GB 1706-1993 二氧化钛颜料-国家标准

中华 人 民共 和 国国家 标 准二 氧 化 钦 颜 料G B 1 7 0 6 一 9 3T i t a n i u m d i o x i d e p i g me n t s代替 G H 1 7 0 6 - 8 8 本标准参照采用国际标准I S O 5 9 1 -1 9 7 7 色漆用二氧化钦颜料 。1 主题内容与适用范围 本标准规定了二氧化钦颜料的技术要求、 试验方法、 检验规则和标志 包装、 运输、 贮存。 本标准适用于硫酸法或氯化法生产的二氧化钦颜料。 产品主要用于涂料、 油墨、 橡胶、 塑料和造纸等_ 工业。 分子式: T iO , , 相对分子质量: 7 9 . 8 8 ( 1 9 8 7 年国际相对原子质量)2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 1 2 5 。 极限数值的表示方法和判定方法 G B 1 7 1 7 颜料水悬浮液p H值的测定 G B 1 8 6 4 颜料颜色的比较 G B 2 4 2 4 . 2 电工电 子产品基本环境试验规程 湿热试验导则 G B 5 2 1 1 . 2 颜料水溶物测定 热萃取法 G B 5 2 1 1 . 3 颜料在1 0 5 挥发物的测定 G B 5 2 1 1 . 1 2 颜料水萃取液电 阻率的测定 G B 5 2 1 1 . 1 4 颜料筛余物的测定 机械冲洗法 G B 5 2 1 1 . 1 5 颜料吸油量的测定 G B 5 2 1 1 . 1 6 白 色颜料消色力的比 较 G B 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B 9 2 8 5 色漆和清漆用原材料 取样3 产品分类 根据颜料的晶型， 二氧化钦颜料分为锐钦型和金红石型两类， 每类又分为下列品种和等级。锐钦型二氧化钦B A 0 1 -0 1锐钦型二氧化钦B A 0 1 -0 2金红石型二氧化钦B A 0 1 -0 3优等品优等品一等品和合格品一等品和合格品优等品、 一等品和合格品。国家技术监督局 1 9 9 3 一 1 2 一 3 0 批准1 9 9 4 一 1 0 一 0 1 实施G B 1 7 0 6 一9 34 技术要求 二氧化钦颜料应符合下表所列的技术要求。项目指标B A 0 1 - 0 1B A 0 1 - 0 2B A 0 1 - 0 3优等品一等品合格品优等品一等品合格品优等品一等品合格品T i O , 含h t . %( , m / ,. )9 8 . 09 2 . 09 0 . 0颜色( 与标准样比)近似不低于微差于近似不低于微差于近似不低于微差于消色力( 与标准样比)妻1 0 01 0 09 01 0 01 0 09 01 0 01 0 09 01 0 5 C 挥发物， 肠 。 / ， )蕊0 . 50 . 8 .1 . 0经 2 3 士2 C 及相对湿度( 5 0 士5 ) %预处理 2 4 h后， 1 0 5 ,C 挥发物， %( 。/ ，)G0 . 50 . 81 . 5水溶物， %( m l m )0 . 40 . 50 . 60. 30. 30 . 50 . 30 . 30 . 5水悬浮液p H值6 .8 5 -8. 06 .o 5 -8 . 06 .8 0 -8 . 56.8 5 -8 . 068 5 丁6.。 0 -8 .56.o 5 -8 . 06 .8 5 -8 . 06 .8 0 -8 . 5吸油量 g / l 0 0 g簇2 22 62 82 22 62 82 02 32 6筛余物( 4 5 p .筛孔) ， %( 。 / 。 ) 廷0 . 0 50 . 1 00 . 3 00 . 0 50 . 1 00 . 3 00 . 0 50 . 1 00 . 3 0水萃取液电阻率, f l m3 02 01 61 0 05 05 01 0 05 05 0注: 优等品标样为 选定的同 类产品; 一等品和合格品标样为评选的同一样品.5 试验方法 所用试剂均应采用分析纯试剂， 使用G B 6 6 8 2 规定的三级水或相应纯度的水。5 . 1 二氧化钦含量的测定 有两种方法: A法( 金属铝还原法) 或B法( 锌汞齐法) 均可用于常规分析和仲裁。5 . 1 . 1 A法金属铝还原法5 . 1 . 11 原理 试样以浓硫酸和硫酸按溶解。