JJF1732-2018准静态d33测量仪校准规范

中华人民共和国国家计量技术规范J J F1 7 3 22 0 1 8准静态d3 3测量仪校准规范C a l i b r a t i o nS p e c i f i c a t i o nf o rd3 3M e a s u r e m e n t I n s t r u m e n t sb yQ u a s i - s t a t i cM e t h o d 2 0 1 8 - 1 2 - 2 5发布2 0 1 9 - 0 3 - 2 5实施国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发 布市场监管总局市场监管总局准静态d3 3测量仪校准规范C a l i b r a t i o nS p e c i f i c a t i o nf o rd3 3M e a s u r e m e n t I n s t r u m e n t sb yQ u a s i - s t a t i cM e t h o dJ J F1 7 3 22 0 1 8 归 口 单 位:全国声学计量技术委员会 主要起草单位:中国计量科学研究院中国科学院声学研究所上海市计量测试技术研究院深圳市计量质量检测研究院 本规范委托全国声学计量技术委员会负责解释J J F1 7 3 22 0 1 8市场监管总局市场监管总局本规范主要起草人:何龙标 ( 中国计量科学研究院)潘 潮 ( 中国科学院声学研究所)杨 平 ( 中国计量科学研究院)冯秀娟 ( 中国计量科学研究院)安兆亮 ( 上海市计量测试技术研究院)莫喜平 ( 中国科学院声学研究所)张瑞纹 ( 深圳市计量质量检测研究院)J J F1 7 3 22 0 1 8市场监管总局市场监管总局目 录引言()1 范围(1)2 引用文件(1)3 术语和计量单位(1)4 概述(1)5 计量特性(2)5 . 1 交变力频率(2)5 . 2 交变力幅度(2)5 . 3 交变力的总谐波失真(2)5 . 4 零点漂移(2)5 . 5 d3 3示值误差(2)5 . 6 挡位误差(2)6 校准条件(2)6 . 1 环境条件(2)6 . 2 测量标准及其他设备(2)7 校准项目和校准方法(3)7 . 1 校准项目(3)7 . 2 校准方法(3)8 校准结果表达(5)8 . 1 校准数据处理(5)8 . 2 校准证书(6)8 . 3 校准结果的测量不确定度(6)9 复校时间间隔(6)附录A 校准证书的内页格式(7)附录B 准静态法d3 3测量原理(9)附录C 测量不确定度评定示例(1 2)J J F1 7 3 22 0 1 8市场监管总局市场监管总局引 言 本规范依据J J F1 0 7 12 0 1 0 国家计量校准规范编写规则的要求和格式编写。本规范制定中,主要参考了G B1 1 3 0 91 9 8 9 压电陶瓷材料性能测试方法 纵向压电应变常数d3 3的准静态测试和G B/T3 3 8 92 0 0 8 压电陶瓷材料性能测试方法 性能参数的测试以及I S O1 9 6 2 2 精细陶瓷( 先进陶瓷、 先进技术陶瓷) 准静态测量压电陶瓷压电常数d3 3的直接测量方法F i n ec e r a m i c s(a d v a n c e dc e r a m i c s,a d v a n c e dt e c h -n i c a l c e r a m i c s)T e s tm e t h o d f o rp i e z o e l e c t r i c c o n s t a n td3 3o fp i e z o e l e c t r i c c e r a m i c sb yd i r e c tq u a s i - s t a t i cm e t h o d对准静态法测量压电陶瓷d3 3的测试方法及其要求。本规范依据J J F1 0 5 9 . 12 0 1 2 测量不确定度评定与表示给出了纵向压电应变常数d3 3的测量不确定度的评定示例。本规范为首次发布。