河南省嵩县一高2020届高考化学三轮冲刺 考点总动员23《定量实验》

考点总动员23定量实验 题型介绍：定量实验是中学化学的重要实验，主要有物质的量浓度溶液的配制、中和滴定（包括滴定曲线）、中和热测定等。从中学化学实验和高考实验考查的要求来看，定量实验主要有以下几种类型：确定物质组成与含量的定量实验。如确定物质化学组成（确定化学式）、测量物质中某组分的质量分数等实验；测量某溶液的浓度（溶质质量分数、物质的量浓度等）的定量实验。如中和滴定实验；测量某些化学计量的定量实验。如测定某分子（或原子）的相对分子（原子）质量、阿伏加德罗常数等实验。研究反应热效应的定量实验。如课本中关于中和热测定实验；研究物质（分子）结构的定量实验。如有机物分子结构确定实验。在考查形式上通常与定性实验、实验基本操作、有机化学等知识结合，总体难度较大。高考选题：【2020浙江理综化学】(15分)某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。实验(一) 碘含量的测定取0.0100 molL1的AgNO3标准溶液装入滴定管，取100.00 mL海带浸取原液至滴定池，用电势滴定法测定碘含量。测得的电动势(E) 反映溶液中c(I)的变化，部分数据如下表：V(AgNO3)/mL15.0019.0019.8019.9820.0020.0221.0023.0025.00E/mV22520015010050.0175275300325实验(二) 碘的制取另制海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如下：已知：3I26NaOH5NaINaIO33H2O。请回答：（1）实验(一) 中的仪器名称：仪器A ， 仪器 B 。（2）根据表中数据绘制滴定曲线：该次滴定终点时用去AgNO3溶液的体积为 mL，计算得海带中碘的百分含量为 %。（3）分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为 。步骤X中，萃取后分液漏斗内观察到的现象是 。下列有关步骤Y的说法，正确的是 。A应控制NaOH溶液的浓度和体积B将碘转化成离子进入水层C主要是除去海带浸取原液中的有机杂质DNaOH溶液可以由乙醇代替实验(二) 中操作Z的名称是 。（4）方案甲中采用蒸馏不合理，理由是 。【答案】（1）坩埚 500mL容量瓶 （2） 20.00mL 0.635% （3）向分液漏斗中加入少量水，检查旋塞处是否漏水；将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水 液体分上下两层，下层呈紫红色 AB 过滤 （4）主要由于碘易升华，会导致碘的损失从图像可知，有20.00mL附近滴定曲线发生突变，可判断滴定终点时用去AgNO3溶液的体积为20.00mL；根据关系式Ag+I可计算求得海带中碘的百分含量=。（3）分液漏斗的检漏方法为：向分液漏斗中加入少量水，检查旋塞处是否漏水；将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水。步骤X中，加入CCl4的作用是萃取碘水中的I2，萃取后I2溶解在CCl4中而呈紫色，由于CCl4的密度比水大，沉在下层，所以观察到的实验现象是：液体分上下两层，下层呈紫红色。步骤Y加入NaOH 的目的是把I2转化为离子(I和IO3)进入水层而与CCl4分离，并非浸取有机杂质，也不能用乙醇代替，但NaOH的用量要控制，用量过多会使后续酸化操作步骤消耗硫酸过多，故选AB。Z步骤为过滤操作。（4）I2的CCl4溶液采用蒸馏的方法虽然可以把CCl4蒸馏出去，但同时碘易升华，导致碘的损失。【考点定位】本题主要是考查定量实验、实验设计与评价、实验流程分析与应用，涉及仪器识别、仪器选择与使用、物质的分离与提纯实验操作等【名师点晴】本题考查了学生对化学实验基本操作的掌握，对常见仪器或试剂的主要用途和使用方法的掌握情况。考察了应用所学知识进行必要的分析、类推或计算一些具体的化学问题的能力。高考化学试题中对考生设计简单实验能力的考查赋予较多的关注，其中就包括对定量实验的设计的考查，它要求学生能够通过题给实验情境中适当迁移，准确把化学实验基础知识和基本操作技能运用到某些类似的定量实验中去，解决一些原理和操作较简单的定量问题。它充分体现了“源于教材又不拘泥于教材”的命题指导思想，在一定程度上考查了学生的创新思维能力。“用正确的化学实验基本操作，完成规定的学生实验的能力”也是考试大纲中对学生实验能力的基本要求。现行高中教材中通过配制一定物质的量浓度的溶液、酸碱中和滴定等基本定量实验的完成，训练学生的基本操作技能，为学生将来参加社会实践或进一步学习打下必要的良好基础，这也是构成人才科学素质的重要组成部分。高考中对定量实验涉及的计量仪器的考查主要包括托盘天平、量筒、容量瓶、滴定管、温度计和pH试纸等，从考查的要求看，主要是识记层次，考查学生对常见计量仪器的结构、用途、读数和使用方法的认识。