在二氧化碳气氛下用金属铝将钦( N ) 还原成钦( . ) 。还原后的溶液以硫氰酸馁作指示剂， 用硫酸铁馁标准滴定溶液滴定。5 . 1， . 2 试剂5 . 1 . 1 . 21 金属铝片: 含量不低于 9 9 . 5 %, 厚度为0 . l m m,5 . 1 . 1 . 2 . 2 硫酸铁( G B 1 3 9 6 ) ,5 . 1 . 1 . 2 . 3 硫氰酸钱指示剂( G B 6 6 0 ) ; 2 4 5 g / L溶液。46 oG B 1 7 0 6 一 9 35 . 1 . 1 . 2 . 4 称取硫酸铁按标准滴定溶液: , C N H , F e ( S O , ) , D = 0 . O 6 m o l / L o3 0 g硫酸铁按C N H , F e ( S O , ) , 1 2 H , 0) 置于 1 O O O m L容量瓶 中， 加入含 3 0 m L硫酸 5 1 . 1 . 2 . 7 ， 的 3 0 0 m L 水 溶 解滴 力 口 ( 音 K M n O ,) 一 。 l m o l/ L 的 高 锰 酸 钾 溶 液 ，直 至 溶 液 呈 粉 红 色 ，用水稀释至刻度， 并摇匀。 如溶液不清， 则过滤， 用。 . 1 9 -0 . 2 1 g 二氧化钦标准参比 物质按5 . 1 . 1 . 4 规定的操作步骤进行标定。硫酸铁铁标准滴定溶液的浓度按式( 1 ) 计算:c ( N H , F e ( S O , ) z J =0 . 0 7 9 9 XV , (1)式中: c C N H , F e ( S O , ) , ) 硫酸铁馁标准滴定溶液的浓度， m o l / L ; m 二氧化钦标准参比物质的质量， 9 ; V , 滴定消耗硫酸铁钱标准滴定溶液的体积， m L ; p 标准参比 物质中T i O : 含量( 如用光谱纯T i O 2 ， 则p以1 0 0 % 计) ; 0 . 0 7 9 9 与1 . O O m L硫酸铁钱标准滴定溶液 c C N H , F e ( S O , ) , D =1 . O O O m o l / L 相当 的以克表示的二氧化钦的质量5 . 1 . 1 . 2 . 5 盐酸( G B 6 2 2 ) : p l . 1 8 g / m L ,5 . 1 . 1 . 2 . 6 碳酸氢钠( G B 6 4 0 ) 饱和溶液。5 . 11 . 2 . 7 硫酸( G B 6 2 5 ) : p 1 . 8 4 g / m L .5 . ， 门. 3 仪器5 . 1 . 1 . 3 . 1 天平: 感量0 . 0 0 0 1g.5 . 1 . 1 . 3 . 2 烘箱: 能维持温度为1 0 5 -1 1 0 C.5 . 1 . 1 . 3 . 3 玻璃液封管: 见图1 。或其他合适的吸收器。5 . 1 . 1 . 3 . 4 干燥器: 内装合适的干燥剂， 例如硅胶。 图 1 玻璃液封管5 . 1 . 1 . 4 操作步骤5 . 1 门. 4 . 1 试样 称取预先在1 0 5 -1 1 0 0C 干燥2 h 的试样0 . 1 9 - 0 . 2 1 g ， 精确至0 . 0 0 0 1 g ,5 . 1 . 1 . 4 . 2 M J 定 将试样性 于5 0 0 m L 锥形瓶中， 加入l o g 硫酸按( 5 . 1 . 1 . 2 . 2 ) , 2 0 m L 硫酸( 5 . 1 . 1 . 2 . 7 ) 摇匀 开始徐徐加热， 再强热至试样全部溶解成澄清溶液， 冷却后加5 0 m L水， 2 5 m L盐酸( 5 . 1 . 1 . 2 . 5 ) , 摇匀， 再加金属铝片( 5 . 1 . 1 . 2 . 1 ) 2 . 5 g ， 装上液封管， 塞紧胶塞， 并在该管中加人碳酸氢钠饱和溶液( 5 . 1 . 1 . 2 . 6 ) 至该管体积的2 / 3 左右。 待铝片溶完， 继续微沸3 5 m i n ， 此时溶液变为透明清晰的紫色。 在流水中冷却至室温， 在这个过程中应随时补加碳酸氢钠饱和溶液( 注意不能让其吸入空气) 。 冷却后移去锥形瓶上的液封管， 将其中的碳酸氢钠饱和溶液倒入锥形瓶中， 迅速用硫酸铁按标准滴定溶液( 5 . 1 . 1 . 2 . 4 ) 滴定， 近终点时加入硫氰酸钻指示剂( 5 . 1 . 1 . 2 . 3 ) 2 m L ， 继续滴定至淡橙色为止。5 . 1 . 