白酒固态酒醅常规分析技术

白酒固态酒醅的常规分析技术,宰红玉2017.3.14,2010年9月,白酒固态酒醅常规分析技术,2,主要内容,2010年9月,白酒固态酒醅常规分析技术,3,一、水分（及挥发物）的测定,方法一、干燥箱烘烤法1、原理：根据样品烘干前后质量之差，计算出所失去质量的百分数，即为水分含量。2、仪器电热干燥箱：精度2天平：感量为0.01g表面皿：直径为100120mm,2010年9月,白酒固态酒醅常规分析技术,4,一、水分（及挥发物）的测定,方法一、干燥箱烘烤法3、测定步骤a）取直径为100120mm表面皿洗净，干燥，冷却，称重（准确至0.01g）。b）在已称重的表面皿内称取酒醅样品10g（准确至0.01g）。c）将干燥箱温度调至100105，温度恒定后放入试样，烘烤3小时；或者恒温130，烘烤1h。然后再在130温度下烘30分钟，直至恒重。）取出并冷却至室温后，称表面皿及试样重量。,2010年9月,白酒固态酒醅常规分析技术,5,一、水分（及挥发物）的测定,方法一、干燥箱烘烤法4、计算水分（%）100式中：m0空表面皿质量，g；m1烘干前表面皿及试样质量，g；m2烘干后表面皿及试样重量，g。5、精密度在重复性条件下，试样两次独立测定，获得结果的绝对差值不得超过0.5%。,2010年9月,白酒固态酒醅常规分析技术,6,一、水分（及挥发物）的测定,方法二、红外灯烘烤法1、原理：根据样品烘干前后质量之差，计算出所失去质量的百分数，即为水分含量。2、仪器红外线烤灯：250W天平：感量为0.01g瓷盘：直径为120160mm。,2010年9月,白酒固态酒醅常规分析技术,7,一、水分（及挥发物）的测定,方法二、红外灯烘烤法3、测定步骤a)取直径为120160mm的瓷盘。洗净，干燥，冷却，称重（准确至0.01g）。b)在已称重的瓷盘内称取试样20g（准确至0.01g）。c)将试样放在红外线烤灯下烘烤（灯距离试样810厘米），烘烤过程中进行搅拌、碾碎，烘烤至干但不能糊；d)取出并冷却至室温后，称瓷盘及试样重量。,2010年9月,白酒固态酒醅常规分析技术,8,一、水分（及挥发物）的测定,方法一、干燥箱烘烤法4、计算水分（%）100式中：m0空瓷盘质量，g；m1烘干前瓷盘及试样质量，g；m2烘干后瓷盘及试样重量，g。5、精密度在重复性条件下，试样两次独立测定，获得结果的绝对差值不得超过0.5%。,2010年9月,白酒固态酒醅常规分析技术,9,一、水分（及挥发物）的测定,操作要点,均匀、称重,搅拌碾碎,终点判断,2010年9月,白酒固态酒醅常规分析技术,10,二、酸度的测定,1、原理利用酸、碱中和法测定酸度，其反应式为：RCOOHNaOHRCOONaH2O。2、定义2、仪器天平：感量为0.01g；感量为0.0001g碱式滴定管：25ml移液管：10ml三角瓶：250ml；150ml量筒：100ml,2010年9月,白酒固态酒醅常规分析技术,11,二、酸度的测定,3、试剂1）酚酞指示剂：12）NaOH溶液：0.1mol/LC=1000,2010年9月,白酒固态酒醅常规分析技术,12,二、酸度的测定,4、测定方法1）待测液制备称取酒醅试样10g（准确至0.01g），置于250ml三角瓶中，准确加蒸馏水100ml，搅匀，在室温下浸泡30min。在浸泡时间内，每隔15min搅拌1次。浸泡液用双层纱布或用脱脂棉过滤，弃去初滤液20ml，然后接取滤液于三角瓶中备用。2）酸度滴定准确吸取10ml上述滤液于150ml三角瓶中，加蒸馏水约20ml，摇匀，再加2滴1酚酞指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色10s不退。记录0.1mol/LNaOH标准溶液的用量。