解题技巧：定量实验应试策略定量实验是在定性实验基础上为研究某些量及相关量间关系而展开的，因此能力要求和试题难度等将有所提升。如何有效地进行定量实验方案的设计呢？为明确定量实验设计的解题关键，先回顾一下中和滴定实验：定量实验待测量实验原理可测量中和滴定实验酸或碱等溶液的物质的量浓度利用酸碱中和时反应物间物质的量的关系，用已知物质的量浓度的酸（碱）来测定未知碱（酸）的物质的量浓度待测液的体积和反应中消耗的标准液的体积根据上述分析可知，待测量必须通过某种化学原理，寻求在限定实验条件下可测的关系量（即“可测量”），利用两者间量的关系计算而得。因此，确定可测量并准确予以测定便成为定量实验的关键。在定量实验中，哪些量常常作为主要的可测量呢？由于中学化学实验涉及的仪器中，可作定量实验测量的仪器主要有五类：（1）称质量的托盘天平；（2）量体积的量筒、量杯、滴定管；（3）测体系温度的温度计；（4）测反应时间的秒表（或其它计时器）；（5）测溶液酸碱度的pH计（或pH试纸）。而在中学化学实验中，常用的测量仪器主要是前三类（注意：酸碱中和滴定曲线的测定需要用到pH计）。因此，中学范围内定量实验的可测量主要是质量（固体或气体）、体积（液体或气体）以及反应体系温度。一、准确策略测定量1、固体对于固体质量，中学通常用托盘天平进行称量；对于液体体积，根据实验精度的要求，采用量筒（精度较低，用于粗略测定体积）或滴定管（精度较高，可以精确至0.01mL，用于准确测量溶液的体积）；对于体系温度，则利用温度计。由于上述三者的测定较为直接，这里不阐述。2、气体对于气体质量和气体体积，通常无法直接用天平和量筒来测定，而要通过间接的方法来实现。因此，把气体的质量和体积作为实验研究的可测量往往成为定量实验考查的热点内容。那么，如何准确测定气体的质量或者体积呢？气体质量测定一般有两种方法：一是利用量差法。即通过测定反应体系反应前后质量差异，确定气体的质量（反应体系反应前的质量减反应后的质量即为气体质量）。另一种方法是利用所测气体的某些性质（如酸碱性或溶解性）、采用合适的吸收剂（如浓硫酸、碱石灰）和实验装置（如洗气瓶、干燥管）来吸收，通过测量吸收装置吸收前后质量差得到气体的质量（吸收后吸收装置的质量减去吸收前吸收装置的质量即为气体质量）。二、在定量实验过程中如何有效地减小实验误差方法（1）尽可能根据实验要求和实验条件精选精度比较高的计量仪器（如量体积时，尽可能用滴定管或移液管）；（考试时要依据数据信息选择恰当仪器，如量取液体20.0ml，用量筒，20.00ml则要用滴定管）（2）准确规范地进行读数（如读量筒或移液管中液体体积，视线应该与管中的凹液面最低处平齐）；（3）要重视测量实验中的“恒量”操作和重复测量，即在重复测量时，要确保两次量之间的差异符合实验要求（按分析化学要求，两次所测量之间的差异不超过0.5%），而且计算时应该取两次（或多次）可测量值之间的平均值；（4）注意外界条件的影响（如温度对气体体积的影响、压强对气体体积的影响，测量读数时要恢复到指定的温度和压强，同时在数据处理时往往要换算为标准状况）。注意以上事项，一般就可以减小实验误差。明确可测量及其测定方法，同时掌握减小实验误差的方法，解答定量实验设计问题就会迎刃而解，并获得较高的精确度。高频考点一：考查计量仪器的特点和使用【典例】（1）图1表示10 mL量筒中液面的位置，A与B，B与C刻度间相差1 mL, 如果刻度A为4，量筒中液体的体积是_mL。（2）图II表示50 mL滴定管中液画的位置，如果液面处的读数是a ，则滴定管中液体的体积（填代号）_。A是a mLB是（50-a）mLC一定大于a mLD一定大于（50-a）mL【答案】（1）3.2mL （2）D高考中对定量实验涉及的计量仪器的考查主要包括托盘天平、量筒、容量瓶、滴定管、温度计和pH试纸等，从考查的要求看，主要是识记层次，考查学生对常见计量仪器的结构、用途、读数和使用方法的认识。高频考点二：定量实验的基本操作【典例】为了确定乙醇分子的结构简式是CH3OCH3还是CH3CH2OH，实验室利用图示的实验装置，测定乙醇与钠反应(H0)生成氢气的体积，并据此计算乙醇分子中能与金属钠反应的氢原子的数目。试回答下列问题：指出实验装置的错误_。若实验中用含有少量水的乙醇代替相同质量的无水乙醇，相同条件下，测得氢气的体积将_(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。请指出能使实验安全、顺利进行的关键实验步骤(至少指出两个关键步骤)_。【答案】（1）广口瓶中的进气导管不应插入水中，排水导管应插入广口瓶底部。（2）偏大（3）检查装置气密性、加入稍过量的钠、从漏斗中缓慢加入无水乙醇。“用正确的化学实验基本操作，完成规定的学生实验的能力”也是考试大纲中对学生实验能力的基本要求。现行高中教材中通过配制一定物质的量浓度的溶液、酸碱中和滴定等基本定量实验的完成，训练学生的基本操作技能，为学生将来参加社会实践或进一步学习打下必要的良好基础，这也是构成人才科学素质的重要组成部分。