J J F1 7 3 22 0 1 8市场监管总局市场监管总局准静态d3 3测量仪校准规范1 范围本规范适用于使用准静态法测量压电材料纵向压电应变常数d3 3的测量仪 ( 简称准静态d3 3测量仪)的校准。2 引用文件本规范引用下列文件:J J F1 0 0 1 通用计量术语及定义J J F1 0 3 4 声学计量名词术语及定义G B/T3 1 0 2 . 7 声学的量和单位G B/T3 3 8 92 0 0 8 压电陶瓷材料性能测试方法 性能参数的测试G B/T1 1 3 0 91 9 8 9 压电陶瓷材料性能测试方法 纵向压电应变常数d3 3的准静态测试I S O1 9 6 2 2 精细陶瓷( 先进陶瓷、 先进技术陶瓷) 准静态测量压电陶瓷压电常数d3 3的直 接 测 量 法 (F i n ec e r a m i c s(a d v a n c e dc e r a m i c s,a d v a n c e dt e c h n i c a lc e r a m i c s)T e s tm e t h o d f o rp i e z o e l e c t r i c c o n s t a n td3 3o f p i e z o e l e c t r i c c e r a m i c sb yd i r e c t q u a s i - s t a t i cm e t h o d)凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本 ( 包括所有的修改单)适用于本规范。3 术语和计量单位本规范采用G B/T3 1 0 2 . 7中规定的量和单位。J J F1 0 0 1和J J F1 0 3 4中界定的及以下术语和定义适用于本规范。3 . 1 压电常数 p i e z o e l e c t r i cc o n s t a n t描述压电体压电效应的力学量和电学量之间的转换系数。3 . 2 纵向压电应变常数 l o n g i t u d i n a l p i e z o e l e c t r i cs t r a i nc o n s t a n t在应力恒定边界条件下,压电体沿极化轴方向的应变与引起应变的同方向电场强度之比。通常用d3 3表示,单位为p C/N或p m/V。3 . 3 压电常数准静态法 q u a s i - s t a t i cm e t h o df o rp i e z o e l e c t r i cc o n s t a n tm e a s u r e m e n t在压电试样上施加一低频交变力或交变电压 ( 频率远低于试样的谐振频率) ,通过测量试样上所产生的同频率电荷信号或应变而测定材料压电常数的方法。4 概述准静态d3 3测量仪是采用准静态法测量压电材料纵向压电应变常数d3 3的设备。它一般包括准静态力驱动单元、电荷测量单元等。准静态力驱动单元将试样夹持在一个固定位置并施加一低频交变力,电荷测量单元测量压电试样产生的电荷,电荷与交变力的1J J F1 7 3 22 0 1 8市场监管总局市场监管总局比值即为纵向压电应变常数d3 3。准静态驱动单元施加的低频交变力可通过与待测试样串联的比较振子由压电效应产生的电荷或电压获得,电荷可通过测量与压电试样并联的标准电容 ( 远大于压电试样的自由电容)两端的交流电压计算得到,测量原理参见附录B。也可通过测量交流电流计算得到纵向压电应变常数。5 计量特性5 . 1 交变力频率交变力频率应介于2 0H z 3 0 0H z,通常为1 1 0H z,标称频率的最大允许误差为5H z。5 . 2 交变力幅值交变力幅值通常位于0 . 1N0 . 4N范围内。5 . 3 交变力的总谐波失真交变力的总谐波失真通常不超过2%。5 . 4 零点漂移1 0m i n内零点漂移通常不超过2p C/N。5 . 5 d3 3示值误差d3 3的示值误差通常不超过(5%A+5)p C/N,其中A为d3 3的测量示值。5 . 6 挡位误差在低挡位接近满量程时,与高挡位的挡位误差通常不超过3%。 