核监测与分析技术

1,四川大学原子核科学技术研究所2010,硕士研究生课程,核监测与分析技术,2,课程主要内容,0.前言X射线荧光分析技术射线无损检测及工业CT技术Co-60数字辐射成像集装箱检测技术中子瞬发分析技术(PGNAA)毒品爆炸物检测技术核电站监测控制技术/环境放射性监测技术放射性测井技术扫描电子显微镜技术(SEM)其它技术和应用课程总结,3,核监测分析技术组成,核技术,信息技术,物理/数学原子核物理辐射探测核电子学辐射防护,软件/硬件信号处理计算方法图形图像网络通信,其它技术,机械/材料机械设计外观设计系统工程,4,核监测的特点,信号时间/幅度需要快电子学处理，计数率大的需要死时间校正，需要前置放大。随机产生，非确定信号测量时间长，考虑统计误差后处理复杂需解谱，转换，校正，才能得到最终结果。辐射特性应考虑防护半衰期，源的校准、更换、报废,5,核监测分析仪器发展历史,早期，老三计代表产品：核子密度计、厚度计、料位计。中期，新三计代表产品：中子水分仪、灰分仪、X荧光分析仪。近期，新技术代表产品：集装箱检测成像、工业CT、核磁共振仪、毒品爆炸物检测、中子瞬发多元(核)素分析(PGNAA)。,6,核监测与分析技术发展趋势,阵列探测器与成像技术的应用代表产品：集装箱检测成像核素与核素比分析方法的发展PGNAA，全反射TXRF，同步辐射SRXRF，质子X射线荧光谱PIXE，X射线微荧光分析-XRF。新型核辐射探测器的应用闪烁体探测器(NaI,BGO,GSO,LSO)，半导体探测器(Si-PIN，SDD)，化合物半导体探测器发展迅速(HgI2，碲锌镉CdZnTe，CdZnSe)。仪表向数字化、高速采样方向发展借助于电子学、计算机技术的发展新的核仪器标准，NIM-CAMAC,FASTBus-VME,VXI-CPCI-xTCA?核电中的应用/环境监测中的应用中子探测，功率，运行状态，环境辐射监测大科学工程BESIII，中微子探测，LHAASO，TANSUO。,7,1-AX射线荧光分析技术,X-RayFluorescenceAnalysisElementaryPrinciple基本原理,8,X射线荧光分析技术发展历史,1895年，伦琴(RoentgenWC)发现X射线。1913年，莫塞莱(Moseley)定律，布拉格(Bragg)定律。1948年，第一台X射线荧光谱仪诞生。1955年，Sherman提出基本参数法方程，首次推导了X射线荧光理论强度和试样浓度之间的关系。EDXRF、WDXRF的广泛应用。新技术：TXRF，SRXRF，PIXE，-XRF小型化、数字化、智能化,9,X射线荧光的产生,轫致辐射(BremsstrahlungRadiation)高速运动的电子与靶核相互作用(库仑力)电子速度方向发生变化，能量减弱连续谱标识辐射，特征X射线(CharacteristicRay)能级跃迁，外层电子向内层空穴跃迁。线状谱其能量带有元素的特征信息产生空穴的方式电子激发带正电粒子激发：质子，粒子电磁辐射激发：射线，X射线，同步辐射核衰变：,电子俘获，内转换现象从产生机制上定义X射线：X射线是电子在原子核附近加速或核外内层电子跃迁时发射的电磁辐射。,10,特征X射线能量,11,常用低能和X射线源的主要特性,12,X射线光管,Siegbahn标识,13,电磁波谱,14,X射线的特点及效应,波长：0.0110nm能量：1240.124keV波粒二象性沿直线传播不可见具有穿透能力具有光化作用具有荧光作用具有电离性质具有生物效应,15,X射线与物质相互作用,光电效应(Photoelectricabsorption)光子与束缚电子，在原子核的参与下光子消失，能量全部转移给电子电子从原子中发射出来，成为自由电子瑞利散射(Rayleighscattering)弹性散射(elasticscattering)，或相干散射(Coherentscattering)方向改变，能量不变基本上发生在低能区和高Z材料中康普顿散射(comptonscattering)光子与核外电子，束缚松则易发生，可近似为光子与自由电子碰撞非弹散射(inelasticscattering)，或称为非相干散射(Incoherentscattering)方向和能量都改变低Z材料易发生电子对效应(electron/positronpaireffect)能量大于1.02Mev.,16,关于X射线的几个有用概念,质量吸收系数：massabsorptioncoefficient单位质量厚度上X射线被物质吸收的几率半吸收厚度当X射线垂直通过物质，强度被吸收一半时相应物质的厚度。临界激发能临界激发能在数值上等于轨道电子结合能。吸收限波长若以波长表示临界激发能量，其物理意义是指激发给定原子中某一轨道壳层电子，并能产生特征X射线的最小波长。吸收跃迁因子：AbsorptionJumpfactor待测元素的原子吸收入射X射线光子后，逐出某一轨道电子的几率。荧光产额:FluorescenceYield，当原子中产生空穴时，产生X射线的几率谱线分数:RelativeEmissionRate产生某特征X谱线的几率，或某特征X谱线占该系特征谱线的强度分布。激发因子试样中某待测元素的原子吸收入X射线光子后，发射出某条特征X射线荧光的几率，它是吸收跃迁因子，荧光产额和谱线分数三者的乘积。