食品样品的采集和处理

食品样品的采集、取样(检测)目的，(1)卫生监督和质量监控。(2)监测和评估人口的食物营养水平。(3)制定食品卫生标准，并验证符合卫生标准的程度。(4)特殊需要：食物中毒、变质、伪造和掺假。(5)提供新的粮食资源是否具有开发价值的数据。第一节食品样品采集采样从大量分析对象中抽取一部分具有代表性的样品作为分析材料。这项工作被称为取样。1、采样要求(遵循原则)，1)采集的样品应均匀、有代表性；(2)取样方法必须与分析目的一致；(3)在采用过程中尽量保持原有的理化指标，避免化学变化或预测成分的损失；(4)防止和避免预测成分的污染；取样方法应尽可能简单，加工设备的尺寸应合适。认真填写抽样记录。2.样品分类、样品收集流程、从批次或货物批次中提取的样品将多个样品组合在一起。在混合和平均原始样本后，其中一些将作为样本进行分析和检查。检验、复验和备查的样品，每件0.5公斤，需要保存(通常保存一个月)。抽样原则。1.代表性采集的样品应充分代表检验的整体情况，减少人为误差。要求：随机抽样和正确分配。(2)取样原则，(2)典型性主要指特殊样品：(1)受污染或疑似受污染的食品；(二)中毒或者疑似中毒的食品；(三)掺假或者涉嫌掺假的食品。如腐败变质、污染和食物中毒等可疑食品，这种情况可分别采取在外观如颜色、香味、味道、包装和不同储存条件等方面有明显差异的食品。抽样原则，3，时效性(时效性)时间过长：腐败或其他变化容易发生并失去代表性；样本消失(有毒食物)。及时采样和检测有助于患者的正确诊断和治疗。抽样原则按照抽样、送检、留样和出具报告的程序执行。应完成所有程序，并明确规定职责。采样器具和容器的灭菌方法：玻璃吸管、长柄勺和长柄勺应单独用纸或布袋包装，经烘干和灭菌后使用。装有样品的容器应根据不同的材料通过高压蒸汽或干烘烤进行消毒。装有样品的容器可以是玻璃或塑料，也可以是瓶型、试管型或袋式。容器必须完好无损并密封，以免液体泄漏。棉签、测量板、生理盐水、滤纸等。用于取样的应分别用纸包好，干燥或高压灭菌消毒。在保修期内，应使用一次性取样棉签和纸张。镊子、剪刀、刀子和其他器具在使用前应在酒精灯上进行燃烧和消毒。消毒后的器具和介质应由专人妥善保管，并定期更换，防止污染。取样工具，选择工具1。长豆勺，玻璃或金属取样管，用于收集液体样品。2.取样铲，用于收集大颗粒样品，如花生等。3.收集半固体的半圆形金属管。4.金属探针管和金属探针用于收集袋装颗粒或粉状食品5。双层导管取样器适用于奶粉等的取样，主要是防止奶粉等在取样时受到外界环境的污染。取样工具、常用工具钳子、螺丝刀、小刀、剪刀、手电筒、镊子、胶带、钢笔、笔记本等。取样容器、装有样品的容器应密封、清洁、干燥，不应含有待测物质和干扰物质。样品的气味、风味和酸碱度不受影响。液体样品应具有防水防油功能：玻璃瓶或带塞子的塑料瓶；调酒时，油性样品不应使用橡胶塞；金属容器不适合酸性食品；塑料容器不适用于农药样品。黄油不能接触纸张或任何吸水或油的表面。(参见注：随机随机代表抽样：抽样采用系统抽样方法，根据样本随空间(位置)和时间的变化规律，收集能够代表相应部位成分和质量的样本。(2)特定样品的取样操作对于包装完整的谷物及其他颗粒状和粉状食品：N个样品，N个散装样品：分成几个等体积层，分别在每层的四个角和中心取样两套旋转取样管，分四点取样。抽样方法，散装样品一般都是按照三层五点法进行代表性抽样。首先，根据检查单元的材料区域的大小，划分多个正方形，每个正方形是一个区域，并且每个区域的面积不超过50cm2。每个区域按上、中、下分为三层，每层有一个中心和四个角，共五个点。根据面积，点击该点，然后先用取样器取少量样品，再用取样器取少量样品。平均样本是通过四等分获得的。固体样品取样法，双效旋转取样管，四分法，取样法，2。后半固体物料较稠(如稀黄油、动物脂肪、果酱等)。)打开包装，使用取样器分别从每个包装的上层、中层和下层取样，然后将减少到所需数量的平均样品混合并分开。采样方法，3。液体材料(如植物油、鲜奶等。)(1)包装体积小的材料可随包装一起取样，取样数量一般为总数的1/10001/3000。打开包装，充分混合。混合器可用于混合。如果容器中检测到的物质量少，可以通过从一个容器转移到另一个容器来进行混合。