熔点的测定实验报告

广东药科大学实验报告论文课程有机化学实验大学医学和化学工程学院专业的化学工程与技术一级名字林玉凤学生身份证1015520108日期，2011/9/26熔点的测定一、实验目的：1.了解玻璃温度计的类型和校准方法；2.掌握熔点测定的意义和操作。二。实验原理：1.熔点的定义：当一种固体物质被加热到一定温度时，它会从液体变成液体。此时的温度称为熔点。严格来说，它指的是101.325千帕的固液平衡温度2.纯固体化合物通常有固定的熔点。固相和液相之间的变化非常剧烈。从初始溶液到完全溶液的温度范围通常不超过0.5-1C(液晶除外)。当与杂质混合时，熔点降低，熔点范围增大。因此，可以通过测量熔点来确定未知固体化合物的纯度。三。实验仪器和药物：1.仪器：b型熔点测量管测量管、玻璃棒、玻璃管、毛细管、酒精灯、温度计、带缺口的单孔瓶塞、表镜；2.药物：白色矿物油、纯乙酰苯胺和不纯乙酰苯胺。四.实验设备：V.实验步骤：1.样品制备：取4根毛细管，其中一根(1)含有不纯的乙酰苯胺，另一根(2，3，4)含有纯的乙酰苯胺。2.将白色矿物油加入到B型管中，其液位位于上叉管处。毛细管用橡皮筋套在温度计上，温度计通过开口塞插入温度计，水银球位于上叉管和下叉管的中间。将样品放在水银球的中间。3.加热：安装好仪器和样品后，用火加热侧管。为了调节火焰，越接近熔点，温度上升越慢。4.记录：仔细观察样品的变化。当样品开始塌陷并变得部分透明时，这就是初始熔化温度。当样品完全消失并且完全透明时，就是完全熔化温度。记录温度。初始熔化温度减去总熔化温度就是熔化范围。5.让热溶液慢慢冷却至样品近似温度以下约30。冷却时，更换新的包含样品的毛细管熔点管。每次都使用新的毛细管来保存样品。加热并记录上述过程。六.数据处理：样品不纯乙酰苯胺纯乙酰苯胺1纯乙酰苯胺2纯乙酰苯胺3初始熔化温度(c)106113.8114.2113.8完全熔化温度(c)110115115114.6熔化范围(c)41.20.80.8七。实验结果：1.用毛细管填充样品时，样品应使用玻璃管堆积。在同一组实验中，每个毛细管中的样本量应该与桥墩的样本量相似。否则，熔点测定将受到影响。2.导热液体不应添加过多，以免热膨胀和溢出造成危险。3.由于热量的传导和读取需要时间，加热时必须很好地控制温度的上升速度，并且不能太快，否则最终的数据将不会准确。4.熔点不是初始熔化温度和总熔化温度的平均值，而是它们的范围值。5.温度计应位于B型管的交叉点，毛细管应套在温度计上，液面上方有一个橡胶圈，样品应位于水银球的中间，以确保温度一致。八个。思考问题：1.为什么加热速度会影响熔点？答：加热速度不会影响材料的熔点(晶体的熔点是固定的，而非晶晶体没有熔点，所以实验书中提出这个问题的方法有错误)。加热速度只会影响我们测量熔点的准确性。因为我们用毛细管来装样品，毛细管壁有一定的传热速度。如果加热太快，外部油浴的热量不能传递到样品上，并且外部温度高于试管中的温度，则测得的熔点会更高，因为我们测量油浴的温度。当温度升高时答：不纯材料的熔点高于纯材料。两种熔点相同的材料混合均匀后的熔点高于两种纯材料中的任何一种。3.如何校准普通玻璃温度计？答：