,17,莫塞莱(Moseley)定律,莫塞莱详细研究了不同元素的特征X射线，依据实验结果确立了原子序数与X射线波长之间的关系：同一谱线X射线荧光频率的平方根与元素的原子序数成正比：,对元素周期律的发展起了重要作用。虽然有一定的近似性，但仍然正确揭示了元素的原子结构、X射线能量以及元素周期表上元素排列次序之间的内在联系。X射线荧光方法正是研究原子结构的重要手段。为X射线光谱定性分析奠定了基础。,18,布拉格(Bragg)定律,X射线的衍射现象起因于相干散射的干涉作用，当两个波长相等位相差固定和振动于同一平面内的相干散射沿着同一方向传播时，在不同的相位差条件下，这两种散射波或者相互增强(同相)，或者相互减弱(异相)，这种振动的叠加现象，称为振动的干涉或波的干涉，由于干涉的结果，在某些方向将产生衍射的极大值。,二束光线的光程差CBD=CB+BD=2ABsin=2dsin,如果这些射线是同相的，即其光程差是波长的整数倍：,1、n=1，衍射强度最强，满足上式，才能得到最大强度；2、必须小于或等于2d；3、n不能大于2d/,19,X射线荧光的探测,感光胶片(Photographicfilm)能量沉积，使卤化银还原感光。闪烁计数器(ScintillatorCounter)根据X射线和某些物质作用可产生可见荧光的原理设计；激发闪烁体-退激时发出可见光-光电倍增管进行光电转换并信号放大闪烁体的光子总产额和入射的X射线光子能量成正比，所以输出信号能甄别入射光子的能量；NaI，CsI，ZnS等。正比计数器(ProportionalCounter)辐射使气体电离，形成电子-离子对；电子在两极电压作用下继续碰撞产生更多离子对(雪崩现象)；每次雪崩的全部电荷被收集，得到一个单独的脉冲；在一定电压下脉冲幅度和入射X射线光子能量成正比；流气式FPC，封闭式SPC半导体探测器(Semiconductor)辐射产生电子-空穴对，且所需能量低，有更好的分辨率。Si(Li)，HPGe,Si-PIN，HgI2，CdZnTe，STJ(SuperconductingTunnelJunction，超导隧道节),20,波长色散(WDXRF)和能量色散(EDXRF),高分辨高功耗大体积高价格,21,能谱的获取,脉冲高度分布PHD(PulseHeightDistribution)无论从哪种探测器和放大器输出的脉冲幅度都有一个统计分布，电脉冲的平均高度也就是电信号能量的平均值正比于入射X射线光子的能量脉冲高度分析PHA(PulseHeightAnalyzer)选择脉冲信号在某一高度区间内进行测量，不受区间外信号干扰。它利用选定上、下甄别器及反符合电路，将各脉冲分开，只有幅度介于两个电平间的脉冲才可通过甄别器，进行计数测量。多道分析器MCA(Multi-channelAnalyzer)建立电压脉冲幅值与道址的对应关系，道址号与X光子能量间存在对应关系，在不同的道址上记录X光子的数目，得到X射线的能谱。,22,能谱获取示意,23,EDXRF结构框图,24,X射线荧光分析的应用,定性分析确定所含元素的种类，Z。半定量分析无需标样即可对各种未知物进行近似定量。定量分析确定成分的精确含量，%，需要用一组与未知样相同类型的标样以建立校正曲线。应用领域冶金、化工、建材、地质、医药、食品、环境、考古,25,定性分析的过程,刻度过程,测量过程,26,半定量分析的过程,不需要或仅需要较少的标样；标样可以与样品差别很大；需要谱仪的参数；各种物理参数；样品的形态参数；,27,定量分析的过程,标准样品的获得是个问题。,28,EDXRF实例,1024ADC,29,X射线能谱实例,12kV+4kV两次激发,2048ADC,Philips,30,制样设备,烘干；打磨；压片/熔融,称样使用0.01%精度的天平，依次称量四硼酸锂、生料粉、溴化锂并倒入坩锅并混合。样品的组成：生料粉：0.7克四硼酸锂（稀释剂）：7克溴化锂（脱模剂）：0.05克,熔融机各工作阶段的时间设置预加热时间：约2030分钟加热时间：约2分钟熔融时间：3分钟摇摆时间：10（6）分钟静止时间：3分钟冷却时间：30秒,31,XRF技术的发展,全反射X射线荧光：TXRF(TotalReflectionX-rayFluorescence)一种特殊几何激发条件下的能量色散技术。基本消除了原级X射线在反射体上的散射，提高了峰背比；原级X射线对样品的激发效率提高了，探测器可近距离垂直放置，可以大大提高探测效率。分析灵敏度达到10-15g量级，108原子/cm2;基体效应小或无基体效应同步辐射X射线荧光：SRXRF(SynchrotronX-rayFluorescence)带电粒子在环形同步加速器内作回转运动时，切线方向同步发出的电磁辐射。辐射强度高，远大于X射线管，1021013倍波长范围宽，利用单色器可选择所需要的波长作为单色光源；是一种偏振光；发射不连续，具有时间结构的脉冲光；可精确计算同步辐射光谱的分布和亮度，可作为标准光源；上海光源(SSRF)是一台高性能的第三代同步辐射光源，于2009年4月29日建成。