注:以上技术要求不用于合格判定,仅供参考。6 校准条件6 . 1 环境条件气压:8 0k P a 1 0 6k P a;温度:1 82 8;相对湿度:3 0% 7 5%。6 . 2 测量标准及其他设备6 . 2 . 1 信号源信号源的输出频率范围至少覆盖2 0H z 3 0 0H z,频率最大允许误差为0 . 1%,输出电压不小于1V,输出信号的总谐波失真不超过0 . 2%。6 . 2 . 2 动态力传感器谐振频率不低于1 0k H z,在2 0H z 3 0 0H z幅度灵敏度不低于1p C/N,最大允许误差为3%。6 . 2 . 3 电荷放大器在2 0H z 3 0 0H z频率范围内增益值最大允许误差为0 . 2%。6 . 2 . 4 交变力驱动装置驱动频率至少覆盖2 0H z 3 0 0H z,驱动力范围覆盖0 . 1N0 . 4N,5m i n内的稳2J J F1 7 3 22 0 1 8市场监管总局市场监管总局定性不超过0 . 5%,驱动力的总谐波失真不超过1%。6 . 2 . 5 数据采集装置数据采集装置的A D转换位数不低于1 2位,在2 0H z 15 0 0H z频率范围内幅值最大允许误差为0 . 1d B,具备频谱分析功能,最小频率分辨力不超过1H z。6 . 2 . 6 参考压电试样组参考压电试样组包括压电应变常数为零的材料、低压电常数参考试样和高压电常数参考试样。建议采用圆柱体试样,其厚度与直径的比例不低于21,低压电常数参考试样的d3 3为 (02 0 0)p C/N,高压电常数参考试样的d3 3为 (2 0 020 0 0)p C/N。 注:1参考压电试样组至少包括以上三只,对压电常数为零的参考材料,不要求厚度与直径的比例;2参考压电试样,应经过充分老化。7 校准项目和校准方法7 . 1 校准项目准静态d3 3测量仪的校准项目见表1。表1 校准项目一览表序号项目名称计量特性条款号校准方法条款号1交变力频率5 . 17 . 2 . 32交变力幅值5 . 27 . 2 . 43交变力总谐波失真5 . 37 . 2 . 54零点漂移5 . 47 . 2 . 65d3 3示值误差5 . 57 . 2 . 76挡位误差5 . 67 . 2 . 87 . 2 校准方法7 . 2 . 1 校准前检查a)准静态d3 3测量仪应具有清晰的标志,包括制造商名称、型号和序列号等;b)检查仪器的上下加载探头是否不同轴,探头半球形状是否磨损严重,探头表面有无附着异物,如有上述情况,应予解决或更换;c)检查仪器与测量头的连接是否可靠,然后开机,在加载探头中夹入调零试样检查零点是否可调及调整后是否稳定;d)检查仪器d3 3极性测量功能是否正常。7 . 2 . 2 参考压电试样组校准参考压电试样组通过准静态测量系统进行校准。如图1所示,准静态测量系统包括信号源、交变力驱动装置、动态力传感器、双通道电荷放大器和数据采集装置。a)按图1所示,利用准静态测量系统对参考压电试样组进行校准;b)将参考压电试样夹持在加载探头的电极之间,通常预紧力设置为1 0N;3J J F1 7 3 22 0 1 8市场监管总局市场监管总局c)信号源激励交变力驱动装置,激励频率通常为1 1 0H z,动态力传感器与参考压电试样分别接入电荷放大器;d)电荷放大器的两路输出接入数据采集装置,根据动态力传感器的灵敏度,可以计算得到加载在参考压电试样上的动态力,调节信号源的输出幅度,使得动态力传感器输出的力值为0 . 2 5N;e)根据试样输出的电荷值,可以得到参考压电试样的d3 3测量值;f)重复b)e) ,得到参考压电试样的三次测量平均值,作为参考压电试样的d3 3值;g)依次更换参考压电试样,直至完成全部参考试样的校准。注:1压电材料的压电应变常数受温度环境影响较大,实验室可以根据使用频率和实际情况决定参考试验的校准频次。2参考压电试样受较强冲击或者有其他损坏,建议更换参考试样后重新校准。3参考压电试样与动态力传感器之间需通过绝缘件连接。图1 参考压电试样校准示意图7 . 2 . 