高频考点三：重量分析法【典例】现有一份CuO和Cu2O的混合物，用H2还原法测定其中的CuO质量x g，实验中可以测定以下数据：W：混合物的质量(g)、W(H2O)：生成水的质量(g)、W(Cu)：生成Cu的质量(g)、V(H2)：标准状况下消耗H2的体积(L)。(已知摩尔质量：Cu：64 gmol1、CuO：80 gmol1、Cu2O：144 gmol1、H2O：18 gmol1)（1）为了计算x至少需要测定上述4个数据中的_个，这几个数据的组合共有_种。请将这些组合一一填入下列空格中。说明：选用W、W(H2O)、W(Cu)、V(H2)表示，不必列出具体算式。每个空格中填一种组合，有几种组合就填几种，不必填满。（2）从上述组合中选出一个含W的求x的计算式：_。（3）以上数据组合中易于取得的一组是_。【答案】（1）25W、W(H2O)W、W(Cu)W、V(H2)W(H2O)、W(Cu)W(Cu)、V(H2)（2）可从以下三组中任选一组（3）W和W(Cu)重量分析法就是根据可测量物的重量来确定被测物质组分含量的方法，一般是先使被测组分从试样中分离出来，转化为一定的称量形式，然后用称量的方法测定该成分的含量。根据被测成分与试样中其它成分分离的不同途径，通常应用的重量分析法又分为沉淀法、气化法等。高频考点四：滴定分析法【典例】三草酸合铁酸钾晶体(K3Fe(C2O4)3xH2O)是一种光敏材料，在110 可完全失去结晶水。为测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量，某实验小组做了如下实验：（1）铁含量的测定步骤一：称量5.00 g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250 mL溶液。步骤二：取所配溶液25.00 mL于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部被氧化成二氧化碳，同时，MnO被还原成Mn2。向反应后的溶液中加入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。步骤三：用0.010 molL1KMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20.02 mL，滴定中MnO被还原成Mn2。重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗0.010 molL1 KMnO4溶液19.98 mL。请回答下列问题：配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是称量、_、转移、洗涤并转移、_、摇匀。步骤二中加入锌粉的目的是_。写出步骤三中发生反应的离子方程式：_。实验测得该晶体中铁的质量分数为_。（2）结晶水的测定将坩埚洗净，烘干至恒重，记录质量；在坩埚中加入研细的三草酸合铁酸钾晶体，称量并记录质量；加热至110 ，恒温一段时间，置于空气中冷却，称量并记录质量；计算结晶水含量。请纠正实验过程中的两处错误：_；_。【答案】（1）溶解定容将Fe3还原成Fe2，使Fe2在步骤三中与KMnO4发生氧化还原反应5Fe2MnO8H=5Fe3Mn24H2O11.2 %（2）将固体置于干燥器中冷却应将两次加热后固体质量的称量结果不超过0.1 g后，再计算结晶水含量【解析】（1）配制一定浓度溶液的步骤为称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀。从信息中看出，Zn与Fe3发生反应：Zn2Fe3=2Fe2Zn2，且生成的Fe2具有还原性，能与MnO发生氧化还原反应，而Fe3不能与MnO反应，无法达到实验目的。Fe2氧化成Fe3，MnO还原成Mn2，且溶液呈酸性，可书写离子方程式为5Fe2MnO8H=5Fe3Mn24H2O。KMnO4溶液体积为20.00 mL，则5.00 g样品中Fe消耗的KMnO4溶液体积为20.00 mL10200.0 mL，根据关系式：5Fe2MnO5 mol1 molx0.010 molL10.2 L可得x0.01 mol，则铁的质量分数为100%11.2%。滴定分析法是传统化学分析法中重要的分析方法之一，是将一种已知其准确浓度的试液滴加到被测物质的溶液中，通过指示剂的变化判断反应完全时，根据所用试剂的浓度和体积求得被测组分的含量。滴定分析法要求发生的反应要完全、反应速率要快、反应要等当量进行、要选择恰当的指示剂。1【2020福建理综化学】（15分）某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。实验一 制取氯酸钾和氯水利用右图所示的实验装置进行实验。（1）制取实验结束后，取出B中试管冷却结晶、过滤、洗涤。该实验操作过程需要的玻璃仪器有_。（2）若对调B和C装置的位置，_(填“能”或 “不能”)提高B中氯酸钾的产率。实验二 氯酸钾与碘化钾反应的探究（3）在不同条件下KClO3可将KI氧化为I2或KIO3 。