质子激发X射线发射(分析)：PIXE(ProtonInducedX-rayEmission)质子激发X射线截面大，轫致辐射小灵敏度可到10-16g质子束直径小，可由静电透镜或电磁透镜聚焦，进行微米级分析会产生瞬发射线和质子的卢瑟福散射，可结合分析微区X射线荧光分析:XRF(MicroX-rayFluorescence)微米级的空间分辨率用光学的方法聚焦X射线，目前单毛细管或多毛细管聚焦斑点可低于10m直径。,32,IntroducingX-RayFluorescence,X-rayfluorescence(XRF)spectrometryisawidelyusednon-destructiveanalyticalmethodforbothqualitativeandquantitativedeterminationofallbuttheverylowatomicnumberelements(Z4)withdetectionlimitsdowntothelowpartpermillionlevel.UniqueadvantagesofXRFareitswidedynamicrange(ppmupto%(m/m),highprecision(0.1%)anditsminimalrequirementforsamplepreparation.XRFistypicallyemployedfortheroutineandnon-routineanalysisofawiderangeofproductsinvariousforms,suchasferrousandnon-ferrousalloys,oils,slagsandsinters,oresandminerals,thinfilmsandothers.,33,XRFSpectrometry,InXRFspectrometry,boththeradiationusedtoirradiatethesampleaswellasthedetectedradiationareX-rays.X-raysareelectromagneticradiationhavinganenergyrangefromabout0.1keVto250keV.ConventionalXRFspectrometryisconfinedtotheregionfrom0.5keVto50keV.TherearefourmodesthroughwhichX-raysinteractwithatoms:photoelectricabsorption,radiationlesstransition(theAugereffect),elasticscattering(Rayleighscattering)andinelasticscattering(Comptonscattering).ThedesiredinteractioninXRFspectrometryisphotoelectricabsorption.InthismodetheX-rayisentirelyabsorbedbytheelementandleavesitinanexcitedstate.Duringrelaxation,theelementreleasesanX-ray,whichislowerinenergyandcharacteristicfortheelement-thisbeingthebasisforXRFspectrometry.Inshort,theenergyofthedetectedX-rayisdistinctiveforacertainelementwhilethenumberofX-raysdetectedisameasurefortheelementsconcentration.Besideselectromagneticradiationitisalsopossibletousechargedparticles(electrons,protons,alphaparticles,etc.)toexcitetheelementsinthesampleandhence,togeneratetheX-rayspectrum.Thesealternativemeansofexcitationeachhavetheirindividualadvantages(anddrawbacks).,34,问题思考,X射线和射线有什么区别？产生X射线的机制和原理是什么？X射线荧光为什么能作定性分析和定量分析？放射源激发和X光管激发原级X射线各有什么优缺点？X光管高压10KV，可得到的X射线最大能量是多少keV？若采用1024多道探测，则每道对应的能量范围是多少eV？为什么WDXRF(wavelength-dispersiveXRF)的分辨率比EDXRF(energy-dispersiveXRF)高？X射线能谱(spectrum/spectra)是怎么测量到的？,35,1-BX射线荧光分析技术,定量分析QuantitativeAnalysis,36,定量分析定义,从测量的X荧光谱中得到试样中待测元素的浓度或含量。