,2010年9月,白酒固态酒醅常规分析技术,13,二、酸度的测定,5、计算酸度（0.1mol/LNaOH毫升数g）=式中：CNaOH标准溶液的浓度，mol/L；V消耗NaOH的体积数，ml；样品质量，g；0.1标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度，mol/L。6、精密度在重复性条件下，试样两次独立滴定，获得结果的绝对差值不得超过0.05mL。,2010年9月,白酒固态酒醅常规分析技术,14,二、酸度的测定,混匀,称量,吸样吸取1/3左右，取出，橫执，转动润洗2-3次，放出溶液时接触内壁15s，管壁上有吹字，需要吹出。,终点时以一滴或半滴加入，用洗瓶吹入少量水冲洗锥形瓶内壁，可放于白色滤纸上观察10s不退色。,读数用拇指和食指捏住滴定管上方无刻度处，保持管身垂直读数，读取弯月面下端,滴定速度将气泡赶紧，左手拇指在前，食指在管后，捏住玻璃珠稍上部位，尖嘴插入锥形瓶下方1-2cm，每秒3-4滴，边滴边摇。,2010年9月,白酒固态酒醅常规分析技术,15,三、酒醅酒精度测定,1、原理采用蒸馏法将酒精蒸出，用酒精度表直接读取酒精度的示值，然后查表进行温度校正，换算成20时酒精体积分数。2、仪器天平：感量为0.01g电热套：可调可控圆底烧瓶：500ml冷凝回流装置：量筒：100ml酒度计：010%vol和10%vol20%vol精密酒度计温度计：060,2010年9月,白酒固态酒醅常规分析技术,16,三、酒醅酒精度测定,3、测量步骤1）蒸馏：称取酒醅100g（准确至0.01g）于500ml圆底烧杯中，加水200ml，连接蒸馏装置进行加热蒸馏，蒸出馏出液用100ml量筒接至100ml刻度为止。2）测量：将量筒中接取的馏出液搅拌均匀，静置几分钟，排除气泡，轻轻放入洗净、擦干的酒度计和温度计，稳定后，读取酒精度数和温度数，作为记录。4、计算：查表求得20时的酒精度。5、精密度在重复性条件下，试样两次独立测定，获得结果的绝对差值不得超过0.2%vol。,2010年9月,白酒固态酒醅常规分析技术,17,三、酒醅酒精度测定,操作要点,2010年9月,白酒固态酒醅常规分析技术,18,四、还原糖的测定,1、原理采用葡萄糖标准溶液反滴定的还原糖测定方法：让试液与斐林试液作用完全后，用标准葡萄糖溶液滴定剩余的二价铜，由标准葡萄糖溶液的用量与空白比较计算试液中的葡萄糖量。使用低浓度的斐林溶液，次甲基蓝指示剂直接加入斐林溶液内，同时加入亚铁氰化钾，使终点明显。反应式为：Cu2O+K4Fe(CN)6+H2OK2Cu2Fe(CN)6+2KOH,2010年9月,白酒固态酒醅常规分析技术,19,四、还原糖的测定,2、仪器电炉：可调酸式滴定管：25ml三角瓶：250ml；150ml移液管：5ml；1ml容量瓶：1000ml3、试剂1）葡萄糖溶液：0.12）费林溶液：甲液；乙液,2010年9月,白酒固态酒醅常规分析技术,20,四、还原糖的测定,4、测定方法1）样品制备：称取样品10g（准确至0.01g），准确加入蒸馏水100ml，浸泡30分钟，在浸泡时间内，每隔15min搅拌1次。用脱脂棉过滤液，备用。（实际工作中可以用酸度测定时的滤液为试样）2）空白滴定a)吸取斐林甲、乙液各5ml于150ml三角瓶中；b)用滴定管加入约9ml0.1葡萄糖溶液，摇匀后放于电炉煮沸腾；c)立即用0.1%葡萄糖溶液滴定至蓝色消失，溶液呈浅黄色为止。此滴定操作应在1分钟内完成，其消耗的0.1%葡萄糖液应控制在1ml左右。,2010年9月,白酒固态酒醅常规分析技术,21,四、还原糖的测定,4、测定方法3）定糖a)预试：为正确掌握预加标准糖液体积，应先做预试：准确吸取斐林甲、乙液各5ml于150ml三角瓶中，加入1.00ml待测液，然后用滴定管加入一定量的0.1%葡萄糖标准溶液，混匀后置电炉上加热，使瓶内溶液在2min内沸腾，然后以每45s一滴的速度继续滴入葡萄糖标准溶液直至蓝色或紫红色消失为止，记下滴定用去葡萄糖总量V。