GBT 14929.4-1994 食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量测定方法

994 中华人民共和国国家标准 食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和 溴氰菊酯残留量测定方法 of in B/T 9 94 1 主题内容与适用范围 本标准规定了谷类和蔬菜中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的测定方法。 本标准适用于谷类和蔬菜中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的多残留分。 2 引用标准 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法 食品中有机磷农药残留量的测定方法 3 原理 样品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯经提取、净化、浓缩后用电子捕获氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯经色谱 柱分离后进入到电子捕获检测器中，便可分别测出其含量。 经放大器， 把讯 号放大用记录器记录下峰高或峰面积。 利用被测物的峰高或峰面积与标准的峰高或峰面积比进行定量。 4 试剂 41 石油醚：分析纯，3060重蒸。 42 丙酮：分析纯，重蒸。 43 无水硫酸钠：分析纯，550灼烧 4 h 后备用。 44 层析中性氧化铝： 550灼烧 4 h 后备用， 用前 140烘烤 1 h，加 3%水脱活。 45 层析活性炭：550灼烧 4 h 后备用。 46 脱脂棉：经正己烷洗涤后，干燥备用。 47 农药标准品 氯氰菊酯 96%； 氰戊菊酯 溴氰菊酯 48 标准液的配制：用重蒸石油 醚或丙酮分别配制氯氰菊酯 210戊菊酯 410氰菊酯 110 标准液。吸取 10 氰菊酯、10 戊菊酯、5 氰菊酯的标准液于 25 量瓶中摇匀，即成为标准使用液， 浓茺为氯氰菊酯 810氰戊菊酯 1610溴氰菊酯 210 5 仪器 51 气相色谱仪附电子捕获检测器。 52 高速组织捣碎机。 53 电动振荡器。 中华人民共和国卫生部 19940124 批准 19 940801 实施 中华人民共和国卫生部 实施 994 54 高温炉。 55 缩器或恒温水浴箱。 56 具塞三角烧瓶。 57 玻璃漏斗。 58 10 射器。 6 操作方法 61 提取 611 谷类：称取 10 g 粉碎的 样品，置于 100 塞三角瓶中，加入石油醚 20 荡 30 浸泡过夜，取出上清液 24 过柱用（相当于 12 g 样品）。 612 蔬菜类：称取 20 g 经匀浆处理的样品 于 250 塞三角瓶中，加入丙酮和石油醚各 40 匀，振荡 30 让其分层，取出上清液 4 过柱用。 62 净化 621 大米：用内径 1.5 2530 玻璃层析柱，底端塞以经处理的脱脂棉。依次从下于上加入 1 无水硫酸钠，3 层析用中性氧化铝，2 无水硫酸钠，然后以 1 0 油醚淋洗柱子，弃去淋洗液，待石油醚层下降至无水硫酸钠层时，迅速将样品提取液加入 ，待其下降至无水硫酸钠层时加入淋洗液淋洗，淋洗液用量 2530 油醚，收集滤液于尖底定容瓶中，最后以氮气流吹，浓缩体积至 1 气相色谱用。 622 面粉、玉米粉：所用净化柱与 同，只是在中性氧化铝层上加入 g 层析活性炭粉（可视其颜色深浅适当增减层析炭粉的量）进行脱色净化，操作同 62 3 蔬菜类： 所用净化柱与 ， 只是在中性氧化铝层上加 g 层析活性炭粉（可视其颜色深浅适当增减层析活 性炭粉的量）进行脱色。淋洗液用量 3035 油醚，净化操作同 63 测定 用具有 气相色谱仪。 631 色谱条件 631 1 色谱柱： 玻璃 3 径）1.5 m 或 1 m， 内填充 3% (0100 目。 6312 温度：柱温 245，进样口和检测器 260。 6313 载气：高纯氮气流速 140 mL/色谱仪） ，其他型号仪器自选流速。 632 结果计算 用外标法定量，计算分式如下： = 式中：样品中农药含量，mg/样品溶液峰高，标准溶液浓度，g/标准溶液进样量，样品的定容体积，中华人民共和国卫生部 19940124 批准 19 940801 实施 994 标准溶液峰高，m样品质量，g； 样品溶液的进样量，7 精密度 用三种粮食样品和三种蔬菜样品进行精密度试验，结果见表 1、表 2。 表 1 粮食类精密度 大 米 面 粉 玉 米 面 品 种 项 目 氯氰菊酯 氰戊菊酯 溴氰菊酯 氯氰 菊酯 氰戊菊酯 溴氰菊酯 氯氰菊酯 氰戊菊酯 溴氰菊酯 五次试验均值 012 异系数，% 2 蔬菜类精密度 白 菜 菜 心 西 洋 菜 品 种 项 目 氯氰菊酯 氰戊菊酯 溴氰菊酯 氯氰 菊酯 氰戊菊酯 溴氰菊酯 氯氰菊酯 氰戊菊酯 溴氰菊酯 五次试验均值 018 最低检出限 实测粮食和蔬菜中的最小检出浓度为氯氰菊酯 mg/mg/氰菊酯 mg/9 氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的色谱图 中华人民共和国卫生部 19940124 批准 19 940801 实施 994 附加说明： 本标准由卫生部卫生监督司提出。 本标准由广东省食品卫生监督检验所、 北京 市卫生防疫站、 卫生部食