进行空白试验。五、结果计算首先，用空白试验的数值校正三氧化硫的测定结果。三氧化硫含有率用下式计算SO3%=(0.3430m1/m)100%式中m1灼烧后沉淀的质量m 试样质量0.3430硫酸钡相对于SO3的换算系数。两次结果的绝对误差必须在0.10以内。 超出该范围时，进行第3次测定，得到的结果与上次的第2次或者任意一个测定结果之差满足上述规定时，将其平均值作为测定结果。 否则，请找出原因，根据上述规定再次分析。六、操作注意事项：1、将称量好的水泥试料放入干燥烧杯中，或者放入少量的水，用玻璃棒分散试料。2、在沉淀或沉淀的放置过程中，将盐酸溶液的浓度控制在0.20.4mol/l。3、必须在稀热溶液中沉淀，沉淀结束后要静置成熟。4、烧沉淀物时，首先要充分灰化。5、灼烧的温度、冷却时间必须一致，反复灼烧的时间每次约为15min。 称量时用坩埚钳从天平上取出，放置坩埚和盖子。带实验报告的格式：实验五、水泥中SO3的测定一、实验目的：二、方法提要：三、试剂及仪器四、实验步骤：五、结果和讨论：1、试验记录和结果处理：测量次数试料质量(g )一定量的空坩埚质量(g )灼烧次数123恒量后坩埚沉淀质量(g )灼烧次数123沉淀质量(g )计算公式SO3%(% )平均(% )相对偏差(% )2 .问题讨论：1 .用重量法测定水泥中SO3的含量时，为什么在溶液中加入HCl将酸度控制在0.20.4