该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影响，其中系列a实验的记录表如下(实验在室温下进行)：系列a实验的实验目的是_。设计1号试管实验的作用是_。若2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色；假设氧化产物唯一，还原产物为KCl，则此反应的离子方程式为_。实验三 测定饱和氯水中氯元素的总量（4）该小组设计的实验方案为：使用右图装置，加热15.0ml饱和氯水试样，测定产生气体的体积。此方案不可行的主要原因是_。(不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原因)（5）根据下列资料，为该小组设计一个可行的实验方案(不必描述操作过程的细节)：_资料：i.次氯酸会破坏酸碱指示剂； ii.次氯酸或氯水可被SO2、H2O2、FeCl2等物质还原成Cl-。【答案】（15分）（1）烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管(不填“胶头滴管”也可)；（2）能；（3）研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响；硫酸浓度为0的对照实验；ClO3-+6I-+6H+=Cl-+3I2+3H2O（4）因存在Cl2的重新溶解、HClO分解等，此方案无法测算试样含氯总量(或其他合理答案)。（5）量取一定量的试样，加入足量的H2O2溶液，加热除去过量的H2O2，冷却，再加入足量的硝酸银溶液，称量沉淀质量(或其他合理答案)。改变的只有硫酸的体积和水的多少，二者的和相等，及硫酸的浓度不同，而溶液的体积相同。可见该实验研究的目的就是研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响；设计1号试管实验的作用是硫酸溶液没有加入，即硫酸的浓度是0，可以进行对照实验，比较硫酸不同浓度的影响。若2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色，证明产生了I2；假设氧化产物唯一，还原产物为KCl，根据氧化还原反应中电子守恒、电荷守恒及原子守恒，可得该反应的离子方程式为ClO3-+6I-+6H+=Cl-+3I2+3H2O。（4）该小组设计的实验方案为：使用右图装置，加热15.0ml饱和氯水试样，测定产生气体的体积。此方案不可行，主要原因是在溶液中存在Cl2的重新溶解及HClO分解产生HCl和氧气等。（5）由于次氯酸会破坏酸碱指示剂，因此实验设计时不用酸碱指示剂，可以利用氯水的强氧化性，向该溶液中加入足量的足量的H2O2溶液，发生氧化还原反应产生Cl-，H2O2被氧化变为O2，然后加热除去过量的H2O2，冷却，再加入足量的硝酸银溶液，发生沉淀反应形成AgCl沉淀，称量沉淀质量可根据物质的元素组成确定其中含有的氯元素的质量。【考点定位】考查化学仪器的的使用、实验方案的设计与评价、离子方程式的书写的知识。【名师点睛】化学是一门实验性的学科，物质的制备、混合物的分离提纯、物质的含量的测定及实验时仪器的选择使用，实验方法的设计与评价的问题，都是化学实验必不可少的。因此掌握一些基本化学基础和仪器的使用方法、实验技巧是非常必要的。混合物分离方法有过滤、蒸馏、分液、蒸发、萃取、结晶等。将溶质从溶液中分离出来，可以根据溶质在溶剂中的溶解性的不同进行。对于溶解度受温度的影响变化较大的物质，采用冷却热饱和溶液的方法即结晶的方法分离；对于溶解度受温度的影响变化较小的物质，采用蒸发溶剂的方法得到。然后使用过滤器，利用漏斗、玻璃棒、烧杯进行分离。对于实验装置的评价，可以根据对反应的影响分析，如果对调，可以除去杂质，使更多的反应物变为生成物，就可以提高反应物的转化率和产物的产率，因此了解反应原理和物质的成分是评价的依据。要根据电荷守恒、电子守恒及原子守恒进行有电子转移的离子方程式的书写，会对实验数据进行观察、分析、比较，找到他们的相同点和区别，从而得到设计各个实验及比较的目的。在进行物质含有元素的含量测定时，从物质含有的成分、可能发生的反应及对元素含量测定可能会造成哪些影响判断分析，这样才可以得到正确的结论和评价。本题较为全面的考查了考生的实验基本技能和实验知识的掌握。2【2020年高考新课标卷第28题】（15分）某小组以CoCl26H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。为测定其组成，进行如下实验。氨的测定：精确称取wgX，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V1mLc1 molL1的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c2 molL1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2mLNaOH溶液。