,Concentration,37,定量分析的一般步骤,1、谱分析：得到谱峰的净强度(Intensity)；2、强度浓度转换：得到浓度(Concentration)或表征浓度；3、浓度校正(可选)：得到修正后的浓度；,I-C,C-C,38,谱分析方法/谱分解方法,剥谱法：先找出一种能分析的核素，扣除，再从剩余谱中找出另一种核素，扣除，曲线拟合法：假定能谱在峰区的谱形可以用一个预先规定的函数来表示，例如：,本底函数：,峰形函数：,39,浓度强度转换方法,一次函数(常用)二次函数,优点：简单，容易实现；缺点：需要标样，且标样对测量影响较大；刻度时和测试时测量条件相同；测量范围不能太大；没有考虑基体效应修正。,40,例：用matlab实现拟和,C=0.78,;I=3.3744,;plot(I,C,x);K=polyfit(I,C,1);If=3:0.01:6;Cf=K(2)+K(1)*If;holdonplot(If,Cf);,41,定量分析的难点,仪器稳定性：相对测量尤其重要束流不稳峰位漂移本底的干扰：x光管连续谱的背景重叠峰的解谱：Z靠近，低分辨探测器基体效应(MatrixEffects)物理效应：颗粒度，不均匀性，表面结构化学效应：化学态，如价态，配位和键性吸收增强效应(absorptionandenhancement)：共存元素的影响，元素质量吸收系数的差异,C为待测元素的浓度，下标i是待测元素；K为仪器校正因子；I是测得的待测元素X射线荧光净强度；M用作元素间吸收增强效应校正；S与样品的物理、化学形态有关。,42,吸收增强效应(absorptionandenhancement),吸收原级X射线吸收特征X射线二次荧光(增强)综合质量吸收系数,曲线a为浓度与强度为线性关系；曲线b的强度低于线性关系(正吸收)，为基体对原级X射线的吸收大于待测元素的吸收，因此待测元素强度增长较慢，一般在重元素基体的轻元素中发生；曲线c的强度高于线性关系(负吸收)，待测元素的强度在低含量范围内随含量增加迅速上升，随着待测元素含量增高，曲线的斜率变小,一般在轻基体中的重元素会出现。或二次荧光增强。,43,水泥生料样品中的吸收增强效应,44,校正方法/基体效应修正方法,原理：依据X射线荧光强度的理论公式(Sherman方程)，在公式所用的几何因子、各种基本参数(荧光产额、质量吸收系数、吸收跃迁因子和谱线分数)、晶体衍射效率和探测器的探测效率均准确的情况下，可以通过测得试样中诸组分的纯元素强度，计算出试样中各组分的含量。计算方法：迭代法。特点：只能用于吸收增强效应的校正；可用非相似标准样；只需较少的标准样；分析浓度范围大，结果准确性好；但需要基本参数准确；,基本参数法(Fundamentalparameters),影响系数法/系数法(Influencecoefficients),理论影响系数法：建立在Sherman方程基础上，由已知或假设组分浓度的试样，以理论公式计算出“精确”的理论影响系数。只能用于吸收增强效应的校正。计算方法：多种方法推导或计算出系数。经验影响系数法：不是建立在Sherman方程基础上，依据一组标准样品，根据所给出的组分参考值和测得的强度，使用线性或非线性回归的方法求得影响系数。计算方法：多元回归。特点：需要较多样品；包含了多种效应的影响，不仅仅是吸收增强效应；参数没有明确物理意义；,45,一次荧光和二次荧光,28Ni，26Fe，24Cr，所以Ni对Fe有增强，Ni和Fe对Cr有增强。,46,一次荧光计算公式,一次荧光(primaryfluorescence),47,二次荧光公式,二次荧光(secondaryfluorescence),48,定量分析分类,从样品制备划分：粉末压片法、熔融法、固体试样法、薄试样法；按基体校正方法划分：实验校正法、影响系数法、基本参数法，这些方法又可互相渗透；实验校正法有：校正曲线法、内标法、比例常数法、标准加入法、标准稀释法等。其它数学方法：ANN、PLS。,49,定量计算/基体校正方法,用多次荧光理论公式，迭代计算,50,OLAM网络谱分解原理,充分利用了单质谱的形状，并假设混合谱是由单质谱按比例叠加而成。适合对重叠谱进行分解。,51,OLAM网络数学模型,测试时,学习时,其中：Y：输出矩阵，强度或相对强度W：权重矩阵，记录学习结果X：输入矩阵，能谱T：教师矩阵，期望输出L：学习矩阵，已知期望输出的输入,伪逆矩阵的计算是一个重点PesudoInverseMatrixMoore-PenroseMatrix,Matlab中计算伪逆矩阵：A+=pinv(A),伪逆矩阵性质,52,OLAM分解残差,=0.036,漏学习判断：op0.15,53,反向传播神经网络结构,能谱,相对强度,修正后浓度,54,例：matlab实现前向反馈神经网络,%backpropagationmatrixeffectcorrected%P=P/100;P是强度输入矩阵,4*14,4个输入单元，分别对应Al,Si,Ca,Fe14个样品。%P是由OLAM得出的相对强度，范围在0-1之间。%T=T/100;T是浓度目标矩阵，4*14，4个输出单元，分别对应Al,Si,Ca,Fe14个样品。