3 交变力频率a)将动态力传感器置于被校仪器的加载电极之间,调节加载机构,使得动态力传感器处于夹紧的状态,建议预紧力为1 0N;b)动态力传感器接入电荷放大器、数据采集装置,从频谱分析结果得到交变力的频率。7 . 2 . 4 交变力幅值依据7 . 2 . 3中的频谱分析结果,根据动态力传感器的灵敏度,计算得到交变力的幅值。注:若被校仪器具备交变力调节功能,则将其分别调整至0 . 1N和0 . 2 5N挡位 ( 或其他档位) ,4J J F1 7 3 22 0 1 8市场监管总局市场监管总局校准其交变力大小。7 . 2 . 5 交变力的总谐波失真a)将待校仪器的驱动交变力的输出端接入数据采集装置;b)测量交变力的总谐波失真,应至少包括二次谐波至五次谐波的失真。注:若待校仪器不具备驱动力的模拟输出信号,则测量动态力传感器经过电荷放大器后的输出信号的总谐波失真。7 . 2 . 6 零点漂移将压电应变常数为零的参考压电试样夹持在准静态d3 3测量仪的加载电极之间,观察1 0m i n内测量仪的示值变化,分别记录不同挡位下的最大和最小显示值,两者差值即为相应挡位下的零点漂移。7 . 2 . 7 d3 3示值误差a)将参考压电试样置于被校仪器的加载电极之间;b)调节加载机构,使得参考压电试样处于夹紧的状态,建议预紧力为1 0N;c)若被校仪器具备交变力大小调节功能,调节交变力大小,使其交变力大小位于0 . 1N0 . 2 5N范围内;d)读取当前条件下被校仪器的d3 3示值,计算其与参考压电试样压电常数的差值;e)计算d3 3示值误差,即d3 3示值与参考压电试样压电常数的差值,除以参考压电试样的压电常数,以百分数表示:=(d3 3测量-d3 3参考) /d3 3参考1 0 0%(1) 式中: 准静态d3 3测量仪的示值误差,%;d3 3测量 准静态d3 3测量仪的d3 3示值,p C/N;d3 3参考 参考压电试样的纵向压电应变常数,p C/N。f)依次更换其他参考压电试样,按a)e)进行校准。注:参考压电试样应按照7 . 2 . 2校准后,方可进行d3 3示值误差校准。7 . 2 . 8 挡位误差对于具备不同挡位,而不同挡位之间又有相互覆盖区间的压电常数测量仪,利用满足条件的参考压电试样校准其挡位误差。a)在不同量程的共同区间内,利用参考试样校准其挡位误差,在低量程挡位设置下,被校设备示值为dl,高量程挡位设置下,被校设备示值为dh,则挡位切换造成的d3 3示值偏差为dh-dl。b)若低量程的上限值为Dl i m,则挡位误差为:(dh-dl)/Dl i m1 0 0%。注:通常参考压电试样d3 3值不低于低量程上限值的3/4。8 校准结果表达8 . 1 校准数据处理所有的数据应先计算,后修约。参考压电试样校准数据应修约到0 . 1p C/N,交变力频率数据应修约至1H z,交变力大小应修约至0 . 0 1N,d3 3示值应修约到0 . 1p C/N,5J J F1 7 3 22 0 1 8市场监管总局市场监管总局d3 3示值误差应修约至0 . 1%,谐波失真应修约至0 . 1%,挡位误差应修约至0 . 1%。8 . 2 校准证书准静态d3 3测量仪经过校准,出具校准证书,推荐的准静态d3 3测量仪校准证书的内页格式见附录A。校准证书应至少包括以下信息:a)标题:“ 校准证书” ;b)实验室名称和地址;c)进行校准的地点 ( 如果与实验室的地址不同) ;d)证书的唯一性标识 ( 如编号) ,每页及总页数的标识;e)客户的名称和地址;f)被校对象的描述和明确标识;g)进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校准对象的接收日期;h)如果与校准结果的有效性和应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明;i)校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代码;j)本次校准所用测量标准溯源性及有效性说明;k)校准环境的描述;l)校准结果及其测量不确定度的说明;m)对校准规范的偏离的说明;n)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识;o)校准结果仅对被校对象有效的声明;p)未经实验室书面批准,不得部分复制证书的声明。