氯的测定：准确称取样品X，配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点（Ag2CrO4为砖红色）。回答下列问题：（1）装置中安全管的作用原理是 。（2）用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用 式滴定管，可使用的指示剂为 。（3）样品中氨的质量分数表达式为 。（4）测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将 （填“偏高”或“偏低”）。（5）测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是 ；滴定终点时，若溶液中c(Ag)=2.0105 molL1，c(CrO42)为 molL1。（已知：Ksp(Ag2CrO4)=1.121012）（6）经测定，样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为1:6:3，钴的化合价为 ，制备X的化学方程式为 ；X的制备过程中温度不能过高的原因是 。【答案】（1）当A中压力过大时，安全管中液面上升，使A瓶中压力稳定（2）碱 酚酞（或甲基红）（3）（4）偏低（5）防止硝酸银见光分解 2.8103（6）+3 2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22Co(NH3)6Cl3+2H2O 温度过高过氧化氢分解、氨气逸出【命题意图】本题考查了物质的制备和组成的测定，涉及了酸碱中和滴定、沉淀溶解平衡的计算、根据信息书写化学方程式、根据化学方程式计算及实验方案的分析评价等知识。考察了学生对化学实验基本操作、常见物质性质的掌握情况。考察了应用所学知识进行必要的分析，解决具体的化学问题的能力。化学实验实验为基础的科学，高考化学试题中对实验能力的考查赋分较高，今后复习备考多加关注。题目难度中等偏上。3【2020年高考重庆卷第9题】（15分）中华人民共和国国家标准（GB27602020）规定葡萄酒中SO2最大使用量为0.25g/L。某兴趣小组用题9图1装置（夹持装置略）收集某葡萄酒中SO2，并对含量碱性测定。ABCabH2O2题9图1（1）仪器A的名称是_，水通入A的进口为_。（2）B中加入300.00ml葡萄酒和适量盐酸，加热使SO2全部逸出并与C中H2O2完全反应，其化学方程式为_。（3）除去C中过量的H2O2，然后用0.0900mol/LNaOH标准溶液进行滴定，滴定前排气泡时，应选择题9中图2中的_；若滴定终点时溶液的pH8.8，则选择的指示剂为_；若用50ml滴定管进行实验，当滴定管中的液面在“10”处，则管内液体的体积（填序号）_（10ml，40ml，10ml，40ml）（4）滴定至终点时，消耗NaOH溶液25.00ml，该葡萄酒中SO2含量为：_g/L。（5）该测定结果比实际值偏高，分析原因并利用现有装置提出改进措施_。【答案】（1）冷凝管或冷凝器；b （2）SO2H2O2H2SO4 （3）；酚酞； （4）0.24（5）原因：盐酸的挥发；改进措施：用不挥发的强酸例如硫酸代替盐酸，或用蒸馏水代替葡萄酒进行对比实验，扣除盐酸挥发的影响。（3）氢氧化钠是碱，应该用碱式滴定管盛放。排液时将将乳管向上弯曲，同时拇指和食指捏住玻璃珠附近的橡皮管且用力挤捏，使溶液迅速排出，赶走气泡，即选择。滴定终点时的pH8.8，说明溶液显碱性，则指示剂的变色范围在碱性条件下，甲基橙的变色范围是3.14.4，酚酞的变色范围是8.210.0，所以选择的指示剂是酚酞。由于滴定管的刻度自上而下逐渐增大，且最下面一段没有刻度线，因此该滴定管中实际溶液的体积是50ml10ml40mol。（4）根据方程式可知2NaOHH2SO4SO2，则SO2的质量是64g/mol0.072g，则该葡萄酒中SO2的含量为0.24g/L。（5）由于盐酸是挥发性酸，进入C装置的气体除了SO2外还有氯化氢，氯化氢也与氢氧化钠反应，从而使得消耗氢氧化钠溶液的体积增加，导致测定结果偏高。因此改进的措施为用不挥发的强酸，例如硫酸代替盐酸，或用蒸馏水代替葡萄酒进行对比实验，扣除盐酸挥发的影响。【命题意图】本题主要是考查化学实验方案设计与评价、涉及仪器识别、氧化还原反应方程式书写、滴定管和指示剂选择、物质含量计算以及误差分析与实验改进等，题目综合性强，考查了学生对化学实验基本操作的掌握，对常见仪器或试剂的主要用途和使用方法的掌握情况。考察了应用所学知识进行必要的分析、类推或计算一些具体的化学问题的能力。高考化学试题中对考生设计简单实验能力的考查赋予较多的关注，它要求学生能够通过题给实验情境中适当迁移，准确把化学实验基础知识和基本操作技能运用到某些类似的实验中去，解决一些原理和操作较简单的问题。4【2020年高考四川卷第9题】（13分）硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体（Na2S2O35H2O）。