红外光谱仪的应用

红外光谱仪的应用(陕西科技大学材料科学与工程学院，Xi任盈盈)摘要：傅里叶变换红外光谱是一种用于获得固体、液体或气体的光电导或拉曼散射的吸收和发射的仪器。本文将介绍红外光谱仪的应用原理、样品制备和结果分析。关键词：红外光谱，原理，样品制备，结果分析红外光谱仪的应用(陕西科技大学材料科学与工程学院，西安任盈盈)傅里叶变换红外光谱仪是一种用于吸收、穿透光电导或固体、液体或气体拉曼散射的仪器。本文从红外光谱仪的使用原理、样品制备、分析等几个方面对红外光谱仪进行了介绍。关键词：傅里叶变换红外光谱，原理，样品制备，结果分析一.原则红外线是一种电磁波，波长介于可见光和微波之间。红外光根据波长范围可分为近红外、中红外和远红外三个波段，其中中红外波段(2.5-5 m；4000-400cm-1)能很好地反映分子内部的各种物理过程和分子结构特征，最有效地解决分子结构和化学组成中的各种问题。因此，中红外区域是红外光谱中使用最广泛的区域。一般来说，红外光谱是指这个范围。红外光谱本质上是一种分析方法，用于确定物质的分子结构，并根据分子中原子之间的相对振动和分子旋转等信息识别化合物。当一束连续波长的红外光通过一种物质时，该物质分子中某一基团的振动频率与红外光的振动频率相同，该分子吸收能量并从原来的基态振动能级跃迁到更高的能量振动能级，该分子吸收红外辐射后经历振动和转动能级跃迁，该波长的光被该物质吸收。用仪器记录分子对红外光的吸收，获得红外光谱图。红外光谱图通常用波长()或波数()作为横坐标来表示吸收峰的位置，用透光率(T%)或吸光度(A)作为纵坐标来表示吸收强度。如图1所示，辛烷的红外光谱在纵坐标上具有透射率，在横坐标上具有波长(微米)或波数(cm-1)。图1辛烷的红外光谱红外光谱作为一种“分子指纹”，被广泛应用于研究物质的分子结构和化学组成。电磁波能量和分子能量的相等差异是物质产生红外吸收光谱的条件之一，红外吸收光谱决定了吸收峰的位置。当外部电磁波照射分子时，如果被照射的电磁波的能量等于分子的两个能级之间的差，则该频率的电磁波被分子吸收，从而引起分子的相应能级的转变，这从宏观上表明透射光强度变小。构成分子的每个基团都有其特定的红外特征吸收峰。在不同的化合物中，同一官能团的吸收振动总是出现在一个窄的波数范围内，而不是出现在一个固定的波数范围内。出现的具体波数取决于基团在分子中所处的环境。引起基团频率偏移的因素很多，其中外部因素主要是分子的物理状态和化学环境，如温度效应和溶剂效应。对于导致基团频率偏移的内部因素，分子中取代基有已知的电学效应，如诱导效应、共轭效应、中介效应、偶极场效应等。机械效应，如质量效应、张力引起的粘结角效应、振动间的耦合效应等。虽然已经有许多关于这些问题的研究和报告，并且已经进行了系统的讨论，但是通常很难定量地预测相关组的频率偏移的方向和幅度此外，氢键效应和配位效应也导致基团频率偏移。如果它发生在分子之间，它属于外部因素，如果它发生在分子内部，它属于内部因素。红外带的强度是振动跃迁几率的量度，跃迁几率与分子振动时偶极矩的变化有关。偶极矩变化越大，带强度越大。偶极矩的变化与群本身的固有偶极矩有关，因此群的极性越强，振动时偶极矩的变化越大，吸收带越强。分子对称性越高，偶极矩变化越小，吸收带越弱。二。样品的制备1.气体样品的制备对于气体样品，它可以直接填充到已经排空的样品池中。普通样品池的长度约为10厘米或更长。为了测量和分析，使用多次反射来折叠光路，使得光束穿过样品池的整个长度几十次。2.液体样品的制备液体样品通过在两个红外透明盐片(KBr或氯化钠等)之间涂覆少量样品来制备。)