loaddataPt.matRange=0,1;0,1;0,1;0,1;net=newff(Range,4,6,4);net.trainParam.show=100;net.trainParam.lr=0.05;net.trainParam.epochs=30000;net.trainParam.goal=1e-6;net,tr=train(net,P,T);a=sim(net,P);,55,训练收敛曲线,56,实际采用定量分析方法1：比率法+校正曲线法,Ri=峰净面积/谱总面积,Ci=Ki*Ri+Bi,未知样谱,计算比率,计算浓度,刻度过程,测量过程,刻度曲线,或Ri=峰净面积/峰净面积和,比率法可减少和消除系统的不稳定性，如电压和X光管电流的不稳定,57,实际采用定量分析方法2：神经网络方法+校正曲线法,OLAM网络计算相对强度,OLAM网络学习(单质谱),计算样品谱相对强度Ii,最小二乘刻度,未知样谱,OLAM计算,计算浓度,刻度过程,测量过程,刻度曲线,58,实际采用定量分析方法3：比率法+L-T-P方法,刻度过程,Lucas-Tooth-Price,Lucas-Tooth-Pyne,系数多，需要标准样品也多，否则效果差,59,定量计算方法比较,能谱(spectra),浓度(concentrations),大多数方法,校正曲线法,PLS方法,60,各种方法比较,修正吸收增强效应需较少标准样品,综合修正，需较多标准样品,应用较早，需作实验,比较新颖，计算复杂,OLAM适合谱分解,智能发展方向,61,EGSnrc程序框架,62,X光管模拟几何近似,63,X光管出射谱谱模拟结果,64,样品激发模拟几何近似,65,样品谱的模拟结果,66,TransformationofIntensitiesIntoConcentrations,Oncethenetpeakareasarederivedusingspectrumevaluationsoftwaretheintensitiesneedtobetransformedintoelementconcentrations.Unfortunately,theintensityofanelementscharacteristicpeakisnotasimplelinearfunctionoftheelementsconcentration.Theprimaryradiationemittedbythesourceisabsorbedbythesample.Afterexcitation,partofthecharacteristicX-raysemittedbyagivenelementisabsorbedbyotherelementsinthesample.Atthesametime,partoftheemittedintensityisduetoexcitationbycharacteristicradiationemittedbyotherelementswithinthespecimen.Thelatterisreferredtoastheenhancementeffectorsecondaryfluorescence(whileprimaryfluorescencereferstoexcitationbytheradiationofthesource).Themorecomplicatedprocesswherebytheprimaryemissionofoneelementinducesanenhancementinasecondelement,whichinturnleadstoexcitationofathirdelement-beingtheelementofinterest-iscalledtertiaryfluorescence.Theoccurrenceoftheseabsorptionandenhancementphenomenaisgenerallyknownasthematrixeffect.Asaresult,characteristicpeakintensityofanelementisafunctionofboththeelementsconcentrationandtheconcentrationoftheotherelementsinthesample.,67,Fundamentalparametersmethodandinfluence(alpha)coefficientsmethod,Besidessomemethodsemployingsimplelinearregressionwhichcanonlybeusedifthematrixeffectisconstantintheanalyzedconcentrationrange,twoapproachesexisttotakethematrixeffectintoaccount:thefundamentalparametersapproachandtheapproachbasedoninfluence(alpha)coefficients.Fundamentalparametersarethemassabsorptioncoefficients,absorptionjumpratios,fluorescenceyields,lineemissionprobabilities,characteristicX-rayenergiesandothers.Amajorproblemisthattheexpressionsinvolvemultipleintegrals,andhencecannotbeappliedeasilyinpractice.Anotherproblemistherequirementtoaccuratelyknowthespectraldistributionoftheincidentbeam.Influencecoefficientsquantifymatrixeffectsindividually,i.e.thematrixeffectofelementj,thematrixeffectofelementk,onanalytei.Theconcentrationofanelementicanthenbewrittenasafunctionofitscharacteristiclineintensity,correctedfortheconcentrationsofotherelementsbyinfluencecoefficients.Ingeneralthecoefficientmethodsrequiremorestandardsthanthefundamentalparametersmethod.,68,问题思考,在某X射线荧光分析中，激发源采用X光管，探测器采用正比计数器。请描述X光管出射的一个X光子从产生、激发样品特征X射线、被探测器收集、到产生能谱的过程(越详细越好)，并画出能谱图。实际中需要对一个宋代的瓷器进行X射线荧光检测，以分析瓷器表面的主要成分及含量，便于建立瓷器的指纹数据库。请设计一个检测方案，并说明将采用什么定量计算方法。X射线荧光分析的特点是什么？有什么优点和缺点？实际中还有哪些地方可用到X射线荧光分析技术？在常规X荧光定量分析中，为什么吸收增强效应(absorptionandenhancementeffect)不可避免？人工神经网络(Artificialneuralnetwork)能够分析核谱的原理是什么？定量分析中，相对测量法和绝对测量方法的区别是什么？,69,1-CX射线荧光分析技术,Designandimplementationofhardware硬件设计及实现,70,信号的随机性,核辐射探测器输出信号的幅度、时间、单位时间内平均出现的脉冲数都是随机的在脉冲幅度上按高斯统计分布在时间间隔(0,t)中的脉冲个数按泊松分布脉冲形状在理想情况下，可看成冲击函数，探测器输出电流脉冲i(t)，可简化表示为一个强度变化的随机冲击序列,71,核辐射探测器信号输出特点,核辐射探测器都能产生相应的输出电流i(t)，在电路分析时，可把它等效为电流源；该输出电流i(t)有具有一定的形状，即有一定的时间特性，所以可用于时间分析；如在输出电容上去几分电压信号Vc(t)，则Vc(t)正比于E，可做射线能量测量。,对气体探测器,其中：N：产生的电子-离子对数F：法诺因子A：气体放大倍数E：射线能量w：平均电离能,72,几种探测器输出幅度比较,73,几种探测器的分辨能力比较,74,射线半导体探测器的选用略表,75,X射线与低能辐射探测器,76,EDXRF的结构框图(NIM标准),高压：由测量样品的吸收限确定，一般在几几十KV,中压：500800VDC,低压：6V，12V，24V,77,主要组成部分,激发源放射源激发，X光管激发探测器前置放大器提高系统信噪比减少外界干扰的相对影响合理布局，便于调节和使用实现阻抗转换和匹配主放大器成形放大脉冲幅度多道分析器采样保持幅度甄别模数变换道宽均衡存储电路控制电路数据获取和处理,78,激发源用于产生X射线来照射样品以激发样品元素的特征X射线。目前用于EDXRF的激发方式主要为以下两种：X射线管激发特点：连续谱，“干净”的源，可以做到高强度、低能量、低功耗，易屏蔽；稳定性受高压电源影响放射性同位素源激发特点：线状谱，稳定性好；工作或停机时均需屏蔽，具有半衰期,激发源,79,探测器,探测器的作用是将核辐射信号转换为电信号，针对EDXRF而言，主要包括正比计数器、Si（Li）探测器、Si（PIN）探测器、SDD(Silicondriftdiode)探测器。选择探测器的依据：探测效率能量分辨率计数率（counts/s)寿命价格工作条件,80,探测器-正比计数器,输出信号幅度：1100mV探测效率：较高能量分辨率：15%左右计数率：10100k/S工作能量范围：140keV工作高压：500800VDC寿命：1091010计数工作温度：室温,81,探测器-Si(Li)探测器,输出信号幅度：V探测效率：较高能量分辨率：160eV计数率：110k/S工作能量范围：220keV工作高压：120VDC寿命：长工作温度：-196，需要液氮制冷,82,探测器-Si(PIN)探测器,输出信号幅度：V探测效率：较高能量分辨率：200eV计数率：110k/S工作能量范围：130keV工作高压：120VDC寿命：长工作温度：室温，电制冷,83,探测器-SDD探测器,输出信号幅度：V探测效率：较高能量分辨率：150eV计数率：10100k/S工作能量范围：0.130keV工作高压：120VDC寿命：长工作温度：室温,84,正比计数器与半导体探测器能谱比较,85,前置放大器-电荷灵敏放大电路,A0,前置放大器的作用是将探测器输出的微弱电流信号转换为电压信号,前置放大器原理图,86,前置放大器-输出信号特点,信号幅度小（通常是mv量级）脉冲尾部约为80us长，容易造成脉冲堆积峰形顶部很尖，这样会带来显著的弹道亏损前放输出信号中叠加了白噪声，降低了信号的信噪比,前置放大器实际输出信号,87,主放大器-功能,主放大器（成形放大器）的作用：提高信号的信噪比：成形放大器也可以看成滤波器，它在频域里是滤去各种频带外噪声的频率成分，而在时域里就是确定信号的形状改变输出脉冲的波形：成形脉冲要足够窄，以满足系统计数率的要求、减少信号堆积；顶部要比较平坦,减少弹道亏损，保证幅度分析仪的测量精度对信号进一步放大,88,主放大器-设计要求,通常认为，单极性、高斯形的脉冲具有较理想信噪比，同时峰形的顶部也较为平坦，是较为理想的脉冲波形；但是高斯形脉冲在实际电路中是无法实现的，只能用其它的方法去逼近它，成形为半高斯峰或准高斯峰。