配位滴定法测钙含量

.,分析化学专题讨论报告,济南大学化学化工学院合化1001班于振宁,.,配位滴定法测定钙含量,以EDTA为例,乙二胺四乙酸（EDTA）是含有羧基和氨基的螯合剂，几乎能与所有金属离子形成稳定螯合物。迄今为止，它是分析化学中应用最广泛的螯合剂。EDTA与金属离子大多形成1：1的配合物，配位比简单。EDTA与金属离子形成的配合物大多带电荷，因此能溶于水中，配位反应速率大多较快，从而使配位滴定能在水溶液中进行。这些特点使我们通过EDTA滴定可以准确定量分析金属离子含量。,.,EDTA滴定法测定蛋壳中钙含量,随着人们生活水平的不断提高，鸡蛋的消耗量与日俱增，因此产生了大量的蛋壳。鸡蛋壳在医药、日用华工及农业方面都有广泛应用。所以，准确测定蛋壳中钙含量，不仅能提高个人分析问题解决问题的能力，还可变废为宝，充分利用资源,蛋壳的主要成分为CaCO3,还含有少量MgCO3、Ca3(PO4)2、Mg3(PO4)2，有机物质主要为胶原蛋白质，还有水分和少量脂质，无机物质为94%97%，有机物质为3%6%，厚度270370um,m。,.,蛋壳的预处理,将蛋壳洗净，取出内膜，烘干，用研钵研碎，过筛，用四分缩分法取样，称量样品质量，置于瓷坩埚内，用电炉炭化，冷却，加入少量盐酸润湿，蒸干至无烟。然后将试样置于马弗炉中加热燃烧分解，灰化。冷却后用稀盐酸溶解剩余物，配成适量浓度约为0.01mol/L溶液,加入1-2滴孔雀绿溶液，用KOH调至溶液绿色刚好消失，此时溶液的pH即为12左右。,.,EDTA滴定原理,Ca2+准确滴定条件,因溶液中存在Mg2+、H+、OH-干扰，所以求得：,符合准确滴定条件。,可以准确滴定。,.,而此时，,.,终点误差分析,因pH值为12，可用钙指示剂（NN）作指示剂，终点颜色由红到蓝，变色较敏锐。,经查阅，,.,综上，,经分析可知，误差较小，滴定结果较准确。,.,EDTA的标定根据标测一致原则，本次实验中EDTA的标定可用CaCO3作基准物质进行。先用盐酸将CaCO3溶解，然后用EDTA滴定，这样可以准确测定EDTA浓度。从而可以用于钙离子准确测定。,.,EDTA滴定特点,EDTA与金属离子配合物,乙二胺四乙酸（EDTA）是含有羧基和氨基的螯合剂，几乎能与所有金属离子形成稳定螯合物。迄今为止，它是分析化学中应用最广泛的螯合剂。EDTA与金属离子大多形成1：1的配合物，配位比简单。EDTA与金属离子形成的配合物大多带电荷，因此能溶于水中，配位反应速率大多较快，从而使配位滴定能在水溶液中进行。这些特点使我们通过EDTA滴定可以准确定量分析金属离子含量。,.,EDTA滴定基本特点,由于EDTA与不同金属离子络合的稳定常数和条件稳定常数不同，而且对于不同金属离子酸效应也不相同，这就为我们提供了通过控制酸度的方法准确滴定某一组分的可能性。本次测定综合考虑了林邦曲线和Ksp，确定了适宜pH范围。由于滴定过程中发生的一系列副反应有其规律性，我们可以通过计算排除副反应影响，找准掩蔽剂，掩蔽杂质离子，从而做到准确定量分析样品组分而本身误差较小。并且操作较简单，具有很大实用性。,.,钙红指示剂的特点,由于钙红指示剂适用pH范围较高，这就为实际测定提供了方便。在pH值为12-13时可以直接用于滴定Ca2+,并且终点颜色由红色变为蓝色，变色明显容易观察。而且经过计算，重点误差较小，符合分析要求。,.,关于氧化还原滴定法,高锰酸钾法测定钙含量,优缺点概述,.,高锰酸钾法的优点是KMnO4氧化能力强,本身呈深紫色,用它滴定无色或浅色溶液时,不需另加指示剂.高锰酸钾法的主要缺点是试剂常含有少量杂质,使溶液不够稳定;又由于KMnO4的氧化能力强,可以和很多还原性物质发生作用,所以干扰比较严重.,在酸性溶液中,.,局限性:,(1)温度在室温下,该反应速率缓慢,需要将溶液加热但若温度过高,部分草酸会发生分解.(2)酸度酸度过低,高锰酸钾易分解为二氧化锰;酸度过高,草酸也易分解.(3)滴定终点因空气中还原性物质存在,终点粉红色不能持久(4)速度开始滴定时若速度太快,高锰酸钾来不及反应,而溶液温度较高,高锰酸钾会分解.,.,钙含量测定:,采用间接滴定法,局限性:,(1)很难保证钙离子沉淀完全.即使不考虑,那么草酸根势必过量.而这会造成晶体中草酸根含量过高于钙.(2)很难得到大晶型沉淀,即使得到,溶液中残留钙过多,这会增大误差;而