然后可以取一定量的每个包装并组合在一起。充分混合后，可将量减少至所需量。(2)桶装或散装材料桶装、大罐装或散装液体材料在取样前应充分混合。虹吸法可用于分层取样。每层约500毫升。充分混合后，数量应减少至所需数量。虹吸法，取样法，4。成分不均匀的固体材料(如肉、鱼、水果、蔬菜等。)这种食物本身在不同的地方非常不均衡，个体大小和成熟度差异很大。抽样时应更加注意代表性。通常，取样是根据不同的分析目的和要求以及分析对象的大小来确定的。(1)肉类和水产品可根据分析项目的要求分别从不同部位取样，并混合代表动物的情况；或者从多个动物的相同部分取样，并混合样本以代表某一部分。小体积的水果和蔬菜(如山楂、葡萄等)。)，随机取若干整块，切碎并混合均匀，收缩至所需数量。体积较大(如西瓜、苹果、萝卜等。)采用垂直分割的原则，即根据成熟度的构成比例和个体大小，选择一定数量的个体，按照生长轴将每个个体垂直分割4-8份，取2份对角线，切碎混合均匀，缩小至所需数量。对于体积蓬松的叶类蔬菜(如菠菜和小白菜)，分别从多个包装(一个篮子和一捆)中提取一定量，然后捣碎，混合均匀，混合后分离，以减少所需量。取样方法，5。小包装食品(罐装、袋装或罐装奶粉、瓶装饮料等。)罐头、瓶装食品、袋装或罐装奶粉或其他小包装食品应按批号随机抽样。对于250克以上的包装，同一批号的样品数量不得少于6个，对于250克以下的包装，不得少于10个。一般情况下，样品应根据班次或批号与包装一起取样。(3)根据分析目的和分析对象，对肉类、水产品、水果和蔬菜等成分不均匀的食品分别进行不同部位的取样，并混合均匀。混合分析对象，然后进行采样。检测特定部分：从许多样品的这一部分取样并混合。(4)罐装食品、瓶装食品等3、液体食品，如散装白酒，一般先搅拌，然后分别从样品的上、中、下三个部分，将三个部分的样品混合，然后将其中一个放入研磨瓶中。由于食物的多样性和不同的包装条件，收集样品的工作实际上相当复杂。因此，必须根据具体情况合理处理。(6)样本数量，1。样品数量应一式三份，以备检查、复检和将来参考。每个样品的数量通常是检测数量的3倍。样本量通常为1-2L(千克)。2.理化检测样品量：对于总量大的食品，样品量可为0.5% 2%。少量食物：取样量约为总量的1/10；包装固体样品：250克包装，样品数量不少于3个；对于其他组分，测试组分在原始溶剂中的溶解度非常小。蒸馏可以将萃取剂从被测组分中分离出来。提取方法：在分液漏斗中提取4-5次。3.蒸馏法(挥发分离法)。蒸馏方法是一种利用物质挥发性差异(即混合物中各成分的挥发性不同)来分离物质的方法。在常压下加热或沸点不太高时，被测成分不会分解。在常压下，加热时容易分解或沸点太高的物质可以直接加热到容易碳化，或者当被测组分加热到沸点时容易分解的物质。常压蒸馏装置，真空蒸馏装置，蒸汽蒸馏装置，4。色谱分离法，也称为色谱分离法或色谱分离法，是载体上物质分离的一系列方法的总称。经典实验茨威特分离的植物叶绿体：将碳酸钙填充在玻璃管中，将用石油醚溶解的植物叶绿体倒入管中，用石油醚作为洗脱剂。结果，该列被分成几个不同颜色的带。根据状态分为固定相、柱色谱、纸色谱、薄层色谱、吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、气相色谱、液相色谱、超临界流体色谱等。根据两相状态和分离原理，不同组分的不同物理吸附性质被吸附剂分离，利用两相中不同组分的不同分配系数进行分离，并利用各组分与离子交换树脂的不同亲和力进行分离。5 .化学分离法，(1)沉淀分离法原理：在样品中加入适当的沉淀剂沉淀被测组分或干扰组分，然后通过过滤或离心将沉淀从母液中分离出来。常用沉淀剂：碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。例：饮料中糖精钠的测定蛋白质氮和非蛋白质氮的测定皂化法和磺化法目的：去除样品中的油脂或处理油脂中的其他成分磺化法：浓硫酸处理，主要用于测定有机氯农药残留。皂化法：原理：酯碱-脂肪酸或盐醇的常用碱是氢氧化钠或氢氧化钾，(3)掩蔽法原理：向样品液中加入掩蔽剂，改变干扰成分的存在状态(即掩蔽状态：仍在溶液中，但失去干扰效果)，从而消除其对被测成分的干扰。优点：无分离操作。应用：食品中