附录7-醋酸反应器操作手册

醋酸反应器操作手册醋酸反应器操作手册 指导老师：李真王凯伟 团队成员：罗雄巍王建志秦柏城许晓安郭莎莎 20192019 年年“东华科技东华科技- -恒逸石化杯恒逸石化杯” 第十第十三三届全国大学生化工设计竞赛届全国大学生化工设计竞赛 天 津 大 学 仁 爱 学 院 Green Chem 团队 鄂尔多斯中天合创醋酸乙烯分厂鄂尔多斯中天合创醋酸乙烯分厂 年产年产 2020 万吨万吨 VACVAC 项目项目 鄂尔多斯中天合创醋酸乙烯分厂年产 20 万吨 VAC 项目醋酸反应器操作手册 目录目录 第一章第一章 前言前言.1 第二章第二章 催化剂的装填催化剂的装填.2 2.12.1 催化剂装填原则催化剂装填原则.2 2.22.2 催化剂装填方案催化剂装填方案.3 第三章第三章 试压试压.4 3.13.1 装置实验操作指南装置实验操作指南.4 3.1.13.1.1 试验准备试验准备.4 3.23.2 安全操作要求安全操作要求.6 3.33.3 装置保养装置保养.6 第四章第四章 操作操作.7 4.14.1 开车前的准备工作开车前的准备工作.7 4.24.2 正常开车正常开车.7 4.34.3 正常停车正常停车.7 4.44.4 紧急停车紧急停车.8 4.4.14.4.1 CO 供应故障供应故障.8 4.4.24.4.2 高压系统泄漏故障高压系统泄漏故障.9 4.4.34.4.3 突然停电、停水、停蒸汽故障，按紧急停车处理。突然停电、停水、停蒸汽故障，按紧急停车处理。. 9 4.54.5 临时停车临时停车.9 4.5.14.5.1 进料泵故障进料泵故障.9 4.64.6 正常操作正常操作.10 4.74.7 安全操作规则安全操作规则.12 第五章第五章 控制控制.13 5.15.1 装置流程及控制点、面板布置图装置流程及控制点、面板布置图 .13 5.1.15.1.1 流程和控制点流程和控制点 .13 5.1.25.1.2 面板布置面板布置 .13 5.25.2 技术指标、设备配置与结构技术指标、设备配置与结构.14 5.2.15.2.1 装置的技术指标装置的技术指标.14 5.2.25.2.2 装置的配置装置的配置.14 鄂尔多斯中天合创醋酸乙烯分厂年产 20 万吨 VAC 项目醋酸反应器操作手册 第六章第六章 维护检修规程维护检修规程.15 6.16.1 符合规范符合规范.15 6.26.2 检修内容检修内容.15 6.36.3 检修与质量标准检修与质量标准.15 6.3.16.3.1 反应器检修前的准备反应器检修前的准备.15 6.3.26.3.2 检修质量标准检修质量标准.15 6.3.36.3.3 内衬里保护罩内衬里保护罩.16 6.3.46.3.4 热壁反应器内壁堆焊层或复层热壁反应器内壁堆焊层或复层.16 6.3.56.3.5 反应器内构件和法兰密封面反应器内构件和法兰密封面.16 6.3.66.3.6 密封面、密封垫和螺栓的安装密封面、密封垫和螺栓的安装.17 6.3.76.3.7 裙座和基础：裙座和基础：.17 6.46.4 试验与验收试验与验收.18 6.4.16.4.1 反应器气密反应器气密.18 6.4.26.4.2 验收验收.18 6.56.5 维护维护.18 6.5.16.5.1 日常维护日常维护.18 6.5.26.5.2 常见故障及处理常见故障及处理(见表见表 9-1).19 鄂尔多斯中天合创醋酸乙烯分厂年产 20 万吨 VAC 项目醋酸反应器操作手册 天津大学仁爱学院 GREENCHEM 团队 1 第一章第一章 前言前言 固定床催化反应装置是化工反应中最常用的一种设备， 其中反应器内填加固 体催化剂（催化剂可为粒状、条状、球状、中孔状、三叶草状等形体），普通情 况是将催化剂填装在反应管中部，由支撑架和不锈钢丝网，耐热硅酸铝棉铺垫， 在催化剂上部再用耐热棉铺压， 原料从预热器将液体原料加热气化后进入反应器 上部，成气相与热催化剂接触反应，如果原料是气休仅预热即可进入反应器。理 论上讲管式反应器的流动应是平推流或称柱塞流，但经过催化床层会发生吸附、 扩散反应等过程，使流动状态复杂化。催化裂化是在有裂化反应的酸性催化剂上 进行的反应过程。主要是炼油厂用来制造汽油、燃油、液化气等产品，在石油化 工生产中占有重要的地位。通常多使用流化床、提升管流化床、移动床。