标准解读

GB/T 13293.11-1991 是一项中国国家标准，规定了高纯阴极铜中硅含量的化学分析方法，具体采用的是钼蓝分光光度法。下面是对该标准主要内容的说明：

标准适用范围

本标准适用于高纯阴极铜中硅含量的测定，其测定范围通常覆盖了硅含量从微量至较高浓度的需求，适用于铜材料生产、科研及质量控制等领域。

测定原理

钼蓝分光光度法基于硅与钼酸在一定条件下反应生成硅钼杂多酸，再经还原形成硅钼蓝复合物。此复合物在特定波长处具有显著的吸光特性，通过分光光度计测量其吸光度，依据预先建立的标准曲线，即可计算出样品中硅的含量。

试剂与材料

标准详细列出了进行测定所需的各种试剂规格、配制方法及纯水要求，确保分析的准确性和重复性。其中包括硫酸、草酸、硫酸肼等试剂以及必要的标准硅溶液，用于制作校准曲线。

试样处理

标准描述了试样的取样、预处理步骤，如必要时需进行适当溶解、过滤、稀释等操作，确保试样适合进行光度法测定，并减少干扰因素。

操作步骤

详细阐述了从试液制备到显色反应、吸光度测定的全过程，包括反应条件（如温度、时间）、加入试剂的顺序和量、如何使用分光光度计进行测量等关键操作细节。

结果计算与表示

提供了根据测得的吸光度值，利用标准曲线法计算硅含量的具体公式，以及结果的表示方式，通常以毫克每千克（mg/kg）或百分比表示。

精密度与准确度

标准中包含关于方法精密度和准确度的要求或验证数据，例如相对标准偏差（RSD）和回收率试验，用以评价方法的可靠性和重现性。

干扰及消除

讨论了可能影响测定结果的干扰物质及其消除方法，确保测试结果的准确性不受其他成分的干扰。

仪器校准与维护

提及了分光光度计等关键仪器的校准程序和日常维护要求，确保分析结果的准确性和仪器的长期稳定运行。


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  • 被代替
  • 已被新标准代替，建议下载现行标准GB/T 5121.23-2008
  • 1991-12-14 颁布
  • 1992-10-01 实施
©正版授权
GB-T13293.11-1991高纯阴极铜化学分析方法 钼蓝分光光度法测定硅量-国家标准_第1页
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UDC669.3：543.06H13中华人民共和国国家标准GB/T13293.11-91高纯阴极铜化学分析方法钼蓝分光光度法测定硅量Higherpuritycoppercathode-DeterminationofsiliconcontentMolybdenumbluespectrophotometricmethod1991-12-14发布1992-10-01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准高纯阴极铜化学分析方法GB/T13293.11-91组蓝分光光度法测定硅量Higherpuritycoppercathode-Determinationofsiliconcontent-Molybdenumbluespectrophotometricmethod主题内客与适用范围本标准规定了高纯阴极铜中硅含量的测定方法本标准适用于高纯阴极铜中硅含量的测定。测定范围：0.0001%0.002%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729伯金产品化学分析分光光度法通则方法原理试料用硝酸溶解并蒸至稠浆状，加入氢氟酸溶解不浴性二氧化硅，用硫酸铝钾络合过量的氟离子在pH1.01.5范围内，硅与酸铵生成硅铝黄杂多酸，于硫酸介质中用正丁醇萃取，有机相用硫酸联胺和氯化亚锡将硅钼黄还原成硅锯蓝,于分光光度计波长630m处测量其吸光度。4试剂制备溶液和分析用水均为2次蒸馅水。试剂配制后均财存于塑料瓶中。41正丁醇。4.2无水乙醇、4.3硝酸(1+1），高纯4.4硝酸(1+6），高纯4.5碗酸(1+3），高纯4.6氮水(1十1），高纯。47氢氟酸(1十1）,高纯4.88硫酸铝钾(150g/L)。4.9铝酸铵(100g/L），高纯4.10硫酸联胺溶液(2.5g/L)：0.25g硫酸联胺溶于100mL硫酸Cc（1/2H.SO,)=0.5mol/L中4.11氯化亚锡溶液(50g/L):称取5g氯化亚锡(SnCl.2H.O,优级纯)溶于50mL盐酸(p1.19g/mL,高纯)中，用水稀释至100mL,混勾。用时现配。4.12柠檬
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