材料测试方法-扫描电镜SEM详解PPT幻灯片课件

由于透射电子显微镜用TE成像，试料的厚度必须在电子束能够透过的大小范围内。 为此，需要通过各种麻烦的样品制造手段，将大尺寸的样品变化为能够接受透射型电子显微镜的程度。 能否直接利用样品表面材料的物理性能制作微观图像，是科学家所追求的目标。 经过努力，该观点已成为现实的扫描电子显微镜(ScanningElectronicMicroscopy，SEM )。 扫描电子显微镜，1，JEOL扫描电子显微镜，图像源：深圳有机硅数据公司，2，图像源：深圳有机硅数据公司，3，JSM-6301F场发射枪扫描电子显微镜，图像源：深圳有机硅数据公司，4，图像源：深圳有机硅数据公司SEMimage(beetle )，6，7，扫描电子显微镜扫描电子显微镜(scanningelectronmicroscope )简称为扫描电子显微镜或SEM，它利用细聚焦电子束在扫描样品表面时激发的各种物理信号，如电视照片新型SEM的二次电子像分辨率已经达到34nm，倍率可以从几倍扩大到20万倍左右。 扫描电子显微镜的视野远大于光学显微镜，可以用它进行显微切割分析。 引言、8、扫描电镜优点为：1，放大率高，可在20-20万倍之间连续调节。 2 .景深大，视野宽广，立体感强，可直接观察各种试样凹凸表面的微结构3 .试样制备简单4 .可同时进行显微观察和微区成分分析。 引言、9、扫描电镜设计思想和工作原理已在1935年提出。 1942年，英国首先制作了实验室用的扫描电子显微镜，但由于图像分辨率差，拍摄时间长，不具有实用价值。 经过各国科学家的努力，特别是随着电子工业技术水平的发展，到1956年制造出了第一台商品扫描电子显微镜。 其诞生以来取得了迅速的发展，种类增多，性能越来越提高，广泛应用于生物学、医学、冶金学等领域，促进了各相关学科的发展。 引言10、2.1.1SEM结构，2.1SEM结构和工作原理，图像源：深圳柯西数据公司，11、2.2SEM结构和工作原理，2.2.1SEM结构，a .电子光学系统，b .信号采集处理，图像显示和记录系统，c .真空系统，电子枪，电磁透镜，扫描线圈，样品室，作用产生物理信号、12、2.2SEM的结构和工作原理，a .电子枪，作用：利用阴极与阳极灯丝之间的高压产生高能电子束。 b .电磁透镜、聚光透镜的作用：主要是将电子枪的光束点(虚光源)逐步收缩，将直径约50m的光束点收缩成数nm的细光束点。 为了达到目的，可以选择几个镜头完成，一般选择三个镜头。13、2.2SEM的结构和工作原理，d .样品室，主要部件为样品台。 可以保持某些大小的样本，在三维空间中移动样本，以及倾斜和旋转样本，以对样本上的每个特定位置执行各种分析。 c .扫描线圈和操作：偏转电子束以在样本表面上进行规则的扫描，换句话说，入射电子束在样本表面和阴极射线管内的电子束的荧光屏上提供同步扫描信号。 (2)信号采集处理、图像显示和记录系统、2.2秒的结构和操作原理、以及工作原理：采样通过入射电子束的作用收集由各种物理信号，将放大后的信号检测放大系统输出的调制信号转换为能够在阴极射线管的荧光屏上显示的图像，以供观察和记录。15、2.2SEM的结构和工作原理，(3)真空系统、作用：保证电子光学系统正常工作，防止样品污染，防止灯丝寿命急剧下降。 需要提供高真空度，一般要求保持10-4-10-5mmHg真空度。16、2.3SEM的主要性能、(1)分辨率(点分辨率)、定义：对于微区成分分析而言，通过指向可分析的最小区域的拍摄，意味着能够识别2点间的最小距离。 分辨率是扫描电镜的主要性能指标。 测定方法：在已知倍率(一般为10万倍)的条件下，图像上测定的最小距离除以倍率的数值为分辨率。 目前：商品生产的SEM、二次电子像分辨率已优于5nm。 例如，日立公司S-570型SEM的点分辨率为3.5nm的TOPCON公司的OSM-720型SEM的点分辨率为0.9nm .17、2.3SEM的主要性能，影响分辨率的要素：扫描电子束的束点直径检测信号的类型检测部位的原子编号、18、 2.3SEM的主要性能包括： (2)放大率为44444444444444444卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡卡形态对比度：试料表面形态差异引起的对比度。 成分对比度：试料表面不同部位的原子编号不同造成的对比度。 21、2.4.1二次电子像对比度、2.4SEM的成像对比度、(1)二次电子成像原理、a .二次电子：被入射电子束撞击，远离试样表面的核外电子。 b .二次电子的性质：主要来自样品表层的510nm深度范围，超过10nm时能量低(小于50eV )，自由行程短，不能脱离样品表面，最终被样品吸收。 