固定床 只在实验室内做评价与筛选催化剂使用。这类催化剂有无定形硅酸铝、Y 型分子 筛。目前以超稳型分子筛使用最广泛要求催化剂有好的强度，高的堆比重和 热稳定性与长寿命。 鄂尔多斯中天合创醋酸乙烯分厂年产 20 万吨 VAC 项目醋酸反应器操作手册 天津大学仁爱学院 GREENCHEM 团队 2 第二章第二章 催化剂的装填催化剂的装填 2.12.1 催化剂装填原则催化剂装填原则 催化剂装填工作是一项细致的工作， 装填质量的好坏将会对今后的生产造成 很大影响。因此要求装填工作要严细认真，保证装填质量。在装填催化剂时，必 须遵守以下几点： （1）催化剂装填工作应在晴天进行，要准备好防雨雨布，如遇下雨，必须 停止装填，严禁催化剂被雨水淋湿。 （2）催化剂在装填前要确认型号、数量、商标名称，并记录装填的催化剂 的桶数和剩余的质量。 （3）装填时应以装相同催化剂的塔一次装填为原则，塔内的催化剂应在一 天内装完，装填之后及时封上封头和人孔，剩余催化剂用塑料布扎好盖严，催化 剂桶上盖，盖上防水雨布。 （4）在装填催化剂瓷球及催化剂前，应先准备好提升催化剂到装填位置用 的起重机。 （5）催化剂不能从 600mm 以上的高度自由落下，防止催化剂破碎。催化剂 装填要均匀，操作人员要不断变换装填位置，不能在一个地方堆得过高，特别是 在测压、测温点、取样头及内部接管处，防止出现气沟、沟流等现象，还应注意 不要把取样口堵塞。 （6）装填人员入塔操作时，应换布底鞋，衣扣要牢，衣服口袋里不能带任 何物品。 （7）催化剂里不能混入任何异物，如金属片、木片或其它物品。 （8）塔内操作人员不能直接踏到催化剂上，要踩到木板上，将体重分散， 防止踩坏催化剂。 （9）装填时不能损坏设备内件，特别是热电偶、测压点等都不能加负荷， 确保设备安全。 （10）催化剂粉尘较大，装填人员应戴好防尘口罩，注意人身安全，高空作 业要系好安全带，戴好安全帽。 （11）爱护节约催化剂，不能将催化剂随意抛撒。 （12）每一批催化剂都要取一个样分析，以确定催化剂的质量合格。 装填工具材料准备： 漏斗及档板、帆布管、吊车、手电筒、长管面具、木凳、细尼龙绳、安全带、 扫帚、铁刷子、防尘口罩、抹布、塔内用板、防雨雨布、塑料布、布底鞋 催化剂装填前准备工作： 一、将催化剂运到现场，检查型号、名称、数量。 二、催化剂装填之前，应再次确认工艺气体置换合格。 三、人员组织 参加装填人员大约需要 20 人，另有钳工、起重工现场配合拆装人孔，搭设 脚手架，有专人负责整个装填工作，无关人员不得近前。2 人轮换在塔内，平台 4 人，记录 1 人，开桶 3 人，8 人轮换装漏斗，2 人作机动。 四、容器内部除锈及清理 （1）将容器与系统隔离，设备出口法兰加盲板，使设备独立。 鄂尔多斯中天合创醋酸乙烯分厂年产 20 万吨 VAC 项目醋酸反应器操作手册 天津大学仁爱学院 GREENCHEM 团队 3 （2）打开人孔法兰，将取样管拆下，防止装填催化剂时损坏。 （3）将软梯送入反应器内固定好，内部通仪表风，由专人负责监护，装填 人员便可进入内部，清理异物。如设备内部有锈，应用铁刷子除锈，用抹布擦干 净，最后用空气吹净。 五、塔内检查 清理完毕，应对照容器规格表详细检查塔内部件。 （1）催化剂卸出口是否良好，法兰垫片是否完整，法兰安装是否正确，螺 栓是否松动。 （2）气体出口管过滤网安装是否正确。 （3）催化剂床的支撑蓖条及钢丝承料网安装是否正确，承料网应用不锈钢 丝分段固定好，网与器壁吻合好，防止催化剂落到底部。 （4）检查热电偶安装是否正确。 （5）检查设备内部是否有异常。 （6）将催化剂装填高度由床层的底部承料网向上量至规定的装填高度，用 粉笔作好记号。 2.22.2 催化剂装填方案催化剂装填方案 （1）按催化剂装填规则做好各项准备工作后，进行催化剂装填。将装填现 场清扫干净，铺上防水雨布。确认催化剂和装填工器具。 （2）反应器装有两层催化剂，从下往上数：第一层为 35%醋酸锌，第二层 装有 20%醋酸锌装填时要防止装错。 （3）拆开人孔盖，检查内部，清理并干燥。 （4）安装底部床层的支承篦条和承料网并固定。承料钢丝网必须用不锈钢 丝固定好。 （5）在篦条和承料网上方分别做一标记，先压上一层大瓷球，再装填一层 小瓷球。 （6）在距离瓷球床层表面做一标记。漏斗下接帆布管，专人负责帆布管中 催化剂下落高度小于 600mm。 （7）装填触媒至标记处，铺平催化剂，并记录装填量。 （8）装完后，安装固定中间床层的支承篦条和承料网。 （9）在篦条和承料网上分别做一标记，先压上一层大瓷球，再装填一层小 瓷球。 （10） 在顶部床层瓷球表面上方做一标记， 装填触媒至标记处， 铺平催化剂， 并记录装填量。 （11）铺平催化剂之后，压上不锈钢丝网，压上一层大瓷球，检查有无不必 要的东西，经确认后，顶部的分布器合格后，然后将顶部的人孔盖复位，顶部断 开的管线也应复位。 （12）清点工器具，清扫装填现场。 鄂尔多斯中天合创醋酸乙烯分厂年产 20 万吨 VAC 项目醋酸反应器操作手册 天津大学仁爱学院 GREENCHEM 团队 4 第三章第三章 试压试压 3.13.1 装置实验操作指南装置实验操作指南 3.1.13.1.1 试验准备试验准备 3.1.1.13.1.1.1电源准备电源准备 装置在接电前， 应对电源进行检查， 确认电源与装置要求相符时才允许通电。 3.1.1.23.1.1.2气源准备气源准备 根据实验方案，准备好各种气源，确认进入装置的各种气体含量符合试验方 案所要的标准，且已经过净化、干燥处理，与装置连接好管线，并进行气密性检 查。 3.1.1.33.1.1.3装填反应器步骤装填反应器步骤 装填反应器时，首先将测温热电偶接头套管装好，将处理过的填充物（如石 英砂，磁球等）倒入反应器，然后将催化剂缓缓倒入，催化剂的装填高度必须在 恒温区范围内，再放入一定量的填充物，在其上方填上石英棉及金属网，在反应 器出口放入一定筛目不锈钢网（或石英棉），检查石墨密封圈，如有损伤或划痕 则必须更换，上好过渡接头，装好反应器，将反应器在反应炉上复位，以保证反 应器与反应炉相对位置固定，从而保证恒温段高度的稳定。接好进、出口管线， 按原来位置插入测温热电偶。 卸反应器时，轻轻取出反应器控、测温热电偶，旋开连接反应器进出口端螺 钉、螺帽，断开进、出口管，取出反应器。用扳手拧开反应器下端螺帽，卸出反 应器内的填充物，用扳手拧开反应器上方测温热电偶接头，取出热电偶套管，用 溶剂（丙酮或无水乙醇）彻底清洗反应器。用 20%的稀盐酸冲洗反应器，洗掉反 应器内金属氧化物，用水冲至中性，烘干待用。 3.1.1.43.1.1.4系统建压及气密性检查系统建压及气密性检查 检查设备、部件是否完好，管线连接是否正常。关闭所有阀门，然后根据不 同需要打开有关阀门，气密性检查应分路进行。 一、建立系统压力： 首先关闭质量流量计两旁的球形截止阀，打开旁路针阀。 通过稳压阀和调节阀进入空气或氮气，卡死出口，加压至 0.1MPa，5 分钟 不下降为合格。试漏合格后打开卡死的管路，可进行实验操作。 若发现压力下降，说明有漏点，按流程逐点用皂沫测试，发现泄漏部位后， 卸放系统压力至常压，对泄漏部位进行处理，处理完毕后将压力恢复到原始压力 状态，反复检查，直到漏率符合要求为止。 二、气路气密性检查 关闭旁路针阀， 打开两旁的球形截止阀， 调节质量流量计流量至试验所需量， 气体经混合预热器进入反应器内，此时三个背压阀均处于关闭状态，观察精密压 力表 1 是否稳定，若无异常，气密性试验结束。 注：注意事项： 鄂尔多斯中天合创醋酸乙烯分厂年产 20 万吨 VAC 项目醋酸反应器操作手册 天津大学仁爱学院 GREENCHEM 团队 5 （1）在试漏前应首先确定反应介质是气体还是液体或两者。如果仅仅是 气 体就要盲死液体进口。 不然， 在操作中有可能会从液体加料泵管线部位发生漏气。 （2）气密性检查发现泄漏，在处理漏点时，必须先卸放其中压力，确认漏 点处压力为常压时才可进行处理。 （3）在对质量流量控制器做气密时，应缓慢平稳开启截至阀，应尽量避免 大气量和高压力瞬时对质量流量控制器的冲击， 否则会造成质量流量控制器前后 压差过大而损坏。 （4）在做气密时，可利用系统截止阀进行分段做气密以尽快判断漏点，提 高效率。 3.1.1.53.1.1.5质量流量控制器的标定质量流量控制器的标定 系统压力建立后，关闭背压阀后放空口处接入皂膜流量计。根据所确定试验 条件中气体流量，在参数设置表中设定质量流量控制器流量值。观察流过皂膜流 量计的流量值与计算机流量显示值是一致，若有偏差，需调节质量流量控制器的 零点和量程旋纽。 