8 . 3 校准结果的测量不确定度准静态d3 3测量仪的测量不确定度按J J F1 0 5 9 . 1的要求评定,不确定度评定的示例见附录C。9 复校时间间隔准静态d3 3测量仪的复校时间间隔建议为一年。复校时间间隔的长短取决于其使用情况,如环境条件、使用频率及测量对象等,因此,使用单位可根据实际使用情况自主决定复校的时间间隔。6J J F1 7 3 22 0 1 8市场监管总局市场监管总局附录A校准证书的内页格式推荐的d3 3测量仪校准证书的内页格式如下:证书编号校准机构授权说明校准的技术依据J J F1 7 3 22 0 1 8准静态d3 3测量仪校准规范校准环境条件及地点地点温 度 相对湿度 %气压 k P a校准使用的标准器名 称测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差标准器证书编号有效期至第页 共页7J J F1 7 3 22 0 1 8市场监管总局市场监管总局证书编号校 准 结 果1 .参考压电试样校准值 ( 校准报告可不予给出,原始记录应给出)参考压电试样校准值p C/N试样1试样2试样n测量不确定度Ur e l=%(k=2)2 .交变力频率与幅值123456平均频率/H z幅值/N频率测量不确定度H z(k=2) ,幅值测量不确定度N(k=2)3 .交变力总谐波失真交变力大小/NTHD/%交变力频率H z,总谐波失真测量不确定度%(k=2)4 .d3 3示值误差参考压电试样试样1试样2试样n仪器示值/ (p C/N)示值误差/%测量不确定度U=%(k=2)5 .挡位误差低量程测得值高量程测得值低量程上限测得值/ (p C/N)挡位误差/%测量不确定度%(k=2)6 .零点漂移p C/N最小值最大值漂移值量程1量程2测量不确定度p C/N(k=2)以 下 空 白8J J F1 7 3 22 0 1 8市场监管总局市场监管总局附录B准静态法d3 3测量原理压电体的压电效应通常用压电方程来定量描述,其中力学量和电学量之间的转换系数,称作压电常数。描述逆压电效应的压电方程:S=sET+d E(B . 1) 描述正压电效应的压电方程:D=d T+TE(B . 2) 式中 :S 应变;T 应力,N/m2;E 电场强度,V/m;D 电位移,C/m2;T 自由介电常数,也称作自由电容率,F/m;sE 短路弹性柔顺常数,m2/N。式 (B . 1)中d即为压电常数,称作压电应变常数,是在应力恒定的边界条件下,压电体的应变与引起应变的电场强度之比,用式 (B . 3)表示:d=SET(B . 3) 符号d3 3中的下标表示其振动模式,两个数字分别代表电轴和力轴。通常压电陶瓷将极化轴作为第3轴,d3 3即在应力恒定边界条件下,压电体沿极化轴方向的应变与引起应变的同方向电场强度之比,称为纵向压电应变常数,即:d3 3=S3E3T(B . 4) 从式 (B . 2)的正压电效应压电方程同样可得出d3 3的表达式:d3 3=D3T3E(B . 5) 公式 (B . 4)和 (B . 5)中d3 3的单位m/V和C/N是等效的,且数值相等,因此纵向压电应变常数d3 3也可表述为:在电场强度恒定的边界条件下,压电体沿极化轴方向的电位移D3与引起压电效应的同方向所施加应力T3的比值。准静态法测量纵向压电应变常数d3 3的示意图如图B . 1所示,试样1为压电试样,上下表面镀有电极,极化方向为第三轴方向 ( 从底部到顶部或从顶部到底部极化) 。通过探头2,以固定载荷夹持试样。接触面积为A,表面电荷为Q,施加的交变力为F,则电通密度D为:D=Q/A(B . 6) 应力T:9J J F1 7 3 22 0 1 8市场监管总局市场监管总局T=F/A(B . 7) 因此,d3 3=(Q/A) /(F/A)=Q/F(B . 8) 图B . 