I查阅资料（1）Na2S2O35H2O是无色透明晶体，易溶于水。其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。（2）向Na2CO3和Na2S混合液中通入SO2可制得Na2S2O3，所得产品中常含有少量Na2SO3和Na2SO4。（3）Na2SO3易被氧化；BaSO3难溶于水，可溶于稀HCl。制备产品实验装置如图所示（省略夹持装置）实验步骤：（1）检查装置气密性，按图示加入试剂。仪器a的名称是_；E中的试剂是_（选填下列字母编号）。A稀H2SO4 BNaOH溶液 C饱和NaHSO3溶液（2）先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液，再向A中烧瓶滴加浓H2SO4。（3）待Na2S和Na2CO3完全消耗后，结束反应。过滤C中混合液，滤液经_（填写操作名称）、结晶、过滤、洗涤、干燥、得到产品。探究与反思 （1）为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整。（所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、蒸馏水中选择）取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，_，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。（2）为减少装置C中生成的Na2SO4的量，在不改变原有装置的基础上对原有实验步骤（2）进行了改进，改进后的操作是_。（3）Na2S2O35H2O的溶解度随温度升高显著增大，所得产品通过_方法提纯。【答案】（1）分液漏斗；B （3）蒸发 （1）过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀HCl。（2）先向A中烧瓶滴加浓硫酸，产生的气体将装置中空气排尽后，再向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液。（3）重结晶探究与反思（1）Na2S2O35H2O的稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成，而实验过程中有白色沉淀生成，因此要进一步验证，则可以向白色沉淀中滴加稀盐酸，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。（2）由于亚硫酸盐易被氧化生成硫酸盐，而装置中含有空气，空气能氧化亚硫酸盐，所以为减少装置C中生成的Na2SO4的量，改进后的措施是先向A中烧瓶滴加浓硫酸，产生的气体将装置中空气排尽后，再向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液。（3）由于Na2S2O35H2O的溶解度随温度升高显著增大，因此所得产品通过重结晶方法提纯。【命题意图】本题主要是考查物质制备实验方案设计与评价，涉及仪器识别、物质的分离与提纯、尾气处理、物质检验、实验方案设计等化学基础知识，意在考查学生的实验技能和综合分析问题的能力。5【2020年高考上海卷第六（3337）题】（本题共12分）在精制饱和食盐水中加入碳酸氢铵可制备小苏打（NaHCO3），并提取氯化铵作为肥料或进一步提纯为工业氯化铵。完成下列填空：（1）写出上述制备小苏打的化学方程式。_（2）滤出小苏打后，母液提取氯化铵有两种方法：通入氨，冷却、加食盐，过滤不通氨，冷却、加食盐，过滤对两种方法的评价正确的是_（选填编号）a析出的氯化铵纯度更高 b析出的氯化铵纯度更高c的滤液可直接循环使用 d的滤液可直接循环使用（3）提取的NH4Cl中含少量Fe2、SO42。将产品溶解，加入H2O2，加热至沸，再加入BaCl2溶液，过滤，蒸发结晶，得到工业氯化铵。加热至沸的目的是_。滤渣的主要成分是_、_。（4）称取1.840g小苏打样品（含少量NaCl），配成250ml溶液，取出25.00ml用0.1000mol/L盐酸滴定，消耗盐酸21.50ml。实验中所需的定量仪器除滴定管外，还有_。选甲基橙而不选酚酞作为指示剂的原因是_。样品中NaHCO3的质量分数为_。（保留3位小数）（5）将一定质量小苏打样品（含少量NaCl）溶于足量盐酸，蒸干后称量固体质量，也可测定小苏打的含量。若蒸发过程中有少量液体溅出，则测定结果_。（选填“偏高”、“偏低”或“无影响”）【答案】（1）NH4HCO3NaClNaHCO3NH4Cl （2）ad（3）使Fe3完全水解为Fe(OH)3；Fe(OH)3、BaSO4（4）电子天平、250ml容量瓶；选用酚酞作为指示剂，不能确定滴定终点；0.982 （5）偏高【解析】（1）由于碳酸氢钠的溶解度较小，因此在精制饱和食盐水中加入碳酸氢铵可析出碳酸氢钠，反应的化学方程式为NH4HCO3NaClNaHCO3NH4Cl。