b)正式滴定：吸取斐林甲、乙液各5ml于150ml三角瓶中，加入1.00ml待测液，用滴定管加入一定量（少于预试所用葡萄糖总量V约1ml）0.1%葡萄糖标准溶液，混匀后置电炉上加热，使瓶内溶液在2min内沸腾，然后以每45s一滴的速度继续滴入葡萄糖标准溶液直至蓝色或紫红色消失为止，此操作应在1分钟内完成，记下滴定用去葡萄糖总量。,2010年9月,白酒固态酒醅常规分析技术,22,四、还原糖的测定,5、计算还原糖以100g酒醅含还原糖克数计，用下式计算试样还原糖含量还原糖（以葡萄糖计，）式中：V0空白滴定时葡萄糖标准溶液的用量，ml;V1试样测定中葡萄糖标准溶液的用量，ml;C葡萄糖标准溶液的浓度，g/ml;100/1酒醅浸出液及测定滤液体积数,ml；100/10称取酒醅10g换成100g酒醅中还原糖含量。6、精密度在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差值不得超过0.05%。,2010年9月,白酒固态酒醅常规分析技术,23,四、还原糖的测定,操作要点,混匀、称量,终点判断,空白滴定,滴定速度,煮沸时间,2010年9月,白酒固态酒醅常规分析技术,24,五、淀粉的测定,1、原理酒醅中淀粉经酸水解后生成葡萄糖，然后使用葡萄糖标准溶液反滴定的方法进行测定：让试液与斐林试液作用完全后，用标准葡萄糖溶液滴定剩余的二价铜，由标准葡萄糖溶液的用量与空白比较计算试液中的葡萄糖量。测出的量实际上是包括还原糖等的总糖量。反应式为：Cu2O+K4Fe(CN)6+H2OK2Cu2Fe(CN)6+2KOH,2010年9月,白酒固态酒醅常规分析技术,25,五、淀粉的测定,2、仪器电炉：可调酸式滴定管：25ml三角瓶：250ml；150ml移液管：5ml；2ml容量瓶：1000ml；500ml回流管：约1m3、试剂1）葡萄糖溶液：0.12）费林溶液：甲液；乙液3）盐酸溶液：1：4盐酸溶液4）NaOH溶液：20(w/v),2010年9月,白酒固态酒醅常规分析技术,26,五、淀粉的测定,4、测定方法：1）试样水解取入池酒醅5.00g（或取出池酒醅10.00g），置于250ml三角瓶中，加入1：4盐酸100ml，瓶口装上长玻璃管（约1m），置电炉上微沸水解30min，取出，迅速用水冷却至室温，用20%氢氧化钠溶液中和至微酸性，用滤纸或脱脂棉过滤于500ml容量瓶中，用水充分洗涤残渣，洗液并入容量瓶中，定容，摇匀，待测。2）空白滴定）吸取斐林甲、乙液各5ml于150ml三角瓶中；）用滴定管加入约9ml0.1葡萄糖溶液，摇匀后放于电炉煮沸腾；）立即用0.1%葡萄糖溶液滴定至蓝色消失，溶液呈浅黄色为止。此滴定操作应在1分钟内完成，其消耗的0.1%葡萄糖液应控制在1ml左右。,2010年9月,白酒固态酒醅常规分析技术,27,五、淀粉的测定,4、测定方法：3）定糖）预试：为正确掌握预加标准糖液体积，应先做预试：准确吸取斐林甲、乙液各5ml于150ml三角瓶中，加入2.00ml待测液，然后用滴定管加入一定量的0.1%葡萄糖标准溶液，混匀后置电炉上加热，使瓶内溶液在2min内沸腾，然后以每45s一滴的速度继续滴入葡萄糖标准溶液直至蓝色或紫红色消失为止，记下滴定用去葡萄糖总量V。）正式滴定：吸取斐林甲、乙液各5ml于150ml三角瓶中，加入2.00ml待测液，用滴定管加入一定量（少于预试所用葡萄糖总量V约1ml）0.1%葡萄糖标准溶液，混匀后置电炉上加热，使瓶内溶液在2min内沸腾，然后以每45s一滴的速度继续滴入葡萄糖标准溶液直至蓝色或紫红色消失为止，此操作应在1分钟内完成，记下滴定用去葡萄糖总量。,2010年9月,白酒固态酒醅常规分析技术,28,五、淀粉的测定,5、计算淀粉（）式中：V0空白滴