硬脂酸镁含量测定

.,实验四药用辅料硬脂酸镁含量的测定,药物分析综合实验,.,本企业药品标准摘选1、EDTA滴定液的配制与标定（1）EDTA滴定液（0.05mol/L）的配制：取EDTA2Na2H2O7.5g，置于500mL烧杯中，加入纯化水约200mL，搅拌使溶解，稀释至400mL，摇匀，移入硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中。,（2）EDTA滴定液（0.05mol/L）的标定：精密称取800灼烧至恒重的基准物质ZnO约0.12g5份，置于5个250mL锥形瓶中，各加HCl（1:1）使溶解，加纯化水25mL和甲基红指示剂1滴，滴加氨试液至溶液呈微黄色。再加纯化水25mL，NH3H2O-NH4Cl缓冲液（pH=10）10mL和铬黑T指示剂少许，用EDTA滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由紫红转变为纯蓝色，即为终点。记录所消耗EDTA滴定液的体积，计算EDTA的准确浓度。（要求：n=5，相对平均偏差0.1%，F=15%。）,.,2、锌滴定液（0.05mol/L）的配制和标定（1）配制：精密称取新制备的纯锌粒3.269g，加蒸馏水5mL及盐酸10mL，置于水浴上温热使溶解，冷却后转移至1L容量瓶中，用水定容至刻度。（2）基准物质不需标定。,.,3、硬脂酸镁含量的测定取本品约0.2g3份，精密称定，加正丁醇-无水乙醇（1：1）溶液10mL，加浓氨溶液5mL与NH3H2O-NH4Cl缓冲溶液（pH=10）3mL，再精密加乙二胺四乙酸二钠液（0.05mol/L）25mL与铬黑T指示剂少许，混匀，在4050水浴上加热至溶液澄清，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由蓝色转变为紫色，并将滴定的结果用空白试验校正。（要求：n=3，相对平均偏差0.3%，本品按干燥品计算，含Mg应为4.0%5.0%.）,.,1、药品标准的理论依据（1）配制EDTA滴定剂时，为什么不用乙二胺四乙酸而用其二钠盐？,因为乙二胺四乙酸（H4Y）难溶于水，而其二钠盐（H2Y2Na2H2O）室温下溶解度为111g/L（0.3mol/L）。,【思考题】,.,（2）EDTA配位的特点？,配位的广泛性和稳定性（除了碱金属以外）。,简单的配比：M（金属离子）与EDTA配比几乎总是1：1（用MY表示EDTA与金属离子形成的螯合物）。,形成的螯合物易溶于水，便于在水溶液当中进行滴定。,.,（3）什么情况下适合使用返滴定法？,溶液中被测物质剂滴定剂反应速度很慢；用滴定剂滴定固体试样时，反应不能立即完成；反应突跃小，没有合适的指示剂。,.,（4）EDTA滴定液标定的原理？如何计算其浓度？,Zn2+H2Y2-=ZnY2-+2H+,.,(5)标定EDTA时，指示剂的变色原理？,.,(6)标定EDTA时，已用氨试液将溶液调为碱性，为什么还加NH3H2O-NH4Cl缓冲溶液？,有H+产生，所以需要加入缓冲溶液调节pH值,.,(7)硬脂酸镁含量测定的原理？计算公式？,向硬脂酸镁溶液中加入过量的EDTAMg2+H2Y2-=MgY2-+2H+用锌滴定液滴定过量的H2Y2-Zn2+H2Y2-=ZnY2-+2H+,本品按干燥品计算，含Mg应为4.0%5.0%.,.,(8)在EDTA滴定液的标定和硬脂酸镁含量测定时溶液的PH值范围是多少？为什么？,pH10铬黑T在不同的pH值是颜色不同在pH12则为橙色。,.,2、仪器与试药(1)本试验将使用的主要仪器？,分析天平；称量瓶；50.00mL酸式滴定管；25mL移液管；250mL锥形瓶；量筒（10mL、100mL）；水浴锅。500mL烧杯；硬质玻璃瓶；1L容量瓶。,.,(2)本试验要测定的样品与主要试剂？,样品：硬脂酸镁（药用辅料）主要试剂：EDTA滴定液（0.05mol/L）；锌滴定液（0.05mol/L）；铬黑T指示剂；正丁醇-无水乙醇（1：1）；浓氨溶液；NH3H2O-NH4Cl缓冲溶液。,.,3、操作注意事项(1)EDTA滴定剂应储存在什么材质的试剂瓶中，为什么？,硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中；防止与玻璃中金属离子反应。,.,(2)实验中注意的安全问题是什么？,饱和浓氨水碱性比较强，会腐蚀皮肤。氨气易挥发，吸入后对鼻、喉和肺有刺激性引起咳嗽。弄到手上用大量的水冲洗，弄到眼睛上，最好用弱酸液（3硼酸液）冲洗。现场没有时可用一般清洁水冲洗。,.,(3)原始记录的内容有哪些？,.,4、讨论(1)本案例中硬脂酸镁是药品还是药用辅料？,药用辅料。,.,(2)本实验为什么采用反滴定法？,因为硬脂酸镁与EDTA反应慢，不能直接滴定。,.,(3)用ZnO基准物质标定EDTA滴定液时，加入1:1的HCl的作用，再向其中加入氨试液，分别有什么作用？,HCl为了溶解ZnO，使ZnO转化为Zn2+，因此处HCl过量，所以要加入氨试液调制pH为10左右。,.,5、抢答题（1）取本品约0.2g3份，精密称定，为什么加正丁醇-无水乙醇（1：1）溶液10mL，而不加水溶解？,硬脂酸镁在水中不溶。,.,（2）取本品约0.2g3份，精密称定，加正丁醇-无水乙醇（1：1）溶液10mL，加浓氨溶液5mL，浓氨水的作用？,加入正丁醇-无水乙醇（1：1）溶液10mL，此时pH为约为6；浓氨水作用是调节pH接近10,.,（3）针对本标准中“约”，分别写出“精密称取基准物质氧化锌0.12g”与“取本品约0.2g”的称量范围？选用万分之一天平还