（4）要称取1.840g小苏打样品需要电子天平，配制250ml溶液需要250ml容量瓶；盐酸与碳酸氢钠恰好反应时溶液显酸性（二氧化碳溶解），酚酞的变色范围是8.210.0，选用酚酞作为指示剂，不能确定滴定终点。样品中碳酸氢钠的质量0.1000mol/L0.02150L84g/mol1.806g，因此碳酸氢钠的质量分数为1.806g1.840g0.982。（5）碳酸氢钠与盐酸反应生成氯化钠、水和CO2，最终得到的固体是氯化钠，根据差量法可以计算出碳酸氢钠的质量，即2NaHCO3Na2CO3H2OCO2 固体质量减少量168g 62gm m若蒸发过程中有少量液体溅出，则最终生成的氯化钠质量偏少，因此根据差量法可知固体减少的质量偏大，即m偏大，则碳酸氢钠的质量偏大，因此测定结果偏高。【命题意图】本题主要是考查钠的化合物、物质的分离与提纯、溶液配制、含量测定以及误差分析等，所以实验综合题，题目综合性强，考查了学生对化学实验基本操作的掌握，对常见仪器或试剂的主要用途和使用方法的掌握情况。考查了应用所学知识进行必要的分析、类推或计算一些具体的化学问题的能力。它要求学生能够通过题给实验情境中适当迁移，准确把化学实验基础知识和基本操作技能运用到某些类似的实验中去，解决一些原理和操作较简单的问题。6（2020海南卷）17（9分）BaCl2xH2O中结晶水数目可通过重量法来确定：称取1.222g样品，置于小烧杯中，加入适量稀盐酸，加热溶解，边搅拌边滴加稀硫酸到沉淀完全，静置；过滤并洗涤沉淀；将盛有沉淀的滤纸包烘干并中温灼烧；转入高温炉中，反复灼烧到恒重，称得沉淀质量为1.165g。回答下列问题：（1）在操作中，需要先后用稀硫酸和 洗涤沉淀；检验沉淀中氯离子是否洗净的方法是 。（2）计算BaCl2xH2O中的x= （要求写出计算过程）。（3）操作中，如果空气不充足和温度过高，可能会有部分沉淀被滤纸中的碳还原为BaS，这使x的测定结果 （填“偏低”、“偏高”或“不变”）。【答案】 （1）蒸馏水取水洗液于试管中，加入稀硝酸酸化，滴加AgNO3溶液，若无白色浑浊出现，则表明Cl-已经冼净。（2）2。（3）偏高。 【解析】本题考查BaCl2xH2O中结晶水数目的测定。7（2020江苏卷）18硫酸镍铵(NH4)xNiy(SO4)mnH2O可用于电镀、印刷等领域。某同学为测定硫酸镍铵的组成，进行如下实验：准确称取2. 3350 g 样品，配制成100. 00 mL 溶液A；准确量取25. 00 mL 溶液A，用0. 04000 molL-1 的EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定其中的Ni2(离子方程式为Ni2+H2Y2=NiY2+2H )，消耗EDTA 标准溶液31. 25 mL；另取25. 00 mL溶液A，加足量的NaOH 溶液并充分加热，生成NH3 56. 00 mL(标准状况)。（1）若滴定管在使用前未用EDTA 标准溶液润洗，测得的Ni2含量将 (填“偏高”、或“偏低”或“不变”)。（2）氨气常用 检验，现象是 。（3）通过计算确定银硫酸镍铵的化学式(写出计算过程)。【答案】（1）偏高 （2）湿润的红色石蕊试纸 试纸颜色由红变蓝（3）n(Ni2)= 0. 04000 molL-131. 25 mL10-3LmL-1 =1. 25010-3 moln(NH4 +)= =2. 50010-3 moln(SO42)= =2. 50010-3mol m(Ni2)= 59 gmol11. 25010-3 mol=0. 07375 g m(NH4+)= 18 gmol12. 50010-3 mol=0. 04500 g m(SO42-)= 96 gmol-12. 50010-3 mol=0. 2400 gn(H2O)=1. 25010-2 mol x :y :m:n= n(NH4+):n(Ni2+):n(SO42-):n(H2O)= 2:1:2:10 硫酸镍铵的化学式为(NH4)2Ni(SO4)210H2O （2）氨气的检验有两种常用的方法：浓盐酸，具体是用玻璃棒蘸取浓盐酸，靠近待测气体，若产生白烟，则为氨气。试纸法。有两种常用的试纸，一种是湿润的酚酞试纸，湿润的酚酞试纸变红；另一种是湿润的紫色（或红色）石蕊试纸，试纸变蓝。（3）实验用EDTA滴定Ni2+由此可以计算出原100mL溶液，即2.3350g样品含Ni2+ 为n（Ni2+）=0.0400031.2510-34=0.005mol实验发生的反应为：NH4+OH-=NH3 +H2O可得出原2.3350g样品含NH4+为N(NH4+)=n(NH3)= =0.01mol又根据电荷守恒：n(Ni2+)2 + n(NH4+)1= n(SO)2即原2.3350g样品含SO为n(SO)=0.01mol综上可以得出上述三种离子的质量，m（Ni2+）=0.00559=0.295gM(NH4+)=0.0118=0.18g m(SO)=0.0198=0.98g 则H2O的质量m（H2O）=2.3350-0.295-0.18-0.98=0.9g n（H2O）=0.05molx：y：m：n=n(NH4+)：n(Ni2+)：n(SO)：n(H2O)=0.01 ：0.005 ：0.01 ：0.05=2 ：1 ：2：10硫酸镍铵的化学式为(NH4)2Ni(SO4)210H2O 本题考查定量分析实验中常见滴定法的理解应用能力、知识的迁移能力和基本的计算能力。