这里用CR(RC)2成形电路得到的脉冲波形来逼近高斯峰。,89,主放大器-设计,时，,90,主放大器-设计,成形放大器中需要确定的参数是和，决定了极零点是否完全相消，值则决定了成形脉冲的形状；若选择不当会造成极零相消不完全。,91,主放大器-输出波形,主放大器输出脉冲是准高斯峰主放大器输出脉冲宽度约2us主放大器将输入脉冲放大了400500倍,主放大器输出波形,92,多道功能及结构,多道即脉冲幅度多道分析器，由阈值甄别电路、采样保持电路、AD变换器、道宽均衡电路、存储器及相关时序控制电路组成。多道将成形脉冲模拟信号数字化为某一道值并记录在存储器中，为后续谱处理及谱分析提供原始数据。,93,多道采样保持电路,对于能量色散X荧光分析仪，区分不同能量的特征X射线的是靠鉴别其脉冲幅度的大小，因此，需设计专门的采样及保持电路对脉冲幅度值（即峰值）进行准确地检测并在ADC变换之前保持此脉冲幅度值。峰值采样及保持电路的工作时序为：采样电路采样到脉冲的峰值时，就会自动地加以保持，并产生触发信号启动ADC进行变换；ADC变换时，要产生信号封锁模拟信号的输入，避免影响ADC变换；ADC变换完毕后，要产生信号清除采样及保持的峰值，允许模拟信号输入，以进行下一个峰值的采样。,94,多道阈值甄别电路,阈值鉴别电路用来甄别输入模拟信号的脉冲幅度，只将阈值范围内感兴趣的模拟信号送给ADC进行模数变换，而忽略掉阈值范围以外的不感兴趣的模拟信号。这样，处于阈值范围外的信号就不会占用ADC的变换时间，从而可以减少系统的死时间，特别在强噪声时尤为明显。,95,多道采样保持及阈值甄别电路实例,96,多道ADC,模数转换器（ADC）是将模拟量转换为数字量的器件。ADC分类并行比较型：速度最快分级流水型逐次逼近型：性价比较高积分型-型：精度最高,97,多道ADC参数,主要参数：输入电压：03V、05V、010V转换时间：us、ms分辨率：8位、10位、12位、16位积分非线性：1LSB、2LSB微分非线性：1LSB、2LSB,98,ADC-积分非线性(INL),积分非线性表示了ADC器件在所有的数值点上对应的模拟值和真实值之间误差最大的那一点的误差值，也就是输出数值偏离线性最大的距离。单位是LSB(最低有效位)。例如，一个12bit的ADC，INL值为1LSB，那么，对应基准4.095V，测某电压得到的转换结果是1000b，那么，真实电压值可能分布在0.999V到1.001V之间。,99,ADC-微分非线性DNL,理论上说，模数器件相邻两个数据之间，模拟量的差值都是一样的。就好比疏密均匀的尺子。但实际上，相邻两刻度之间的间距不可能都是相等的。所以，ADC相邻两刻度之间最大的差异就叫微分非线性DNL，也称为差分非线性。例如，如果对于12bit的ADC，其INL8LSB，DNL3LSB，在基准电压为4.095V时，测得A电压对应读数为1000b，测得B电压对应读数为1200b。那么就可以判断出，B点电压值比A点高出197mV到203mV，而不是准确的200mV。,100,多道ADC参数,选择ADC的主要考虑是转换速度和分辨率的问题。ADC的转换速度影响着多道的计数率。ADC的转换时间在整个模数转换电路中占主要部分，缩短ADC的转换时间将提高多道的计数率。ADC的分辨率决定了对模拟量的量化精度。参考电压确定后，即确定了能区分的最小模拟量的值；显然，这也决定着多道的能量分辨率。此外，ADC的线性（包括积分非线性和微分非线性）也是需要考虑的重要因素。ADC的积分非线性反应了实测幅度响应和理想幅度响应的偏差程度，它会影响变换结果的准确度，带来能量计算的误差；而微分非线性反映了道宽的不均匀性，它会带来峰形的歧变或假峰。引起微分非线性的因素主要有数字干扰和随机干扰。,101,多道ADC参数选择,根据X荧光分析仪的应用场合，ADC的精度应该根据谱仪的设计道数来选取，而ADC的转换时间主要根据谱仪设计的计数率要求来选择。假设多道的总道数为2048道，那么至少应该选取12位的ADC才能满足分辨率的要求假设设计的平均计数率约为5KCPS，考虑到特征X射线产生在时间上服从泊松分布，为了减少计数的丢失，把系统的计数率设计为50KCPS，每个核事件的处理时间不大于20us。考虑到AD变换前后数据处理时间，ADC的变换时间应小于10us。,102,多道道宽均衡器,道宽均衡器电路由计数器、DAC、模拟加法器和数字加法器构成。,103,多道-道宽均衡器,道宽的不均匀性严重影响模数变换器的微分非线性。