3.1.1.63.1.1.6测量反应炉的恒温段测量反应炉的恒温段 此项在出厂前已经做过， 当遇到更换反应炉加热电阻丝情况时才按以下步骤 进行重新测量，平时不必做。 测试方法：当温度达到并稳定在设定值后，将反应管内测温热电偶插到测温 套管的底部，间隔 2 分钟向外拉出，每隔 1cm 测量一次温度，并记录下温度值。 此时温度必须稳定，因此在移动热偶时，每点停留时间应不少于 1 分钟，这样一 直将热电偶拉出为止，通过测试得到一组反应器轴向温度点的分布数据，重复 23 次，得到应重复的温度分布数据组，从中找出恒温段的长度及装填催化剂 的适合恒温段。 3.1.1.73.1.1.7在系统压力稳定状况下进入试验阶段在系统压力稳定状况下进入试验阶段 一、系统升温 升温前必须检查热电偶和加热电路接线是否正确， 检查无误后方可开启电源 总开关和分开关，此时控温仪表有温度数值显示出来。顺时针方向调节电流给定 旋钮，电流表有电流指示表明已开始加热。电流给定值最好上、中、下段不超过 2A；预热器不超过 1A。温度控制的数值给定调整仪表的、键，在仪表的下 部显示出设定值。温度控制仪的使用详见说明书(人工智能工业调节器说明书)。 当控温效果不佳偏差较大时， 可将仪表参数CTRL改为2使控温仪表进行自整定。 温度稳定后可通入液体物料，若反应物不是液体，则在升温中就可通气。 二、注意事项 反应器温度控制是靠插在反应器内的热电偶感知其温度后传送给仪表去执 行的，它靠近加热炉丝，其值要比反应器内高，反应器的测温热偶反应器温度控 制是靠热电偶感知其温度后传送给仪表去执行的，它靠近加通气管，其值要比反 应器内高，反应器的测温热偶是插在反应器的催化剂床层内，故给定值必须微微 高些(指吸热反应)。预热器的热电偶直接插在预热器内，用此温度控温,温度不要 太高， 对液体进料来说能使它气化既可。也可不安装预热器而直接将物料进入反 应器顶部，因为反应器有很长的加热段，起预热作用。值得注意的是在操作中给 定电流不能过大，过大会造成加热炉丝的热量来不及传给反应器，因过热而烧毁 鄂尔多斯中天合创醋酸乙烯分厂年产 20 万吨 VAC 项目醋酸反应器操作手册 天津大学仁爱学院 GREENCHEM 团队 6 炉丝，待温度接近要求值时，通入反应介质，拉动测温热偶找出床层最高点（指 放热反应），此后可进入反应阶段。 当改变流速时床内温度要改变的，故调节温度一定要在固定的流速下进行。 反应中要定时取气样和液样进行分析（在器下部放出液样）。湿式流量计要注入 水至水位要求处（应是蒸馏水）。 三、试验结束 将温度、流量参数设置为零，关闭各路加热电源。 关闭原料气源，打开吹扫气进行吹扫。 待系统温度降至常温，关闭清扫气及各截止阀。 3.23.2 安全操作要求安全操作要求 （1）室内须保持清洁、干燥和良好的通风，防止可燃性气体泄漏后在室内 积聚。 （2）除装置本身外，不允许有明火，应配备适当的消防设备。 （3）反应尾气系统放空部分必须用管线引外排放。 （4）单台设备安全事项，严格按产品说明书所提出要求执行。 （5）各阀门关闭时切勿用力过猛，以免损伤。 （6）按实验要求进行微反操作，操作过程中应经常注意气体流量、压力和 温度变化情况。 （7）如发现漏气必须立即处理。 3.33.3 装置保养装置保养 装置保养的好坏，对装置正常操作、使用寿命至关重要。 （1）不允许装置长时间闲置和自行进行大的改动。 （2）长周期试验后，必须对装置各部分进行详细检查，把系统吹扫干净， 清洗过滤器。 （3）系统及其供气系统应定期进行气密性检查。 （4）测温、控温热电偶一般半年校准一次（不得超过一年）。 鄂尔多斯中天合创醋酸乙烯分厂年产 20 万吨 VAC 项目醋酸反应器操作手册 天津大学仁爱学院 GREENCHEM 团队 7 第四章第四章 操作操作 4.14.1 开车前的准备工作开车前的准备工作 （1）确保事故罐为空，同时已用脱盐水校好体积-液位曲线，用 CO 保压。 （2）严格检查设备、管道是否按规定进行吹除、清扫，并验收。 （3）检查安全设施，防护用品是否齐全。 （4）检查仪表是否完好，包括指示仪表、遥控板、调节器及报警器。 （5）检查加热蒸汽、循环水、仪表空气及冷冻水等系统，核对压力、温度 是否符合要求。 （6）检查阀门能否正常使用，并关闭所有阀门。 （7）确保装置开车正常，产出合格的醋酸。 （8）确保将系统内的水排尽，并用仪表空气将整个系统吹干。 （9）开车前用 CO 对合成系统置换，直至取样分析气体中氧含量小于 0.2% 为止，再用 CO 置换 3 次后，并用 CO 保压，关闭所有阀门。 （10）确保所有联锁未投用。 4.24.2 正常开车正常开车 （1）开车前准备，检查各仪表以及阀门都处于正常状态。打开所有控制阀 的前后阀。 （2）通蒸汽后待温度稳定，开始记录温度，然后以一定的速率升温。 （3）温度升到固定时间时，逐步开大进料阀，开大进料阀，控制温度稳定， 并做好通气的准备，并控制压力和流量。 （4）当温度升至一定温度时，开大进料阀，并恒温一段时间。 （5）在一定温度恒温过程中，作好通水蒸汽的准备工作，当恒温结束，开 始切换通入水蒸汽。 （6）水蒸汽通入后，仍以一定的速率升温。 （7）以一定的流量通入反应器。 （8）温度升足够时，加大水蒸汽的通入量。仍以一定的速率升温，进一步 加大水蒸汽的通入量。 （9）在反应温度稳定六小时后，准备投料通甲醇、一氧化碳的混合物。 （10）开反应器的底部出口阀，启动泵，开出口阀，控制一定的流量。 （11）一段时间后，采样分析，根据结果调节进料的流量和反应器温度，顶 温度指示不得超过最高温度。 4.34.3 正常停车正常停车 接到停车通知后，立即做好停车准备，同时联系其它工序也做好停车准备。 （1）检查事故罐内有无溶液、液位多少、液体组成，根据液体组成，做好 液体处理，使其处于空罐状态。解除仪表联锁。 （2）联系中间罐区、其他工序做减负荷停车准备； （3）逐渐调节阀门开度，减少甲醇的用量；同时维持反应釜出口温度稳定。 （4）当总甲醇量减至一定含量时，根据吸收甲醇缓冲罐罐液位情况，若液 位正常，停加料风机，关闭进料阀。若液位低，继续通过阀门调节进料量。 鄂尔多斯中天合创醋酸乙烯分厂年产 20 万吨 VAC 项目醋酸反应器操作手册 天津大学仁爱学院 GREENCHEM 团队 8 （5）当总甲醇量降至一定含量时，解除 CO 低流量联锁，控制反应器压力 稳定。 （6）当系统内甲醇基本完全反应后，利用换热器冷却反应液，并将温度检 测仪表设置为一个固定值，同时关闭出口阀，停原液泵出口管线 CO。 （7）联系精馏工序准备停止。 （8）当原液泵流量降到允许最低流量后，关闭进料阀门及前后手阀。 （9）打开换热器下部换热液进出口阀，当换热器温度达到一定温度时，将 下部液体放入事故罐，CO 保护封存。 （10）关闭泵进出口阀门。 （11）同时联系吸收工序，停高压吸收系统，随时补充 CO 来维持反应器的 压力。 （12）关闭进反应釜 CO 进口根部阀，关闭调节阀。 （13）根据具体维修、检查、检修计划也可将全部液体倒空至事故罐内，用 CO 充压至一定压力密封保存。 注意事项： 在降低甲醇流量时，反应温度应作调整，但必须保证醋酸浓度达到正常指标 控制，确保催化剂稳定。同时必须保证实际反应速率和理论反应速率之比0.5。 4.44.4 紧急停车紧急停车 合成工序紧急停车仅供相应的反应器及其相关设备必须尽快停车时的操作 步骤，此时除安全因素外不考虑其它任何因素，应使设备尽快停止运行。 4.4.14.4.1 CO 供应故障供应故障 CO 供应故障的总体处理概念是：在保持 CO 压力的同时将反应釜降温，同 时维持精馏的运行，使设备处于安全状态，如果 CO 停供在 2-3 小时以上时， 母液就得送回反应釜内，用高压一氧化碳贮罐内的 CO 保护催化剂，防止沉淀。 （1）检查确认 CO 低流量联锁已完成联锁动作。 （2）总甲醇进料快速截断阀关闭。 （3）新鲜甲醇调节阀关闭,甲醇送料泵已经停止运转。 （4）吸收甲醇送料阀调节阀关闭，停吸收甲醇送料泵。 （5）反应釜进气阀关闭，关闭高压尾气放空阀。 （6）压力调节阀关闭。 （7）合成工序的 CO 仪表吹扫已经关闭。 （8）关闭循环管线上 CO 加入调节阀。 （9）将废蒸汽送往总厂火炬系统，缓慢降低循环换热器蒸汽压力。 （10）关闭出口管线上快速截断阀。 （11）关闭闪蒸调节阀，停止闪蒸蒸发。 （12）关闭反应釜的压力控制。 （13）关闭各调节阀、切断阀前后手阀，关闭进出泵阀门。 （14）闭反应釜的所有取样系统管线。 （15）切断尾气在线分析仪取样管线，用稀醋酸冲洗液相在线分析仪管路。 鄂尔多斯中天合创醋酸乙烯分厂年产 20 万吨 VAC 项目醋酸反应器操作手册 天津大学仁爱学院 GREENCHEM 团队 9 4.4.24.4.2 高压系统泄漏故障高压系统泄漏故障 高压系统泄漏故障是当系统出现无法隔离的泄漏， 需要将反应釜停车倒空泄 压后才能处理的故障。 处理的原则是：在保证人身安全的同时，尽快堵住漏点。如漏点在反应釜高 压加料或循环管上，那么需停车处理。但不需将反应釜倒空，即可隔离漏点并堵 漏。如果无法隔离的任何设备上有严重的泄漏，如与搅拌密封相连的高压设备， 排气系统泄漏就需要尽快倒空反应釜。减少污染，降低事故损失。 高压系统发生泄漏的处理程序如下： （1）首先检查确认泄漏点的部位，是否严重，是否无法隔离。 （2）短接 CO 低流量联锁。 （3）动关闭甲醇总进料快速截断阀，切断反应釜进料。 （4）关闭精馏工序至反应工序的一切返回物料。 （5）检查确认事故罐已作好受液准备工作。打开管线上所有的阀门，压力 调节系统打自动，设定固定值，冷却盘管已通入循环冷却水。 （6）小心打开进料泵出口至事故罐管线手阀。 （7）通过用手动控制阀缓慢打开阀，将母液送入事故罐（注意：高压物料 的突然排出，避免冲击事故罐超压）。 （8）液位仍然打自动控制。 （9）反应釜液位降到最低液位时，立刻关闭气相出口快速截断阀。 （10）打开管与反应釜出口管之间短接管线上的阀门（注意：在快速截断阀 关闭前不能打开此阀）。 （11）出口压力突然上升，必须立即关闭快速截断阀。 （12）当蒸发器的液位达到最低时，将剩余物料至集液罐管线排入集液罐， 在经集液罐压入事故罐。 （13）转料完成后关闭所有阀门。 （14）如果反应釜本身泄漏，需要将反应釜完全倒空时：短接反应釜低压联 锁。关闭所有高压 CO 吹扫气，同时切断一切物料。将换热器换热介质快速泄压 放空，使反应釜快速降温。截断 CO 的加入。开大闪蒸阀，快速向低压系统泄 压。但必须保证蒸发器低压系统不得超压。快速降温后，关闭闪蒸阀前后阀和快 速截断阀。 利用余压将物料经导液管放入事故罐， 直到倒空为至。 关闭所有阀门， 事故罐用 CO 保压封存。 4.4.34.4.3 突然停电、停水、停蒸汽故障，按紧急停车处理。突然停电、停水、停蒸汽故障，按紧急停车处理。 突然停电时，立即启动紧急备用电源，首先保证照明电源，保证密泵运转。 应立即关闭总甲醇进料，吸收甲醇送料进料，进反应釜的一切进料阀：反应尾气 出口阀（尾气排放阀），反应液出出口阀和调节阀。将产品采出切换到不合格产 品贮罐。 突然停水、 突然停蒸汽时， 除上述步骤外， 停精馏、 吸收工序， 并用 CO 保压密封系统，事故处理完毕后，再进行开车。 4.54.5 临时停车临时停车 4.5.14.5.1 进料泵故障进料泵故障 （1）小心恢复反应釜的正常运行。 鄂尔多斯中天合创醋酸乙烯分厂年产 20 万吨 VAC 项目醋酸反应器操作手册 天津大学仁爱学院 GREENCHEM 团队 10 （2）设定值提升至正常值，确认反应釜压力控制系统正常。 （3）启动泵，通过最小流量回路运行。 （4）当泵转速已达正常值，出口压力正常时，开启液位调节阀向反应釜打 入原液。 （5）通过系统缓慢降低设定值，重新建立转化釜的正常液位。 （6）当蒸发器液位接近正常液位，开始打开调节甲醇投入量，随着甲醇投 料的逐渐增加，使操作趋于稳定。 （7）重新启动吸收甲醇送料泵以最小回流运行。 （8）随后按正常开车程序进行操作。 4.64.6 正常操作正常操作 （1）按工艺指标认真操作，当偏离正常指标时，应先判明原因，然后慢慢 调整指标到正常值。 （2）认真操作反应釜压力在正常范围，通过调节自动调节阀，调节进反应 釜 CO 流量，调节反应釜压力。 （3）认真操作反应釜温度在正常范围，通过分程控制回路，调节自动调节 阀，精确调节反应釜温度。 （4）真操作反应釜液位在非正常值，通过控制回路，调节自动调节阀，调 节反应釜液位。 （5）认真操作转化釜流出流量在固定流量，通过比例控制回路，适当调整 进料量和出料的比例。 （6）按时取样分析反应釜的各物质，根据分析结果，调整参数。 （7）随时巡回检查，至少每小时一次。 （8）合成工序与精馏工序紧密相关，特别是与精馏工序的塔关系密切，它 的压力和操作与反应器的操作平稳度有密不可分的联系， 因此合成工序参数的都 应考虑精馏工序的平稳后再确定。 