。盐片相互挤压形成一个薄样品层，样品的成分决定选择哪一种盐片。对于无水样品，KBr；是盐片的选择；KRS-5更适合含水样品。这些晶体材料的选择主要基于它们的光透射范围(优于4000-450 cm-1)和在红外区的稳定性。准备好每个样品后，用蘸有合适溶剂的棉花清洗，然后用甲醇抛光鹿皮或鹅皮。KBr盐片剂需要经常抛光以保持其光滑的表面。因为KRS-5晶体是有毒的，所以只有当它的表面被划伤或污染时才需要抛光，并且需要专业人员来完成。3.固体样品的制备固体样品包括粉末、薄膜、块状物、颗粒和平板。3.1粉末样品：包括天然粉末和可制成粉末的各种固体样品(例如短切纤维、从块状样品中刮出的粉末等)。)。3.1.1压片法：常规透射光谱法，主要是KBr压片法。优点：适用范围广，操作简便，是红外检测的基本方法。缺点： KBr压片法不适用于容易吸收空气中水分的样品；(2) KBr粉在研磨过程中容易吸水，在3400cm-1和1640cm-1附近出现水样品的吸收带干扰了样品中结晶水、羟基和氨基的测定。(3)不适用于无机和配位化合物样品，因为在用KBr研磨期间施加压力。它将导致离子交换，样品的晶体形式也可能改变，导致样品的光谱带移动和变形，在严重的情况下将移动到一个低频率十几个波数。3.1.2粘贴法：常规透射光谱法：将待测样品与粘贴物(石蜡油或氟油)一起研磨，然后涂在KBr晶片上进行测试。(1)石蜡油研磨方法的优缺点：优点：可以克服KBr压片法的缺点；样品制备快速简单，对光谱影响很小。缺点：30002800cm-1和1461cm-1、1377cm-1、722cm-1处的碳氢化合物吸收峰干扰样品测定；使用的样本量很大，至少有几毫克。(2)氟油研磨法的优缺点：优点：氟化油法和石蜡油法可以互补。氟化油在1300厘米-1以上没有吸收带，而石蜡油在1300厘米-1以下没有吸收带(722厘米-1的弱吸收峰除外)。缺点：氟碳振动的吸收峰出现在1300cm-1以下，光谱带很强，所以用氟油研磨法制备的样品在1300-400cm-1之间无法观察到光谱；3.2薄膜样品：包括通过溶液法、热压法等方法制备的各种厚度和透明度的薄膜，以及通过静电纺丝制备的纳米纤维薄膜。3.2.1薄膜透射法：薄膜厚度一般0.05毫米，暗膜厚度为0.01毫米，需要透明样品。3.2.2衰减全反射法(HATR、OMNI取样器)适用于厚度大于0.05毫米的薄膜；或者样品颜色较深和/或透明度较低。HATR是苏我的课题是用聚苯胺负载改性的二氧化钛，样品是黑色粉末。采用压片法。该方法的优点是干扰小，样品浓度容易控制，定量结果准确，样品易于保存。为了成功测试固体样品，必须注意以下两点：仔细研磨样品，使粉末颗粒足够小。样品颗粒必须均匀分散且不含水分1。样品制备前，将脱脂棉浸入无水乙醇中，擦拭研钵、仪器和药勺。制样时，将样品和KBr按1:100的比例混合，放入研钵中研磨，使样品和KBr混合均匀，然后将混合好的样品放入压片机中压片。最后，将芯片放入红外光谱仪进行测试。三。傅里叶红外光谱仪的应用3.1临床医学和药学应用2由于每种化合物都有自己独特的红外光谱，目前还没有发现两种不同的化合物除特殊情况外具有相同的红外光谱，因此红外光谱为药物质量监测提供了一种快速、准确的方法。例如，天麻、阿胶、红霉素和环磷酰胺的监测，以及抗肝炎药物莲苯地斯特的同态性研究。傅里叶变换红外光谱仪还广泛应用于临床疾病检测，如冠心病、动脉硬化、糖尿病和癌症的红外光谱检测。红外光谱法测定蛋白质基质中的葡萄糖含量。