2010年度300MHz超导核磁共振谱仪上机操作.ppt

2010年度300MHz超导核磁共振谱仪上机操作培训,苏州大学分析测试中心核磁室2010年10月,关于开放NMR仪器的协约,甲方：校测试中心乙方：安排上机人员的课题组甲方对乙方上机人员进行培训，考核，乙方上机人员取得合格证后必须遵守如下约定：必须严格遵守测试中心实验室的各种规章制度，严格遵守开放仪器的规定。上机者进出NMR实验室必须在专门登记簿上登记时间，以核磁室时钟为准，进出时间精确到分钟。下列情况之一属违规行为，对上机者进行教育并处100元以上的罚金。当班操作时，带领或默许无上机证人员进入核磁室；样品管检查不严格，造成打碎并污染探头的(污染程度不严重而中心能自行修复)。遇到仪器软硬件故障而不及时报告管理人员，自行试图排故，而造成仪器停机或轻度受损的。下列情况属重大违规事故，对上机者处500-3000元罚款，情节严重的并报学校另行处理。当班操作造成磁体失超的；违规操作造成核头烧坏；打碎样品管，并造成探头污染,须返厂家修复的其他违规操作，造成仪器损坏，修复在5万元以上的；以上各项所需维修费用由测试中心承担50%，造成事故的上机者所在课题组应承担50%。当班操作必须注意安全，卫生，不得大声喧哗，除送样人外，劝阻其他人进入NMR实验室。甲方：分析测试中心乙方：注：打碎样品管造成探头污染的问题：一是违规操作（1、未开气。2、样品管已经气流托在磁体上方时进行其它动作）二是样品管有暗裂（多次使用过程中清洗不当、放置不当）。为此，请有关课题组用我们在2006年九月就指定的品牌样品管（在化学化工学院物流中心领取，10元/支）。制样和进样时要严格检查样品管，即使未发现样品管暗纹，如因清洗、放置时样品管和其它玻璃器发生材碰撞的情况，该样品管就应废弃不用。再次重申不得使用不明身份的样品管,协约,甲方对乙方上机人员进行培训，考核，乙方上机人员取得合格证后必须遵守如下约定：,协约,必须严格遵守测试中心实验室的各种规章制度，严格遵守开放仪器的规定。上机者进出NMR实验室必须在专门登记簿上登记时间，以核磁室时钟为准，进出时间精确到分钟。,协约,下列情况之一属违规行为，对上机者进行教育并处100元以上的罚金。1、当班操作时，带领或默许无上机证人员进入核磁室；2、样品管检查不严格，造成打碎并污染探头的(污染程度不严重而中心能自行修复)。3、遇到仪器软硬件故障而不及时报告管理人员，自行试图排故，而造成仪器停机或轻度受损的。,协约,下列情况属重大违规事故，对上机者处500-3000元罚款，情节严重的并报学校另行处理。1、当班操作造成磁体失超的；2、违规操作造成探头烧坏；3、打碎样品管，并造成探头污染,须返厂家修复的4、其他违规操作，造成仪器损坏，修复在5万元以上的；,协约,以上各项所需维修费用由测试中心承担50%，造成事故的上机者所在课题组应承担50%。,协约,当班操作必须注意安全，卫生，不得大声喧哗，除送样人外，劝阻其他人进入NMR实验室。,注意事项,注：打碎样品管造成探头污染的问题：一是违规操作（1、未开气。2、样品管已经气流托在磁体上方时进行其它动作）二是样品管有暗裂（多次使用过程中清洗不当、放置不当）。为此，请有关课题组用我们指定的品牌样品管，在实验材料供应中心领取。,制样和进样时要严格检查样品管，即使未发现样品管暗纹，如因清洗、放置时样品管和其它玻璃器发生材碰撞的情况，该样品管就应废弃不用。再次重申不得使用不明身份的样品管。绝对禁止使用核磁管口附近有个类似标志的核磁管。,关于上机时间的约定,注：1、如有签了机时而无故不来，造成机时浪费者，机时费用照扣。如果同样的情况发生第二次，除机时费照扣，另外第二周最多只能签一次。2、如有签了机时，因故不能来者，请提前一天通知。否则视同1处理，以上条款从2010年3月1日起执行。如有疑问，请咨询分析测试中心办公室。,以上是一些注意事项，请每个课题组的同学一定要认真阅读。日后在上机过程中，一旦被本室工作人员发现有违规现象，将严惩不怠。,核磁管,进样品管之前，需检查核磁管核磁管是否有裂纹，破损,量尺,样品管高度溶剂约0.5mL,错误的做法,请注意,虽然虚线框是在溶液中间,但是上部的转子位置是错的.这样做的后果就是整个样品进入探头的长度过长,有可能会损坏探头,Username,PASSWORD,操作界面,鼠标右键进入TERMINAL,选择“OPENTERMINAL”,Terminal-输入vnmrj,操作系统,RESET-PNEUMATICFAULT,RESET-PNEUMATICFAULT,START-STANDAD,选择溶剂,Spin/temp,弹出样品/进样,FINDZ0/LOCK,LOCK-ON,黄色锁场线,蓝色相位线,SHIM,GRADIENTSHIM,TEXTOUTPUT,这3列参数更改后，必须执行Ga指令，仪器才会认可,参数,tn:检测核。tn=H1,检测核是H，是氢谱；tn=C13,检测核是C，是碳谱；tn=F19,检测核是F，是氟谱；tn=P31,检测核是P，是磷谱,参数,nt:扫描次数，一般建议为8的倍数ga:执行扫描并进行FID变换wft:将FID转换成图形aph:自动校正相位ds:显示图谱dg:显示所有参数dpf:显示化学位移jexp#:连接到第实验区sw:谱宽movesw:移动合适的谱宽。（注意：输入该命令后，必须要ga后，再查看全图，才能看到谱宽的更改）。,实验区,脉冲序列,注意事项,注意，更改参数后，必须经ga才能成功的是这3列参数，以及movesw.lb=#,线宽。改变此参数无需扫描。该参数将会影响谱图的分辨率。谱线将变宽。但是噪音会变小。可以根据谱图具体情况来改变该参数,打印指令,pl:打印图谱pscale:打印标尺ppf:打印化学位移pir:打印积分page:将图纸送出以上打印指令是各司其职。需要打印某项内容，就输入某个打印指令即可。最后必须要输入page,才能打印机打印图谱,一般氢谱操作过程,选择实验区（一般将exp1设为氢谱，exp2设为碳谱）检查溶剂，tn,（比如现在溶剂为CDCl3,氢谱）修改溶剂：START-STANDARD选择tn,一般氢谱操作过程,nt=1,ga。得到一张氢谱，检查TMS,峰形，谱宽，如果谱宽不够，需要放大，直接设置sw=#k,ga.如果放大后的谱宽太宽，需要缩小谱宽，点击鼠标左键，和右键，出现2根红线，确定所需要的范围，输入movesw,ga.nt=#,根据实际需要确定所需要的次数（一般为8的倍数）。,DisplayFIDDisplayspectrum,FullintegralsIntegralresetsIntegralLvl/Tlt,CursororboxExpandorfulldisplaySetintegralsDisplayscaleGrabandmoveThresholdPhaseRefreshdisplayReturnto,PROCESSINGDATA-DISPLAY,PROCESSING-INTEGRATION,存储数据,选择file-saveas,输入文件名,点击save,文件名不能有空格,括号,逗号等,这样的文件是无法存储的,将会有这样的提示,文件名为空格时,将会有提示,这两处都会有提示,有逗号时的提示,提示文件名有