1 准静态法直接测量纵向压电应变常数d3 3示意图1压电试样;2加载探头;3电极当交变力从加载探头施加到试样后,由于正压电效应在试样电极上产生交变电荷Q。当施加已知交变力幅度时,通过测量产生的电荷Q,即可得到试样的纵向压电应变常数d3 3值。电荷Q可通过测量与压电试样并联的标准电容 ( 该电容一般远大于压电试样的自由电容)两端的交流电压计算得到,也可通过测量交流电流计算得到。理论上纵向压电应变常数d3 3值可由式 (B . 8)得到,但实际中被测试样的纵向压电应变常数d3 3值通常是与已知纵向压电应变常数d3 3值的比较振子通过比较法测量得到,如图B . 2所示。图B . 2 准静态比较法测量装置示意图1交变力驱动器;2比较振子上下电极;3比较振子;4绝缘柱;5上下加载探头;6被测试样;C 1被测试样并联电容;C 2比较振子并联电容;V1被测试样输出电压;V2比较振子输出电压;F交变力01J J F1 7 3 22 0 1 8市场监管总局市场监管总局将被测试样与比较振子在力学上串联,对其施加一个频率远低于振子谐振频率的低频交变力。由于正压电效应,二者产生交变电荷,并在各自并联的电容上转变成交变电压,根据:d(1)3 3=C1V1/F1d(2)3 3=C2V2/F2(B . 9) 式中:d(1)3 3 被测试样的纵向压电应变常数,p C/N;d(2)3 3 比较振子的纵向压电应变常数,p C/N;C1 被测试样并联电容,C;C2 比较振子并联电容,C;V1 被测试样的输出电压,V;V2 比较振子的输出电压,V;F1 被测试样上的低频交变力,N;F2 比较振子上的低频交变力,N。由于被测试样与比较振子力学上串联,所以F1=F2=F;令C1=C2,且1 0 0CT(CT为被测试样和比较振子压电元件中自由电容较大者的电容值) ;因此,d(1)3 3=V1V2d(2)3 3(B . 1 0) 若比较振子的纵向压电应变常数d(2)3 3值为已知,则被测试样的纵向压电应变常数d(1)3 3可通过被测试样上产生的输出电压V1和比较振子的输出电压V2的比值,再乘以比较振子的纵向压电常数d(2)3 3得到。测量中,当被测试样的极化方向与比较振子的极化方向相同时,得到的纵向压电应变常数d(2)3 3为正值,否则为负值。采用准静态比较法测量压电试样的纵向压电应变常数d3 3时,比较振子的稳定性决定了测量准确度,比较振子纵向压电应变常数d3 3的变化会给测量带来误差。因此,需要定期检测比较振子纵向压电应变常数d3 3的变化,但由于比较振子通常被牢固安装在交变力驱动器与测试探头之间,不易拆卸,所以,通常采用参考压电试样对比较振子进行校准。设参考压电试样的纵向压电应变常数为d(0)3 3,在准静态比较法中可知:d(0)3 3=V0V2d(2)3 3(B . 1 1) 假设参考样品纵向压电应变常数d(0)3 3的数值为E,而在准静态比较法测出的纵向压电应变常数d(0)3 3为F,若E与F的相对误差超过5%,则需要对仪器进行重新调整。11J J F1 7 3 22 0 1 8市场监管总局市场监管总局附录C测量不确定度评定示例本附录参照J J F1 0 5 9 . 12 0 1 2 测量不确定度评定与表示 ,对d3 3示值误差的测量不确定度进行评定。C . 1 测量模型示值误差由被校d3 3测量仪的示值与参考压电试样压电常数之间的偏差决定,表示为:=(d3 3测量-d3 3参考) /d3 3参考1 0 0%(C . 1) 式中: 准静态d3 3测量仪的示值误差,%;d3 3测量 准静态d3 3测量仪的d3 3示值,p C/N;d3 3参考 参考压电试样的纵向压电应变常数,p C/N。测量不确定度的分量包括测量重复性、参考试样校准值获取中的动态力大小、电荷测量等。其中参考试样校准值获取时动态力大小和电荷分别测量三次。不确定度分量对应的符号分别为ur e l 1,ur e l 2,ur e l 3,其对应的灵敏系数为1,1/3,1/3。C . 2 测量不确定度的评定C . 2 . 1 重复性在参考压电试样的纵向压电常数已经确定的条件下,测量结果