原子荧光空气和废气

环境空气与废气分析（原子荧光法）,目前使用方法（一）,目前使用方法（二）,汞（环境空气）,方法依据：环境空气汞的测定巯基棉富集冷原子荧光分光光度法（暂行）HJ542-2009方法原理：在微酸性介质中，用巯基棉富集环境空气中汞及其化合物。采样后，用盐酸-氯化钠饱和溶液解吸总汞，经氯化亚锡还原为金属汞，用冷原子荧光测定总汞含量。,汞（固定污染源及无组织）,方法依据：原子荧光法空气和废气监测分析方法（第四版）5.3.7.2原理：通过等速采样，将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒或将无组织排放颗粒物收集到过氯乙烯滤膜上。所采集的样品用混合酸（新配制王水）消解处理。在酸性介质中，加热消解使样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。,汞（固定污染源）,前处理：将试样滤筒剪碎，置于150ml锥形瓶中，加45ml新配制的王水，瓶口插入一小漏斗，于电热板上加热至微沸，保持微沸2h。冷却，加入少量水，用定量滤纸过滤，用水洗涤锥形瓶、滤渣数次，合并洗涤液和滤液，加热浓缩至近干，稍冷，冷却后转移到50ml容量瓶中，用5%盐酸稀释至标线。滤膜样品：加入10ml王水，放置过夜。消解方法与玻璃纤维滤筒相同，算量减半。,汞（固定污染源及无组织）,质控要求：取同批号空白滤筒或滤膜两个，按样品处理相同步骤同时操作，制备成空白溶液。说明：操作中要注意检查全程序空白。与砷同时测定时，可以在砷测定介质中进行，硫脲不干扰测定。样品消解后，若不能迅速测定，应加入重铬酸钾保存液稀释，以防止待测元素的损失。本法适用于测定滤筒或滤膜采集的颗粒物中汞及其化合物,砷（环境空气）,方法依据：原子荧光法空气和废气监测分析方法（第四版）3.2.6.4原理：用聚乙烯氧化吡啶和甘油混合液浸泡过的滤纸采集空气中蒸汽态和气溶胶态的砷化物，经硝酸湿法消解，加入5%硫脲和5%抗坏血酸混合液将溶液中五价砷预先还原为三价，在10%盐酸介质中加入1%硼氢化钾还原剂，生成的砷化氢由载气送入原子化器,砷（环境空气）,样品预处理：取对称的两份1/4张样品滤纸，用剪刀剪碎，放入100ml烧杯中，加入10ml硝酸，盖上表面皿，置于电热板上低温加热，当滤纸呈糊状时，取下，用少量水冲洗烧杯内壁及表面皿，继续加热煮沸，将表面皿开小缝赶酸至近干。冷却，用中速定量滤纸过滤，并用水少量多次洗涤烧杯及过滤滤纸，定容至100ml。,砷（环境空气）,说明1.玻璃纤维滤膜含砷量偏高，不宜用来采集砷样，必须用中速定量滤纸采集样品。2.对于较高浓度的试样，应适当稀释后测定，其值在标准系列浓度值范围内为佳。3.硼氢化钾溶液必须临用现配，最好置于塑料瓶内，避光保存，避免因光照而分解。4.硼氢化钾溶液和盐酸载流液不宜用棕色容量瓶或粗糙的磨口玻璃试剂瓶盛装，否则会造成空白值升高。5.样品的采集体积应根据不同地区空气中砷含量的高低而定。6.将两张浸渍滤纸重叠放置，采集样品，做穿透实验，第一张浸渍滤纸对砷的采集率应达97%以上。7.实验室温度应保持在1535之间。,砷（固定污染源）,方法依据：原子荧光法空气和废气监测分析方法（第四版）5.3.13.3原理：通过等速采样，将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到过氯乙烯滤膜上。