1 . 5 结果的表示G B 1 7 0 6 一 9 3二氧化钦含量 ， 以质量百分数表示， 按式( 2 ) 计算 :T i0 2% 一 0 . 0 7 9 9 X c V , X 1 0 0m ,(2)式中: 。 硫酸铁按标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; 叭滴定消耗硫酸铁按标准滴定溶液的体积， m L ; m , 试样的质量， 9 ;0 . 0 7 9 9 与1 . 0 0 - I硫酸铁钱标准滴定溶液 c C N H , F e ( S O , ) , ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的二 氧化钦的质量 注 硫酸铁馁标准滴定溶液标定时的室温与使用时的室温差应在5 C 以内， 否则要重新标定5 . 1 . 2 B法锌汞齐法5 . 1 . 2 . 1 原理 把试样溶解于硫酸和硫酸按中， 然后加入稀释， 把此溶液移入锌汞齐还原装置中， 加入锌汞齐还原，以硫帆酸馁溶液作指示剂， 用硫酸铁按标准滴定溶液滴定。5 . ， . 2 . 2 试剂5 . 1 . 2 . 2 . 1 硫酸( G B 6 2 5 ) : p 1 . 8 4 g / m L .5 . 1 . 22 . 2 硫酸( G B 6 2 5 ) 溶液: 稀释 1 +1 8 ,5 . 1 . 2 . 2 . 3 硫酸( G B 6 2 5 ) 溶液: 稀释 1 +4 5 .5 . 1 . 2 . 2 . 4 硫酸( G B 6 2 5 ) 溶液: 稀释 1 +9 0 05 . 1 . 2 . 2 . 5 硫氰酸按指示剂( G B 6 6 0: 1 0 0 g / L 溶液。5 . 1 . 2 . 2 . 6 硫酸钱( G B 1 3 9 6 ) 05 . 1 . 2 . 2 . 7 二氧化碳或氮气: 钢瓶装。5 . 1 . 2 . 2 . 8 硫酸铁钱标准滴定溶液: c C N H , F e ( S O , ) , ) = 0 . 0 6 m o l / L 。按 5 . 1 . 1 . 2 . 4 进行配制， 用0 . 1 9 - 0 . 2 坛二 氧化 钦标准参比 物质 按5 . 1 . 2 . 4 . 2 进行标定。5 . 1 . 2 . 2 . 9 锌汞齐: 3 0 a， ， : / 。) 取5 0 m L 汞， 置于放在蒸汽浴上的小瓷皿中， 并用硫酸溶液( 5 . 1 . 2 . 2 . 4 ) 覆盖汞的表面， 加2 0 -3 0 g小锌粒， 经常搅拌， 根据需要， 往稀酸中补充水。 当所有的固体锌均已消失， 让锌汞齐冷却并静置数小时。 最后， 用不铺石棉层的古氏柑涡进行过滤， 并把锌汞齐保存于小瓶中， 放在硫酸溶液( 5 . 1 . 2 . 2 . 4 ) 的F 面。5 0 m L该溶液可作多次还原试验， 当其失效时可按照同样方法加入锌使其活化。5 . 1 . 2 . 3 仪器5 . 1 . 2 . 3 . 1 烘箱: 能维持温度为1 0 5 -1 1 O .C .5 . 1 . 2 . 3 . 2 天平: 感量0 . 0 0 0 l g a5 . 1 . 2 . 3 . 3 锌汞齐还原装置: 见图z ,G B 1 7 0 6 一 9 3 图 2a 球管; b , e , d锌汞齐还原装置活塞; e 漏斗， f -胶管; g -烧瓶5 . 1 . 2 . 4 操作步骤5 . 1 . 2 . 4 . 1 试样 称 取干 燥过的试样。 . 1 9 -0 . 2 1 g , 精确至。0 0 0 1 g ,5 门. 2 . 4 . 2 测定 将试样段 于2 5 0 m l 烧杯中， 加入2 0 m l硫酸( 5 . 1.2 . 2 . 1 ) 和l o g 硫酸按( 5 . 1 . 2 . 2 . 6 ) , 小合 混合并盖 卜 表而皿， 在电炉L 加热， 直至出现浓烟， 继续低温加热直至样品全溶( 一般煮沸数分钟即完成) ， 或直到剩余物完全由二氧化硅或含硅物质构成为止。 将溶液冷却， 用1 0 0 m L水稀释。 必要时可搅拌过滤， 用冷硫酸( 5 . 1 . 2 . 2 . 2 ) 洗涤不溶性剩余物。 把烧瓶( g ) 接在活塞( d ) 上， 活塞( b ) 及( d ) 是打开的， 通过漏斗( e ) 倒入足以装满烧瓶( g ) 的硫酸溶液( 5 . 1 . 2 . 2 . 3 ) ， 并使活塞( d ) 下面不留空气泡。关闭活塞( d ) 并通过漏斗( e ) 及活塞( b ) 加入2 0 m L锌汞齐( 5 . 1 . 2 . 2 . 9 ) 到球管( a ) 中。 将体积不超过3 0 0 m L的滤液加热至5 o C， 倒入漏斗( e ) 中， 把活塞( c ) 接到二 氧化碳源或氮气源， 通3 m i n 惰性气体， 并关闭活塞( b ) 及( c ) 。 在拆除惰性气体源后， 把固定在架上的整个仪器取 卜 ， 在活塞都关闭下， 握住仪器剧烈摇动5 m i n ， 生成三价钦的特性紫色后， 垂直握住仪器， 打开活塞( d ) 并让锌汞齐流至烧瓶( g ) 中。 进行此操作要小心! 当锌汞齐通过后， 立即关闭活塞( d ) ， 取下烧瓶( 9 ) 及橡皮接管“ ) 并把锌汞齐留着下一次使用。 再接上通惰性气体的供气管路， 先打开活塞( c ) ， 再打开活塞( b ) 。 将 l O m L硫氰酸按( 5 . 1 . 2 . 2 . 5 ) 加入到球管( a ) 中， 并用硫酸铁馁标准滴定溶液( 5 . 1 . 2 . 2 . 8 )滴定到出现淡橙色， 并保持 l m i n 不变。 为了方便滴定， 可采用一根橡皮管把一支很窄的玻璃管接至滴定管的管尖上。 该伸展部分可通过活塞( b ) 进入球管( a ) 中。5 . 1 . 2 . 5 结果的表示 几 氧化钦含量， 以质量百分数表示， 按式( 3 ) 计算:r io , % 一 生 1塑 班 坚1二匕 X 1 0 0 (3 )G B 1 7 0 6 一 9 3式中: 硫酸铁按标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ;叭 一 滴定消耗硫酸铁按标准滴定溶液的体积, mL ; I ,试样的质量, g ;0 . 0 7 9 9 -与 1 . 0 0 m l _ 硫酸铁按标准滴定溶液 c C N H , F e ( S O , ) , ) =1 . 0 0 0 - o l / l 相当的以克表示的二 氧化钦的质量 。5 门. 3 允许差 两次平行测定之差不得大于0 . 4 0 05 . 2 颜色的比较 按G B 1 8 6 4 中的规定进行。 试样量为2 . 0 馆， 精制亚麻仁油加量为。 . 8 -1 . 1 m L ,5 . 3 消色力的比较 按G B 5 2 1 1 . 1 6 中的规定进行。5 . 4 1 0 5 C 挥发物的测定 按G B 5 2 1 1 . 3 中的规定进行。5 . 5 经2 3 士2 及相对湿度( 5 。 士5 ) %条件下预处理 2 4 h 后， 1 0 5 挥发物的测定 将试样约3 0 g 放入敞口 容器里， 如0 7 0 m m称量瓶或蒸发皿( 样品厚度不超过2 c m) , 置于恒温室中，在2 3 士2 C 及相对湿度(5。 士5 ) %条件下， 放置2 4 h 后， 按 5 . 4 条规定进行。 如无恒温室， 在温度为2 3 土2 C 条件下， 可按G B 2 4 2 4 . 2 中的丙三醇( 甘油) 或化学溶液法来达到恒温恒湿条件56 水溶物的测定 按( ; B 5 2 1 1 . 2 中的规定进行， 试样量为l o g , 注: 如颜料高度分散， 可按下法进行测定: 称5 g 试样， 置于一烧杯中， 加1 0 0 m L 水， 加热煮沸5 m i n ， 冷却， 然后在搅 拌下加入4 0 g / l 碳酸按溶液2 5 m l _ ， 放置片刻， 将该溶液转移到2 5 0 m L容量瓶中， 用水稀至刻度， 摇匀。用二层 慢速滤纸过滤直至得到清澈滤液。吸取 1 0 0 - L滤液置于称量瓶中， 在水浴上熬发至干。以下操作仍按 G 1 3 5 2 1 1 . 2 进行。 同时进行空白 试验 两次平行测定的相对误差不得大于8 %.5 . 7 水悬浮液 p H值的测定 按G B 1 7 1 7 中的规定进行。5 . 8 吸油量的测定 按G B 5 2 1 1 . 1 5 中的规定进行。 试样量为5 g ,5 . 9 筛余物的测定 按G B 5 2 1 1 . 1 4 中的规定进行。 试样量为2 鲍， 分散剂为六偏磷酸钠， 浓度1 0 0 g / L ， 加入量3 -5 m L .5 . 1 0 水萃取液电阻率的测定 按G B 5 2 1 1 . 1 2 中的规定进行。6 检验规则