鄂尔多斯中天合创醋酸乙烯分厂年产 20 万吨 VAC 项目醋酸反应器操作手册 天津大学仁爱学院 GREENCHEM 团队 11 表表 6-1 故障处理故障处理 序 号 现象原因处理方法 1 液位过高，长期不降， 无法控制 反应温度过高， 反应液组 成配比变化太大， 进口阀 开度太小或气体分布器 小孔有堵塞，阻力过大。 降低温度，开大进口阀， 修改配比。最终停车处 理，安全处理合格后，进 行处理。预热器停止预热 2 CO 流量降低， 显示浓度 升高。 塔堵塞或液泛或尾气放 空管路堵塞，排放不畅。 清除堵塞，降低喷淋量， 消除液泛。 3 分离器界面液位过高， 反应釜压力正常 分离器位置安装过低， 降 液管安装不对，阻力过 大，内有气体聚集。 排除气阻无法使重相界 面降低，停车后重新安 装。 4 反应温度过低，反应液出 口显示醋酸浓度高，手动 取样分析催化剂浓度过 低，CO 进气量降低。 CO 供应不足，CO 分压 低，使催化剂沉淀。 停车处理。 5 预热器操作不正常下部 液体液位过高 预热器供热不足； 母液泵 输出流量减少。 增加预热器加热量；启动 备用泵或停车处理；减少 转化釜至蒸发器反应液 流量。 6蒸发器下部液体液位过低 预热器加热量过大， 母液 泵流量小。 减少蒸汽流量或降低加 热蒸汽压力，开大母液泵 回流量，改变反应液流量 与总甲醇进料流量之比。 7反应器内发生催化剂沉淀 反应液中醋酸浓度过高； 加 热流量过大或加热蒸汽压 力过高，蒸出物料量过大； 液体滞留时间过长。 减少甲醇进料量；降低加 热流量或压力，减少蒸出 物量；增大母液流出量， 缩短母液滞留时间。 鄂尔多斯中天合创醋酸乙烯分厂年产 20 万吨 VAC 项目醋酸反应器操作手册 天津大学仁爱学院 GREENCHEM 团队 12 4.74.7 安全操作规则安全操作规则 （1）操作人员要严格执行岗位操作法。 （2）进入生产岗位要按规定穿戴好个人防护用品。 （3）设备开启前必须与有关岗位、工种联系并仔细检查，确认无误后再开 车。 （4）各种安全防护装置、仪表及指示器、消防和防护器材等，不准任意挪 动和拆除。 （5）在生产运行中，任何人不经允许不得随便检修设备、管线、法兰及阀 门或动用现场仪表等。 （6）安全连锁投入后，任何人不得随意停止运行或拆除，并保持好用。 （7）开车前系统必须置换合格后方可进行。 （8）设备管线待交出检修时，必须按车间签发的检修工作票上有关工艺处 理条文执行，并检查对检修需加盲板的部位是否正确。 （9）严禁在岗位区域上吸烟及一切违章动火，操作工有权检查本岗位范围 内的动火手续及安全措施的落实情况。 （10）检查电机时，应先用手背弹试后再摸，严禁跨越和戴手套检修传动设 备。 （11）非电工人员严禁修理电器设备、线路及开关。 （12）一旦发生事故，必须立即报告值班长，不得隐瞒或推诿，要积极处理 以防事故扩大，重大事故必须保护现场。 鄂尔多斯中天合创醋酸乙烯分厂年产 20 万吨 VAC 项目醋酸反应器操作手册 天津大学仁爱学院 GREENCHEM 团队 13 第五章第五章 控制控制 5.15.1 装置流程及控制点、面板布置图装置流程及控制点、面板布置图 5.1.15.1.1流程和控制点流程和控制点 反应流程和控制点如图 8-所示 图图 8-1 反应装置流程示意图反应装置流程示意图 5.1.25.1.2面板布置面板布置 流程的仪表面板布置如图 8-所示 图图 8-2 流程的仪表面板布置流程的仪表面板布置 鄂尔多斯中天合创醋酸乙烯分厂年产 20 万吨 VAC 项目醋酸反应器操作手册 天津大学仁爱学院 GREENCHEM 团队 14 5.25.2 技术指标、设备配置与结构技术指标、设备配置与结构 5.2.15.2.1 装置的技术指标装置的技术指标 （1）最高使用温度 （2）最高使用压力 （2）氮气吹扫气体流量 （3）液体进料量 （4）催化剂装填量 （5）冷却水用量 5.2.25.2.2 装置的配置装置的配置 5.2.2.15.2.2.1反应系统反应系统 （1）反应器 直径、长度 （2）反应加热炉 （3）预热器 （4）预热器加热功率自动控温； （5）液体进料部分 （6）尾气计量表； （7）气液分离器； （8）氮气吹扫气体转子流量计； 5.2.2.25.2.2.2控制系统：控制系统： （1）智能型控温、测温、测压模块，插件； （2）计算机与控制、采集软件； （3）测压、测温传感器； （4）仪表柜与电器件和设备架台、进液、进气、进水接口； 5.2.2.35.2.2.3分析系统：分析系统： （1）在线取样器； （2）检测器； 鄂尔多斯中天合创醋酸乙烯分厂年产 20 万吨 VAC 项目醋酸反应器操作手册 天津大学仁爱学院 GREENCHEM 团队 15 第六章第六章 维护检修规程维护检修规程 6.16.1 符合规范符合规范 反应器的大修和装置大修同步，同时应符合压力容器安全技术监察规程 的规定。 