700厘米-1和1900厘米-1的傅里叶变换拉曼光谱的差异，对人体组织如胃、牙齿、血管、肝脏等的研究可用于体内诊断。3.2化学和化学工业中的应用该领域的应用可分为表面化学、催化化学和石油化学应用。例如，我的研究课题可以通过红外光谱仪分析聚苯胺是否成功负载在Ti3C2层之间。如图2所示，a、b、c、d和e分别是Ti3C2、Ti3C2/PANI-2、Ti3C2/PANI-3、Ti3C2/PANI-4和Ti3C2/PANI-5的红外图像。图2是Ti3C2的FTIR图像，其中3424cm-1是羟基的拉伸振动峰，1727cm-1是羰基的拉伸振动峰，表明制备的Ti3C2二维片表面上的含氧官能团是羟基和羰基。图3显示了(a)Ti3C2，(b)Ti3C2/PANI-2，(c)Ti3C2/PANI-3，(d)Ti3C2/PANI-4和(e)Ti3C2/PANI-5的红外图像。如图b、C、d和e所示，光谱中1575 cm-1、1490 cm-1、1307 cm-1和800 cm-1处的吸收峰分别是C=N、C=C、C-N和C-H的振动峰，它们是聚苯胺的特征峰，进一步表明Ti3C2/聚苯胺复合材料是通过ti3c 2与聚苯胺的低温氧化反应成功制备的。使用相同的制备方法，当加入到反应体系中的Ti3C2的量分别为0.1 g、0.2 g、0.4 g和0.6 g时，制备的Ti3C2/聚苯胺复合材料分别标记为Ti3C2/PANI-2、Ti3C2/PANI-3、Ti3C2/PANI-4、Ti3C2/PANI-5。图2 ti3c 2的红外光谱图3.3在环境分析中的应用3傅里叶变换红外光谱法测定水中的污染物结合了毛细管气相色谱的高分辨率和傅里叶变换红外光谱的快速扫描来识别气相色谱-质谱无法识别的异构体，提供了完整的分子结构信息，并有助于确定化合物的官能团。傅里叶变换红外法可用于定量分析气态烃混合物。非分散红外法已成为我国环境监测中测定水中石油烃的标准方法。43.4在半导体和超导材料中的应用5该领域的主要应用是分析铀原子与一氧化碳和二氧化碳反应产物基体的红外光谱，以及研究铀-钍-镍-锡改性锰-铝-铜铁磁合金的远红外性能。分析了C60填料笼状包裹体的红外和拉曼光谱。用反射傅里叶变换红外显微镜测定富含有机物的油页岩中的藻类化石。此外，垂直叶变换红外光谱仪在材料结构分析、热力学状态分析、热/动力学过程分析和表征等传统领域取得了不同程度的进展。由于傅里叶变换红外光谱仪的广泛应用，它已经引起了各国许多科学家和制造商的关注和推崇。近年来，他们对光源、干涉仪、探测器和数据处理系统进行了大量的研究和改进，使它们日益完善。如果提高仪器的精度，红外光谱仪在分辨率和扫描速度方面都达到了很高的指标。红外光谱仪的大部分调节、控制、测试和结果分析都是由计算机完成的。尽管与以前的红外光谱仪相比，傅里叶变换红外光谱仪已经有了很大的改进。然而，它也有许多缺陷：(1)样品制备麻烦，会破坏样品的原始形态或表面污染。因此，它不能应用于珠宝、身份证、钞票、邮票、笔迹等的认证。对于这些缺陷，漫反射傅里叶变换红外光谱和衰减全反射傅里叶变换红外光谱很好地解决了这个问题。红外光谱定性分析时，应将测得的光谱与已知的样品光谱或标准光谱进行比较，同一化合物在不同的状态和溶剂下会显示不同的光谱。此外，浓度、温度、样品纯度和仪器分辨率等因素也会影响分析结果。因此，红外光谱分析非常复杂，工作量非常大。四.摘要现在人们开始研究一种叫做辅助红外光谱分析的方法，这是一种人工智能技术。它可以利用计算机根据未知物质光谱中吸收带的特征频率、强度和形状等信息进行演绎推理，完成对未知物质官能团的分析。目前，它还处于研究阶段。相