c .二次电子数量与原子序数无明显关系，对样品微区表面几何形状敏感。 22，2.4SEM的图像对比度，二次电子产量最少，d .二次电子图像原理图，有效深度加倍增加，入射电子时从表面脱离到5-10nm的作用体积内的二次电子的数量增多，例如，a深的部位有自由电子，但最终被样品吸收。 有效深度增加2倍，二次电子数多。 23、2.4SEM成像对比度、e .二次电子形态对比度图、b区、倾斜度最小、二次电子产量最小、亮度最小、c区、倾斜度最大、二次电子产量最多、亮度最大、二次电子形态对比度示意图、24、实际上是：2.4SEM的成像对比度如果有突起尖棱、小粒子和比较陡峭的斜面，则二次电子的产量多，在荧光屏上这些部分的亮度大的(b )平面上，二次电子产量小，亮度低，(c )深的沟槽有很多二次电子，但由于二次电子难以检测，因此暗。 实际样品中二次电子的激发过程的示意图a )突出前端； b )小粒子c )侧面d )凹槽、25、2.4SEM的成像对比度、平面上，二次电子产量小、亮度低的深槽有很多二次电子，但二次电子难以检测，因此较暗。 26、2.4SEM成像对比度、27、2.4SEM成像对比度、(2)二次电子形态对比度的应用，其最大用途是通过观察切口形态，还可以应用于研磨腐蚀后的金相表面和烧结样品的自然表面分析。a .断口分析：(a )沿晶体断口：呈冰糖块或石状。 30CrMnSi钢沿晶切口二次电子像，28，(b )韧带切口：可见明显塑性变形，韧带周边形成塑性变形程度大的突起裂纹。 2.4SEM的图像对比度，37simnchimonv钢韧性窝断口二次电子图像，29，(c )劈开断口：脆性断口是沿着某个特定的晶体学晶面发生的晶体断口。 2.4SEM的图像对比度，低碳钢冷脆劈开断裂的二次电子像，30，(d )纤维强化复合材料断裂：断裂中有很多纤维脱落。2.4SEM的成像对比度、碳纤维强化陶瓷复合材料断裂的二次电子像、31、2.4SEM的成像对比度、b .样品表面形态观察： (a )烧结体烧结自然表面观察。ZnO、32、2.4SEM成像对比度、33、2.4SEM的成像对比度、(b )金相表面观察：珠光体组织。 34、2.4SEM的成像对比度、35、2.4SEM的成像对比度；(1)分辨率高；(2)立体感强；(3)主要反应形式的对比度。 (3)二次电子图像对比度的特征：36、2.4SEM的图像对比度、2.4.2背散射电子图像对比度、a .背散射电子：被固体试样中的原子核反弹回来的电子的一部分。 b .背光电子信号可以用于显示形态对比度，也可以用于显示成分对比度。 c .背光电子产值对原子序号非常敏感。 (Z40 )、(1)后向散射电子成像的原理，37，进行分析，因为在试料中的原子序数高的区域收集的后向散射电子的数量多，所以荧光屏上的图像明亮。 因此，利用原子序号引起的对比度变化，可以进行各种合金的定性成分分析。 样本的重要部分区域是图像上明亮的区域，而轻要素是图像上暗的区域。 2.4SEM成像对比度，背散射电子产值与原子序号的关系，38，2.4SEM成像对比度，需要d .形态观察和成分分析的样品，可采用新型背散射电子检测器。 39、2.4SEM的成像对比度、(a )成分像(b )形态像铝合金研磨表面的背面反射电子像(a )是以A B方式得到的成分像、(b )是以A-B方式得到的形态像. 40、2.4SEM成像对比度、41、2.4SEM的成像对比度、(1)分辨率低(2)后向散射电子的检测效率低、对比度小(3)主要反应原子序号的对比度。 (2)背散射电子图像对比度特征： 42，2.5SEM样品的制备，2.5.1样品，导电性良好的不变，必须处理不通电、或者在真空中有水脱落、变形的现象。 SEM样品制作的大致工序：1.从大样品中确定样品部位2 .根据需要决定是采用切断还是自由切断而得到表面界面3 .清洗4 .包埋磨削、蚀刻、喷金处理、43、2.5.2样品的制备应注意的问题，(1)干净的固体(块状、粉末或者(2)通电绝缘体和导电性差的试料，需要预先在分析表面蒸镀厚度约1020nm的导电层。 真空镀膜(金粉或碳膜)、2.5SEM试样的制备、44、45、46、47、48、49、2.5SEM试样的制备、(3)尺寸不得增大。 最大尺寸25mm、高度20mm、(4)生物试样-一般脱水、干燥、固定、染色等。 (5)粉末试料的制备：先将导电性胶或双面胶粘在试料台上，均匀地散布粉末试料，用洗耳球吹掉未附着的粉末，电镀导电性薄膜后，可以用电子显微镜观察。 50，2.5SEM试样制备，微弧氧化膜层表面培养的成骨细胞SEM照片，(a)350X，(b)1000X，(c)2000X