6.26.2 检修内容检修内容 检查如下各部位，根据损坏情况决定修复或更换。 （1）壳体、头盖及出入口弯管等受压元件。 （2）内衬里。 （3）内衬保护罩。 （4）堆焊层或复层。 （5）密封面和密封垫。 （6）入口扩散器、分配盘和积垢篮。 （7）支持圈、支耳和热电偶支承台。 （8）中心管内管和外管、扇形筒、中心筒罩帽、支持圈、膨胀环、定位杆、 定位圈、螺栓和螺母。 （9）中心管、外罩网、中心管罩帽、外网锥形板、料腿及料腿盖板、外罩 网定位块、中心管定位销、外罩网支承板、螺栓、螺母和定位套筒等。 （10）出口收集器。 （11）蒸汽管、热偶套管和外壁热电偶支承台。 （12）保温层。 （13）外壁示温漆。 （14）裙座、地脚螺栓和基础。 （15）反应器所有的紧固件(螺栓和螺母)。 6.36.3 检修与质量标准检修与质量标准 6.3.16.3.1 反应器检修前的准备反应器检修前的准备 （1）反应器顶应采取措施防止雨雪进人反应器内。 （2）核实零部件数量。 （3）准备必要的劳动保护用品。 （4）准备必要的工具。 （5）检修前必须具备图纸、有关技术资料及制定详细的施工方案及安全措 施。 （6）切断与反应器相连的进气管路，内部介质必须排除干净，符合有关安 全检修条件。 6.3.26.3.2 检修质量标准检修质量标准 （1）反应器壳体及受压元器件的检修按 SHS01004-2004压力容器维护检 修规程执行。 （2）冷壁反应器内衬里。 鄂尔多斯中天合创醋酸乙烯分厂年产 20 万吨 VAC 项目醋酸反应器操作手册 天津大学仁爱学院 GREENCHEM 团队 16 （3）当出现如下情况，内衬里应该进行局部更换: 局部衬里脱落;衬里内部出现掏空或孔洞，外壁相同部位出现超温或示温漆 变色;局部穿透裂纹，裂纹间隙超过 5mm;内衬里鼓包直径大于 100mm。 （4）同一水平位置如修补面积大于整圈面积的 1/3,则应整圈更换。 （5）纵向裂纹宽度在 5mm 以下，裂纹周围没有疏松现象可不修理，填岩棉 捣实即可。 （6）衬里局部修补时，必须将修补部位的衬里凿到坚实面或金属表面，并 至少露出两个以上锚固钉，结合处应外小内大，并清理干净，用水充分湿润。 （7）修补后的内衬里表面不得有蜂窝、麻面现象，厚度误差为士 5mm。 （8）推荐采用气硬性衬里材料，修补后不用烘干。 （9）内衬里更新施工按原设计规定或不低于原设计的规定进行。 6.3.36.3.3 内衬里保护罩内衬里保护罩 （1）内衬保护罩损坏严重部位，应采取局部修补或更换的办法，如同一水 平位置修补过多，可采用局部整圈更换的方法。 （2）内衬保护罩修补时，应对旧内衬保护罩焊接接头处进行电加热法或火 焰加热法进行消氢处理后方进行焊接，焊接采用氮弧焊，焊后对焊缝进行着色检 查应无裂纹。 6.3.46.3.4 热壁反应器内壁堆焊层或复层热壁反应器内壁堆焊层或复层 （1）可能产生连多硫酸腐蚀的热壁反应器在开盖后接触大气之前应对器内 奥氏体不锈钢进行中和清洗，推荐的中和清洗方案见附录。 （2）内壁堆焊层或复层若发现裂纹、剥离或鼓包，应请有关专家和部门进 行会诊、评估，并制定相应检修或监控措施。 （3）应用描图纸将裂纹、剥离或鼓包区域记录下来,作为制定维修、检测和 修复方案的依据。 6.3.56.3.5 反应器内构件和法兰密封面反应器内构件和法兰密封面 （1）可能产生连多硫酸腐蚀的反应器内件在拆开后应立即进行中和清洗。 （2）反应器分配盘安装: 应符合原设计要求;用柔性石墨密封塔盘;检查分配盘泡帽有无裂纹、椭圆及 翻边现象，测量泡帽外径与升气管之间的间距各处应相等，其最大一与最小尺寸 之差不得超过 2mm,泡帽与升气管之间的顶隙偏差小于 1mm;检查分配盘支撑梁 有无裂纹;各螺栓应紧固可靠。 （3）反应器喷射盘、冷氢盘安装: 应符合原设计要求; 用柔性石墨密封塔盘;检查支撑梁有无裂纹;各螺栓应紧 固可靠。 （4）反应器格栅与丝网安装： 格栅与丝网之间的连接要牢固，丝网铺装严密，搭接处宽度不小于 30mm