标准解读

GB/T 13293.8-1991 是一项中国国家标准，规定了高纯阴极铜中镍含量的化学分析方法，具体采用的是塞曼效应电热原子吸收光谱法。下面是对该标准内容的详细说明：

标准范围

本标准适用于高纯阴极铜样品中镍（Ni）含量的测定。高纯阴极铜是指经过电解精炼，纯度非常高的铜，广泛应用于电子、通讯、航空航天等领域，其中杂质元素的含量对其性能有重要影响，因此精确测定镍含量对保证材料质量至关重要。

测定原理

  • 塞曼效应：在磁场作用下，原子吸收线会发生分裂，形成几条偏振的谱线，这种现象称为塞曼效应。通过测量特定谱线的吸收强度，可以定量分析待测元素的浓度。
  • 电热原子化：样品经电加热转化为原子蒸气状态，增加原子吸收光谱分析的灵敏度和效率。

测定步骤概述

  1. 样品准备：从高纯阴极铜样品中切割或钻取适当大小的试样，经过适当的前处理，如酸溶解，以将镍转化为溶液形态。
  2. 标准溶液配制：制备一系列已知镍浓度的标准溶液，用于绘制标准曲线。
  3. 仪器校准：使用上述标准溶液对原子吸收光谱仪进行校准，确保测量的准确性。
  4. 样品测定：在相同条件下，将待测样品溶液导入原子吸收光谱仪，测量其在特定波长下的吸光度。
  5. 计算与结果：根据样品的吸光度与标准曲线的关系，计算出样品中镍的含量，单位通常为毫克每千克（mg/kg）。

注意事项

  • 在整个分析过程中，需严格控制实验条件，如温度、时间、溶液的pH值等，以减少测量误差。
  • 为避免干扰，可能需要采取措施消除背景吸收或选择合适的分析线。
  • 实验室应定期进行仪器校准和性能验证，确保测试结果的可靠性和重复性。

结果表示

测定结果需明确指出所使用的单位，并报告至规定的精度。任何偏离标准操作程序的情况也应在报告中注明。

此标准为高纯阴极铜生产及应用领域中镍含量检测提供了统一的方法，有助于保障产品质量和促进技术交流。


如需获取更多详尽信息，请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。

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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 5121.5-2008
  • 1991-12-14 颁布
  • 1992-10-01 实施
©正版授权
GB-T13293.8-1991高纯阴极铜化学分析方法 塞曼效应电热原子吸收光谱法测定镍量-国家标准_第1页
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文档简介

UDC669.3：543.06H13中华人民共和国国家标准GB/T13293.8-91高纯阴极铜化学分析方法塞曼效应电热原子吸收光谱法测定镍量Higherpuritycoppercathode-Determinationofnickelcontent-Zeemaneffectelectrothermalatomicabsorptionspectrometricmethod1991-12-14发布1992-10-01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准高纯阴极铜化学分析方法GB/T13293.8-91塞曼效应电热原子吸收光谱法测定镍量Higherpuritycoppercathode-Determinationofnickelcontent-Zeemaneffectelectrothermalatomicabsorptionspectrometricmethod主题内客与适用范围本标准规定了高纯阴极铜中镍含量的测定方法本标准适用于高纯阴极铜中镍含量的测定。测定范围：0.0001%0.002%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467泊金产品化学分析方法标准的总则及一般规定方法原理试料用硝酸溶解，将一定体积的试液注入电热原子化器中，用塞曼效应原子吸收光谱仪，于波长232.0nm处，测量其吸光度。标准溶液中含有与试液相同浓度的铜基体。4试剂制备溶液和分析用水均为2次蒸水。实验所用器血均用硝酸(4.3)浸泡12h后用水彻底清洗41硝酸(p1.428/mL），高纯。42消酸（1十1）。4.3硝酸（1十19）4.4铜溶液(50mg/mL):称取10.00g金属铜(含铜99.99%，含镇99.95%)置于150mL烧杯中，加入10mL硝酸（4.2)，盖上表血，低温加热至完全溶解,冷却至室温后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混勾。此溶液1mL含100镍。4.6镍标准溶液：移取5.00mL镍标准处存溶液(4.5)于500mL容量瓶中，加入5mL硝酸(4.2）,用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含14g镍，5仪器原子吸收光谱仪，配有电热原子化器，附镍空心阴极灯
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