所采集的样品用混合酸消解。,砷（固定污染源）,样品溶液的制备1.滤筒样品：将样品滤筒剪碎，置于150ml锥形瓶中，加30ml硝酸溶液，5ml高氯酸，瓶口插入一小漏斗，于电热板上加热至微沸，保持微沸2h。稍冷，再加入10ml硝酸，继续加热微沸至近干。如果样品消解不完全，可加入少量硝酸继续加热至样品颜色变浅。冷却，加入少量水，用定量滤纸过滤，用水洗涤锥形瓶、滤纸数次，合并洗涤液和滤液，加热浓缩至近干，稍冷，加入5ml盐酸溶液（1+1），加热至黄褐色烟冒尽，冷却后转移到50ml容量瓶中，用水稀释至标线，即为样品溶液。2.滤膜样品：取样品滤膜置于100ml锥形瓶中，加入10ml硝酸，放置过夜。其后消解方法与玻璃纤维滤筒同，但算量减半。,砷（固定污染源）,说明1.分析中所用的玻璃器皿（包括新器皿）均需要用（1+1）硝酸溶液浸泡24h（或加热片刻）后，再用去离子水冲洗干净后方可使用。2.制备样品溶液时应注意加热温度不宜过高，以免被测元素在高温下挥发，影响测定结果。3.本法适用于测定经滤筒或滤膜采集的颗粒物中无机砷（包括硒）及其化合物。,不同滤膜汞、砷的测定,硒（环境空气）,方法依据：原子荧光法空气和废气监测分析方法（第四版）3.2.7/5.3.14.1原理：用超细玻璃纤维滤膜采集空气中颗粒状的硒化物，经硝酸和高氯酸混酸消解后，加入盐酸将溶液中六价硒还原为四价，在20%盐酸介质中加入1%硼氢化钾还原剂，生成的硒化氢有载气送入原子化器，氢气和氩气形成的氩氢火焰，将待测元素原子化,硒（环境空气）,样品预处理：取适量样品滤膜，用剪刀剪碎，置于50ml的锥形瓶中，加10ml硝酸溶液，置于电热板上低温加热微沸1h，取下冷却后，加入1.0ml高氯酸，置于电热板上低温加热微沸1h，取下冷却后，加少量水，继续煮沸几分钟，以驱尽氮氧化物。冷却，用慢速定量滤纸过滤，并用纯水少量多次洗涤锥形瓶及过滤滤纸。转入100ml容量瓶中，定容。,硒（环境空气）,说明采样体积视本地区空气中硒含量的高低。样品消解应在通风橱内进行，小心加热，防止暴溅。所用过的玻璃器皿应用（1+1）硝酸浸泡，并洗净。对于高浓度样品应先进行稀释，样品浓度大小应在标准系列浓度值范围内为宜。硼氢化钾溶液必须临用现配，最好置于塑料瓶内，避光保存，避免因光照而分解。实验室温度应保持在1535。,锡（固定污染源）,方法依据：石墨炉原子吸收分光光法空气和废气监测分析方法5.3.11原理：用过氯乙烯滤膜采集无组织排放中颗粒物样品，用玻璃纤维滤筒采集有组织排放中的颗粒物样品，用硝酸-高氯酸消解后制备成样品溶液。,锡（固定污染源）,样品溶液的制备滤筒样品：将试样滤筒剪碎，置于150ml锥形瓶中，加30ml硝酸溶液、5ml高氯酸，瓶口插入一个小漏斗，于电热板上加热至微沸，保持微沸2h。稍冷，再加入10ml硝酸，继续加热微沸至近干。如果样品消解不完全，可加入少量硝酸继续加热至样品变浅。冷却，加入少量水，用定量滤纸过滤，用水洗涤锥形瓶、滤渣数次，合并洗涤液和滤液，加热浓缩至5ml左右，移到25ml容量瓶中，用水稀释至标线，即为样品溶液。滤膜样品：取样品滤膜置于100ml锥形瓶中，加入10ml硝酸，放置过夜。其后消解方法与玻璃纤维滤筒同，但算量减半。,锡（固定污染源）