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文档简介
KMnO4标准溶液的配制与标定,-氧化还原滴定法,1,1、掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法;2、掌握Na2C2O4标定KMnO4溶液的滴定条件及终点的判断;,一、实验目的,2,二、实验原理,KMnO4:KMnO4试剂常含有杂质,而且在光、热等条件下不稳定,会分解变质,棕色瓶暗处保存,用前标定,微沸约1h,充分氧化还原物质,粗称一定量KMnO4溶于水,用玻璃漏斗滤去生成的沉淀(MnO2),5C2O42-+2MnO4-+16H+10CO2+2Mn2+8H2O,3,酸度不够:,酸度:0.51mol/LH2SO4介质。(HCl?),MnO4-可以氧化Cl-,产生干扰,酸度过高:,H2C2O4=CO2+CO+H2O,滴定条件,1.酸度,酸度不够则高锰酸钾氧化性不强,反应生成MnO2,而不能生成,4,滴定条件,2.温度:7585,低反应慢,高于90H2C2O4部分分解,3.滴定速度:先慢后快,接近终点慢,快KMnO4来不及反应而分解4MnO4-+12H+4Mn2+5O2+6H2OMn2的自催化作用,5,滴定条件,滴定终点:微过量高锰酸钾自身的粉红色指示终点(30秒)。5.催化剂:Mn2+,6,实验原理,5C2O42+2MnO4+16H+=10CO2+2Mn2+8H2O,酸度:3molL1H2SO4,温度:7085,滴定速度:慢快-慢,催化剂:Mn2,指示剂:自身指示剂,(自身产物有催化作用),7,数据处理公式:,8,0.02mol.L-1KMnO4标准溶液的标定,40mL蒸馏水10mL3mol.L-1H2SO4,三、操作步骤,9,四、实验数据记录与处理,10,五、注意事项,标定KMnO4溶液时要注意“三度一点”,分别是:温度、酸度、滴定速度和滴定终点。2.溶液颜色较深,液面的弯月面下面不易看出,读数时应以液面的上沿最高线为准。3.草酸钠标定高锰酸钾时,滴定速度并不能太快,要注意滴定速度与反应速度一致。4.加热Na2C2O4溶液的温度不宜过高,若超过90,易引起H2C2O4分解:,11,六、思考题?,配制KMnO4标准溶液应注意些什么?在配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤,能否用定量滤纸过滤?为什么?用高锰酸钾滴定草酸钠过程中,加酸、加热和控制滴定速度等的目的是什么?本实验分别如何控制?3.标定KMnO4溶液时,为什么第一滴KMnO4的颜色褪得很慢,以后会逐渐加快?书上的思考题不做。,12,实验安排,3mol/L硫酸每次滴定前用10mL量筒到讲台洗瓶中取。高锰酸钾标准溶液:每组取用150mL,用带塞锥形瓶取用。水浴加热,每排一个水浴锅,礼让使用,水浴温度设
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