数字干扰是指数字电路的状态变化对道宽不均匀性产生的影响。在线性放电型模数变换器中，数字干扰是道宽不均匀的主要原因。主要产生干扰的电路是地址寄存器电路。滑尺测量技术：用一根刻度不准确的尺子去测量一段棒的长度，如果多次测量，每次测量用不同的起点，然后对多次测量的结果求平均，则其结果要比一次测量要精确得多。把模数变换器的功能看作是用来测量输入脉冲幅度的一把尺子，但是它的道宽刻度不均匀，因此要用不同的起点来测量输入脉冲幅度。这可以在输入脉冲上叠加一个V的电压电平，经过模数变换之后，再减去相应V的数码。V取得不同，则起点测量就不同，最后再取平均值，这样可以使道宽不均匀性减小。,104,多道道宽均衡器,设数字为M，其变化为M，在每次变换以前，在地址寄存器的前x位预先放置一个数码M0，M0在0(2x-1)中周期性变化(或随机变化)，若从0变化到(2x-1)，则第M道道宽的数字干扰是原来第M道到第(M+2x-1)道数字干扰的平均值。即:同理，第M+1道的数字干扰的平均值为:则第M道和第M+1道数字干扰的平均值之差为:假设第M道和第M+1道的数字干扰之差为整个道址区间任意两道数字干扰之差的最大值，那么很明显，经过道宽均衡以后，道宽一致性改善了2x倍。,105,多道数据存储电路,数据存储电路的功能是把每一个量化的脉冲幅度值记录到相应的存储单元，并把原存储单元的计数值加1。可见，数据存储电路必须能够记录所有的道，所以道数和每道的字长之积就是所需数据存储单元的字节数；并且数据存储电路能够完成每一道计数值累加的功能，因此需设置一个计数器，在控制电路的控制下，先把原存储单元的计数值读入计数器，在控制计数器加1，最后将结果存回原存储单元，完成累加功能。这种完成将存储单元的计数值加1操作的称为RAM1操作，其电路称为RAM1电路。存储单元可以在多道上单独添加存储芯片，也可以利用计算机内存区域。利用计算机的内存区域时，需要在ADC与计算机之间使用接口电路进行快速的数据交换。目前较成熟的方法有多次去无规电路和DMA传输。,106,多道控制电路,多道的各个部分并不是完全独立的，而是互相关联、协同工作的整体。多道是否能正常工作，除了各个器件的因素外，控制电路的设计也是很重要的。控制电路包括时序控制电路和组合控制电路。在多道中，控制电路能够接受计算机的命令对上下阈值进行设定；控制电路可以控制峰值采样及保持电路的工作；并可以在峰值检测信号和阈值判别信号的触发下启动ADC变换、锁存变换结果、完成道宽均衡和RAM1操作等一系列时序逻辑控制。,107,多道时序图,108,利用CPLD/FPGA设计硬件电路,CPLD（ComplexProgrammableLogicDevice）FPGA（FieldProgrammableGateArray）FPGA/CPLD是电子设计领域中最具活力和发展前途的一项技术，毫不夸张的讲，FPGA/CPLD能完成任何数字器件的功能，上至高性能CPU，下至简单的74电路，都可以用它来实现。FPGA/CPLD如同一张白纸或是一堆积木，工程师可以通过传统的原理图输入法，或是硬件描述语言（HDL）自由的设计一个数字系统。通过软件仿真，我们可以事先验证设计的正确性。在印刷电路板完成以后，利用FPGA/CPLD的在线修改能力，还可以随时修改设计而不必改动硬件电路。使用FPGA/CPLD来开发数字电路，可以大大缩短设计时间，节约设计成本，减少印刷电路板的面积，提高系统的可靠性。,109,CPLD和FPGA的结构性能比较,110,CPLD和FPGA设计流程,111,CPLD仿真实例,112,CPLD时序逻辑控制和组合逻辑控制的系统框图,CPLD系统框图,113,EDXRF系统硬件的发展趋势,小型化集成电路的发展，元器件功能增强智能化使用简单，接口丰富通用化算法丰富，多场合、用途使用,114,FPGA,Afield-programmablegatearray(FPGA)isanintegratedcircuitdesignedtobeconfiguredbythecustomerordesigneraftermanufacturinghencefield-programmable.TheFPGAconfigurationisgenerallyspecifiedusingahardwaredescriptionlanguage(HDL),similartothatusedforanapplication-specificintegratedcircuit(ASIC)(circuitdiagramswerepreviouslyusedtospecifytheconfiguration,astheywereforASICs,butthisisincreasinglyrare).FPGAscanbeusedtoimplementanylogicalfunctionthatanASICcouldperform.Theabilitytoupdatethefunctionalityaftershipping,partialre-configurationoftheportionofthedesignandthelownon-recurringengineeringcostsrelativetoanASICdesign,offeradva