雷公藤多苷质量标准

雷公藤多苷片Leigongteng Duogan Pian【处方】雷公藤多苷 10g【制法】取雷公藤多苷，加辅料适量，混匀，制粒，干燥，压制成1000片，即得。【性状】本品为浅黄色至棕黄色片；味微苦、涩。【鉴别】取雷公藤内酯甲对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录 B)试验，吸取对照品溶液5l与含量测定项下的供试品溶液20l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮（5:3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10硫酸乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】雷公藤甲素 照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录 D）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（43:57）为流动相;柱温为25；检测波长为218nm。理论板数按雷公藤甲素峰计算应不低于2500。对照品溶液的制备 取雷公藤甲素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.05mg的溶液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与【含量测定】项下供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含雷公藤甲素（C20H24O6）不得过10g。其他 应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典2010年版一部附录 D）。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录 D）测定 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-水（64:16:20）为流动相；柱温为25；检测波长为210nm。理论板数按雷公藤内酯甲峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取雷公藤内酯甲对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并制成每1ml 含0.1mg 的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品50片，精密称定，研细，取相当于20片的量，精密称定，置具塞三角瓶中，加乙酸乙酯30ml，超声处理（功率400W，频率58kHz）30分钟，放冷，滤过，容器及滤器用乙酸乙酯适量分次洗涤，合并滤液及洗液，蒸干，残渣用10ml乙酸乙酯使溶解，置已处理的中性氧化铝柱（100200目，3g，内径1cm，乙酸乙酯湿法装柱）上，用乙酸乙酯30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含雷公藤内酯甲（C30H46O3）不得少于10mg。【功能与主治】祛风解毒、除湿消肿、舒筋通络。有抗炎及抑制细胞免疫和体液免疫等作用。用于风湿热瘀，毒邪阻滞所致的类风湿性关节炎，肾病综合症，白塞氏三联症，麻风反应，自身免疫性肝炎等。【用法与用量】口服。按体重每1kg每日115mg，分三次饭后服用，或遵医嘱。【注意】(1)服药期间可引起月经紊乱，精子活力及数目减少，白细胞和血小板减少，停药后可恢复。 (2)有严重心血管病和老年患者慎用。 (3)孕妇忌用。 【规格】10mg（雷公藤多苷） 【贮藏】密封、遮光、置干燥处。附：雷公藤多苷标准雷公藤多苷Leigongteng Duogan本品为卫矛科植物雷公藤Tripterygium wilfordii Hook.f.去皮根的提取物。【制法】取雷公藤，去皮，粉碎，用60%70%乙醇浸泡、加热提取，合并提取液，回收乙醇并浓缩至适量，加三氯甲烷振摇提取，分取三氯甲烷萃取液，回收溶剂，干燥，经硅胶柱层析分离，收集二萜类和三萜类成分，按比例调配，干燥，即得。【性状】本品为黄色至棕黄色粉末。【鉴别】取雷公藤内酯甲对照品适量，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VIB）试验，吸取【含量测定】雷公藤内酯甲项下供试品溶液20l，上述对照品溶液5l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷丙酮（5：3）展开，取出，晾干，喷以10硫酸乙醇溶液，105加热至斑点清晰，分别置日光和紫外365nm下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点和荧光斑点。【检查】水分 照水分测定法（中国药典2010年版一部附录IX H 第一法）测定，不得过5.0%。炽灼残渣 不得过1.5%（中国药典2010年版一部附录IX J ）。雷公藤甲素（雷公藤内酯醇） 照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录VID）测定。色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（43:57）为流动相;柱温为25；检测波长为218nm。理论板数按雷公藤甲素峰计算应不低于2500。对照品溶液的制备 取雷公藤甲素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.05mg的溶液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与【含量测定】项下供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，即得。按干燥品计算，本品含雷公藤甲素（雷公藤内酯醇）（C20H24O6）不得大于0.10%。 毒力试验 对照品溶液的制备 取雷公藤多苷对照品适量，精密称定，加聚山梨酯80适量（每20mg对照品加0.1ml），搅匀，加热使溶解，逐滴加水稀释至所需体积，即得。供试品溶液的制备 取本品适量，精密称定，按对照品溶液的制备方法配制，即得。测定法 取小鼠，体重1822g，灌胃给药，分别测定对照品和供试品的半数致死量（LD50）。对照品和供试品的LD50比值应为0.901.10（L D50平均可信限率不得超过15%，P=0.95）。残留溶剂 取本品2g，精密称定，置顶空瓶中，精密加N,N-二甲基甲酰胺5ml使溶解，作为供试品溶液。另精密称取三氯甲烷适量，加N,N-二甲基甲酰胺制成每1ml含25g的溶液，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（中国药典2010年版二部附录VIII P）,用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷毛细管柱，柱温50保持8分钟，再以每分钟50升至200，保持3分钟。顶空温度100，顶空时间20分钟。分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液顶空气体适量，注入气相色谱仪，测定，既得。本品含三氯甲烷不得过0.006%。【含量测定】雷公藤内酯甲 照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录VI D）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-水（64：17：19）为流动相；柱温为25；检测波长为210nm。理论板数按雷公藤内酯甲峰计应不低于3000。对照品溶液的制备 取雷公藤内酯甲对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加乙酸乙酯30ml，超声处理（功率400W，频率58KHz）30分钟，放冷，滤过，容器及滤器用乙酸乙酯适量分次洗涤，合并滤液及洗液，蒸干，残渣用10ml乙酸乙酯使溶解，置已处理的中性氧化铝柱（100200目，3g，内径1cm，乙酸乙酯湿