难度中档偏上。8（2020四川）(16分)三草酸合铁酸钾晶体(K3Fe(C2O4)3xH2O)是一种光敏材料，在110 可完全失去结晶水。为测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量，某实验小组做了如下实验：（1）铁含量的测定步骤一：称量5.00 g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250 mL溶液。步骤二：取所配溶液25.00 mL于锥形瓶中，加稀H2SO4酸化，滴加KMnO4溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同时，MnO4 被还原成Mn2。向反应后的溶液中计入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。步骤三：用0.010 mol/L KMnO4溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗KMnO4溶液20.02 mL滴定中MnO4 被还原成Mn2 。重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗0.010 mol/L KMnO4溶液19.98 mL请回答下列问题：配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是：称量、_、转移、洗涤并转移、_摇匀。加入锌粉的目的是_。写出步骤三中发生反应的离子方程式_。实验测得该晶体中铁的质量分数为_。在步骤二中，若加入的KMnO4的溶液的量不够，则测得的铁含量_。(选填“偏低”“偏高”“不变”)（2）结晶水的测定加热晶体，烘干至恒重，记录质量；在坩埚中加入研细的三草酸合铁酸钾晶体，称量并记录质量；加热至110 ，恒温一段时间，至于空气中冷却，称量并记录质量；计算结晶水含量。请纠正实验过程中的两处错误；_ _；_ _。【答案】（1）溶解 定容 将Fe3恰好还原成Fe2 5Fe2MnO4 8H=5Fe3Mn24H2O44.8% 偏高 （2）加热后的晶体要在干燥器中冷却 两次称量质量差不超过0.1 g。【解析】（1）在配制物质的量浓度的溶液时，要经过：计算称量溶解移液、洗涤振荡定容摇匀等步骤。加入锌粉的目的是将Fe3恰好还原成Fe2。在步骤三中发生的离子反应为：5Fe2MnO4 8H=5Fe3Mn24H2O。根据步骤三中的离子反应可知：n(Fe)=n(MnO4 )=0.01molL110310=4.0104mol，m(Fe)=56 gmol14.0104mol=2.24102g。晶体中铁的质量分数=100%=44.8%。若在步骤二中滴入酸性高锰酸钾溶液不足，则会有部分草酸根未被氧化，在步骤三中则会造成消耗酸性高锰酸钾溶液的量偏大，从而计算出的铁的量增多，含量偏高。9（2020江苏卷）B实验化学 3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：物质沸点/熔点/密度(20) / gcm-3溶解性甲醇64. 70. 7915易溶于水乙醚34. 50. 7138微溶于水3，5-二甲氧基苯酚33 36易溶于甲醇、乙醚，微溶于水（1）反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。分离出甲醇的操作是的 。萃取用到的分液漏斗使用前需 并洗净，分液时有机层在分液漏斗的 填（“上”或“下”）层。（2）分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3 溶液洗涤的目的是 ；用饱和食盐水洗涤的目的是 。（3）洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是 (填字母)。a蒸馏除去乙醚 b重结晶 c过滤除去干燥剂 d加入无水CaCl2干燥（4）固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先 ，再 。【答案】（1）蒸馏 检查是否漏水 上（2）除去HCl 除去少量NaHCO3 且减少产物损失（3）dcab（4）拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管 关闭抽气泵（3）洗涤后的产品中还有乙醚和水两种杂质。操作是先除水再除乙醚。除水先加入加入无水CaCl2干燥，然后过滤，除去干燥剂，之后蒸馏除去乙醚，再采用重结晶的方法得到纯度较高的产品。正