食品水分含量测定课件

本节内容：1、水分检测方法：卡尔费休法及其他方法2、食品中水分活度的检测方法3、内容回顾及食品物理检验法中操作视频目的要求：1、了解卡尔费休法及其他水分检测方法；2、熟悉食品中水分活度的检测方法。3、掌握常用物理检验法的原理及操作；,是一种化学滴定法测定食品中微量水分的方法。1935年由卡尔费休提出的测定水分的定量方法，属于碘量法，是对于测定水分最为准确的化学方法。多年来，许多分析工作者对此方法进行了较为全面的研究，在反应的化学计量、试剂的稳定性、滴定方法、计量点的指示及各类样品的应用和仪器操作的自动化等方面，有许多改进，使该方法日趋成熟与完善。,利用I2氧化SO2时需要有一定的水参加反应，（氧化还原反应）I2+SO2+2H2OH2SO4+2HI此反应具有可逆性，当生成物H2SO4浓度0.05%时，即发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。,I2+SO2+2H2O+3C5H5N2C5H5NHI+C5H5NSO3氢碘酸吡啶硫酸吡啶硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。试剂的理论摩尔比为，碘：二氧化硫：吡啶：甲醇1：1：3：1。将I2、SO2、C5H5N、CH3OH配在一起成为费休试剂。,标定后的费休试剂,样品,滴定,终点判断,含一定水分；经过预处理,计算结果,方法？,想要对费休试剂进行标定，首先应该知道如何判断滴定终点。,根据费休试剂对水的滴定度,1、颜色法（色变法）过量时微量游离碘显色（浅黄色或浅黄棕色）。适合于含水1%以上样品测定。2、双指示电极安培滴定法（永停滴定法）无游离碘时，不导电-微安表指针不动；过量时，出现游离碘，导电-微安表显示一定读数。,是用纯水进行标定。用事先配好的水-甲醇标定。用二水合酒石酸钠标定。测定注意：甲醇有毒，操作时注意；费休试剂可分为甲乙液储存。,费休法广泛地应用于各种液体、固体、及一些气体样品中水分含量的测定，也常作为水分痕量级标准分析方法，也可用于此法校定其他的测定方法。使用范围有化工、试剂、化肥、医药、食品等。,在食品分析中，能用于含水量从lppm到接近l00的样品的测定，已应用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定，结果的准确度优于直接干燥法，也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。,KF-l型水分测定仪(上海化工研究院制)SDY-84型水分滴定仪(上海医械专机厂制)试剂：尽量用无水的试剂，有时需要蒸馏后再使用，加入无水硫酸钠保存无水甲醇、无水吡啶，或选用费休试剂滴一下，配好费休试剂后，放置24小时后，进行标定且每天要标定。,滴定度计算公式：T=G*1000/VG标定时注入标准水的质量，gV滴定消耗卡尔费休试剂的体积，Ml样品水分含量百分数计算公式水分（%）=T*V/（1000*G）100%式中：v为滴定消耗的卡尔费休试剂体积，mL；T为卡尔费休试剂对水的滴定度，mg/mL；G为样品的质量，g。,红外线干燥法化学干燥法微波法红外吸收光谱法其它还有气相色谱法，声波和超声波法，直流和交流电导率法，介电容量法，核磁共振波谱法，中子法。,原理：以红外线灯管做为热源（700300000nm波长），利用红外线的辐射热加热式样，高效快速的使水分蒸发，据干燥前后的失重即可求出样品的水分。集烘箱于天平为一体。,装置MA30水分测定仪（德），样品最大为30g。SCT3A快速水分测定仪（中），样品最大量为100g。操作方法特点：测定水分快速，简便，但其精密度较差，当样品份数较多时，效率反而降低。,利用对水蒸气具有强烈吸附作用的化学药品与含水试样同装入一个干燥容器中，通过等温扩散及吸附作用而使试样达到干燥恒重，然后根据干燥前后试样的失重即可计算出其水分含量。,GB/T5009.32003食品的水分测定1.直接干燥2.减压干燥3.蒸馏法,水分活度表示食品中水分存在的状态，反应水与食品的结合或游离程度，Aw结合程度，Aw结合程度。Aw影响色、香、味保存期。一般，同种食品水分含量，Aw值。定义：溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值，可近似表示为溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比。逸度溶液中水逸出的趋势、能力。f=p（逸度系数）。Aw=f水/f纯水p水分压/p纯水分压,1、而水分活度则表示食品中水分存在的状态。即反应水分与食品的结合程度或游离程度，其值越小说明结合程度越高，反之则说明结合程度低。2、Aw值的大小对食品的色、香、味、质构以及食品的稳定性都有着重要影响。3、Aw值与食品的保藏性能密切相关。各种微生物的生命活动及各种化学、生物化学变化都要求一定的Aw值，依据Aw值降低有利于其保藏的原理，认为控制水分活度即可提高产品的质量并延长其保存期。例如水果软糖中添加的琼脂、主食面包中添加乳化剂、糕点生产中添加甘油等对于调整食品Aw值、改善质构口感及延长保存期均起了很好的作用。Aw值的测定已成为食品分析的重要项目之一。,（一）Aw测定仪法；（二）扩散法；（三）溶剂萃取法。,原理：在一定温度下主要利用AW测定仪中的传感器根据食品中水的蒸汽压力的变化，从仪器的表头上读出指针所示的水分活度。在样品测定前需用氯化钡饱和溶液校正AW测定仪的AW为9.000。步骤仪器校正两张滤纸浸于氯化钡饱和液中用小夹子轻轻地把它放在仪器的样品盒内然后将传感器的表头放在样品盒上，轻轻地拧紧于20恒温烘箱加热恒温3小时后将校正螺丝校正AW为9.00,取样于1525恒温后（果蔬样品迅速捣碎取汤汁或与固形物按比例取样肉和鱼等固体试样需适当切细）于容器样品盒内将传感器的表头置于样品盒上轻轻地拧紧于20恒温烘箱中加热2小时后不断观察表头仪器指针的变化情况等指针恒定不变时所指的数值即为此温度下试样的AW值,食品中的水可用不混溶的溶剂苯来萃取。苯在一定温度下其萃取的水量随样品中水分活度而变化，即萃取的水量与水相中的水分活度成比例，其结果与同温度下测定的苯中饱和溶解水值与水相中的水的比值即为该样品的水分活度。,样品在康威氏微量扩散皿密封和恒温下，分别在Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后，根据样品重量的增加和减少的量，求出样品中AW值。,实验器材,分析天平、恒温箱、康维氏微量扩散皿、座标纸、小玻璃皿或小铝皿（直径25mm28mm、深度7mm）、凡士林。,操作步骤,1.在3个康维皿的外室分别加入Aw高、中、低的3种标准饱和盐溶液5.0mL,并在磨口处涂一层凡士林。2.将3个小玻皿准确称重，然后分别称取约1g的试样于皿内（准确至毫克数，每皿试样质量应相近）。迅速依次放入上述3个康维皿的内室中，马上加盖密封，记录每个扩散皿中小玻皿和试样的总质量。3.在25的恒温箱中放置（20.5）h后，取出小玻皿准确称重，以后每隔30min称重一次，至恒重为止。记录每个扩散皿中小玻皿和试样的总质量。,结果处理,1.计算每个康维皿中试样的质量增减值。2.以各种标准饱和盐溶液在25时的Aw值为横坐标，被测试样的增减质量m为纵座标作图。并将各点连结成一条直线，此线与横座标的交点即为被测试样的Aw值。,注意事项,1.称重要精确迅速。2.扩