GB 683-1993 化学试剂 甲醇-国家标准

中华 人 民 共 和 国 国家 标 准6 8 3 一 9 3GB储化学试剂甲醇GB 683一 79C h e mi c a l r e a g e n t -Me t h a n o l 本标准参照采用国际标准I S O 6 3 5 3 / 2 -1 9 8 3 化学分析试剂R 1 8 “ 甲醇” 。第 2 部分: 规格第一批 中本试剂为无色透明液体， 能与水、 醇、 醚等互溶。密度( 2 0 C ) 约为0 . 7 9 g / m L .示性式: C H 户H相对分子质量: 3 2 . 0 4按 1 9 8 9 年国际相对原子质量)1 主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂甲醇的技术要求、 试验方法、 检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂甲醇的检验。2 弓 用标准G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备G B 6 0 6 化学试剂水分测定通用方法( 卡尔 费休法)G B 6 1 1 化学试剂密度测定通用方法G B 6 1 9 化学试剂采样及验收规则G B 6 6 8 2 实验室用水规格G B 9 7 2 2 化学试剂 气相色谱法通则G B 9 7 3 3 化学试剂碳基化合物测定通用方法G B 9 7 3 6 化学试剂酸度和碱度测定通用方法G B 9 7 3 7 化学试剂 易炭化物质测定通则G B 9 7 4 。 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法H G 3 - 1 1 9 化学试剂包装及标志3 技术要求; ;甲醇( C H , O H) 含量不少于 9 9 . 5 %,密度( 2 0 C) :分析纯化学纯. 7 9 1 0 . 7 9 3 g / m L;. 7 9 1 -0 . 7 9 5 g / m L ,3 . 3 杂质最高含量:国家技术监督局1 9 9 3 一 0 3 一 0 1 批准1 9 9 3 一 1 2 一 0 1 实施G B 6 8 3 一 9 3吟一翎0001030080016翎翼水溶性试验蒸发残渣 %水分( H , O ) , X酸度( 以H + 计) . m m o l / 1 0 0 g碱度( 以O H 一 计) , m m o l / 1 0 0 g易炭化物质毅荃化合物( 以c 0计)%还原高锰酸钾物质分析纯合格0 . 0 01 0 . 1 0 . 0 40 . 0 0 8合格0 . 0 0 5合格4 试验方法 本试验方法中标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品， 除另有规定外， 均按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 , G B6 0 3 之规定制备; 实验用水应符合G B 6 6 8 2 中三级水规格。4 . 1 甲醉( C H , O H ) 含里测定 按G B 9 7 2 2 之规定 测定， 其中:4 . 1 . 1 试验条件 检测器: 火焰离子化检测器; 载 气 及 流 速: 氮 气， 4 . 3 c m / s ; 柱长( 不锈钢柱) , 3 m; 固定相: G D X - 1 0 4 ( 0 . 1 5 - 0 . 1 8 m m ( 8 0 -1 0 0 目) 或同类型有机担体4 0 1 或P o r a p a k Q; 柱温度: 1 3 5 C; 汽化室温度: 1 7 0 C; 检测室温度: 1 7 0 C ; 进样 量: 。 2 p L ; 色谱柱有效板高: I I , 簇3 . 0 m m; 甲醇峰不对称因子: f -l . 5 ; 组分相对甲 醇的相对保留 值: r Z 醉 ， 甲 A =2 . 6 ; r pq m _ 甲 。 = 5 . 6 。4， . 2 定量方法 按G B 9 7 2 2 中8 . 2 条之规定， 需校正组分乙醉、 丙酮相对于甲醉的质量校正因子分别为f L f =0 . 6 5 ; 扁w =0 . 6 1 .4 . 2 密度 按G B 6 1 1 中5 . 1 条之规定测定。43 杂质测定 试样量取须精确至。 . 1 m L ,4 - 3 - 1 水溶性试验 量取1 0 r n L ( 8 g ) 试样 化学纯取5 m L ( 4 g ) ) , 置于5 0 m L比色管中， 加3 0 m L水( 化学纯加4 5m L ) , 摇匀， 放置3 0 m i n 。在黑色背景下轴向观察， 溶液应澄清。4 . 3 . 2 蒸发残渣 量取 1 2 6 m L ( 1 0 0 g ) 试样， 按G B 9 7 4 0 之规定测定。4 . 3 . 3 水分 量取 5 m L ( 4 g ) 试样， 以2 0 m L甲醇为溶剂， 按G B 6 0 6 之规定测定。G B 6 8 3 一 9 34 . 3 . 4 酸度 量取1 0 m L ( 8 g ) 试样， 加2 5 m L 无二氧化碳的水 及2 滴酚酞指示液( 1 0 g / L ) , 摇匀， 用 氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N a O H ) =0 . 0 2 m o l / L ) 滴定至溶液呈粉红色， 并保持3 0 s ， 此时氢氧化钠标准滴定溶液的用量不计。 再加2 5 . 2 m L ( 2 0 g ) 试样， 摇匀， 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉 红色， 并保持3 0 ， 。结果按G B 9 7 3 6 中第7 章“ 水溶性样品” 之规定计算。4 . 3 . 5 碱度 量取2 5 . 2 m L ( 2 0 g ) 试样， 加2 5 m L 无二氧化碳的水及 1 滴甲基红指示液( 1 g / L ) ， 摇匀， 如呈黄色， 用盐酸标准滴定溶液C c ( H C l ) =0 . 0 1 m o l / L ) 滴定至溶液呈红色， 并保持3 0 s 。 结果按G B 9 7 3 6 中第7 章“ 水溶性样品” 之规定计算。4 . 3 . 6 易炭化物质 量取1 0 m L 硫酸( 优级纯， 9 5 士 。 . 5 %) ， 冷却至1 0 0C ， 逐滴加入1 0 m L ( 8 g ) 试样， ( 此时溶液温度不得高于 2 0 C ) .溶液所呈颜色不得深于G B 9 7 3 7 中规定的标准色: 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Q/ 1 5 ; 化学纯 ， . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . Q/ 8 .4 . 3 . 7基化合物 量取5 m l - ( 4 g ) 试样， 用无拨基的甲醇稀释至2 0 m L ， 取2 m L ， 用无拨基的甲醇稀释至1 0 m L后，按G B 9 7 3 3 之规定测定。 溶液所呈暗红色不得深于标准。 标准是取含下列数量碳基化合物的杂质标准溶液: 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 2 m g C O; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 4 m g C O ,用无碳基的甲醇稀释至1 0 m L ， 与同体积试样溶液同时同样处理。4 . 3 . 8 还原高锰酸钾物质量取 2 0 ml . ( 1 6 g ) 试样，冷 却 至 1 5 C , 力 。 0 . 1 m L 高 锰 酸 钾 标 准 滴 定 ， 液 二 ( 音 K M n O ,) 一 。 . 1 m o l/L ) , 摇匀。在1 5 C 避光放置， 溶液所呈粉红色在规定时间内不得完全消失。 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . : . . . . . . . . 4 0 m i n a 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 0 mi n ,5 检验规则 按G B 6 1 9 之规定进行采样及验收。6 包装及标志6 . 1 包装 按H G 3 - 1 1 9 之规定， 其中: 内包装形式: