GB 14751-1993 食品添加剂 维生素B1(盐酸硫胺)-国标

中华 人 民 共 和 国 国家 标 准食 品 添 加 剂维 生 素 B 1 ( 盐 酸 硫 胺 )G B 1 4 7 5 1 一 9 3 F o o d a d d i t i v eV i t a mi n B , ( T h i a mi n e h y d r o c h l o r i d e )， 主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂维生素B , 盐酸硫胺) 的技术要求、 试验方法、 检验规则、 标志、 包装、 运输和贮存的要求。 本标准适用于经化学合成法制得的维生素B , ( 盐酸硫胺) ， 在食品工业中作为营养强化剂。2 引用标准 G B 8 4 5 1 食品添加剂中重金属限量试验法 中华人民共和国药典一九九0年版二部3 化学名称、 分子式、 结构式、 分子f 化学名称: 氯化 3 - C ( 4 - 氨基一 2 一 甲基- 5 - 呛吮基) 甲基)5 - ( 2 - 经基乙基 - 4 一 甲基一 唾哇锵盐酸盐 3 - C ( 4 - a m i n o - 2 - me t h y l - 5 - p y r i mi d i n y l )me t h y l ) - 5 - ( 2 - h y d r o x y - e t h y l ) - 4 - me t h y l t h i a - z o l e c h l o r i d e m o n o h y d r o c h l o r i d e 分子式: C2 H , 7 C I N , O S H C I 结构式 :S C H2 C H2 0 HHCl .人 C、111，esesesesJC H3 2/2碱HC 厂1.11、分子量: 3 3 7 . 2 7 ( 按1 9 8 7 年国际原子量)4 技术要求4 . ， 性状 本品为白 色或微黄色结晶或结晶性粉末， 通常具有微弱的特臭。 干燥品在空气中迅速吸收约4 %的水分。 本品约在2 4 8 C 熔融， 同时分解。 本品1 g 能溶解在1 m L水中， 约1 0 0 m L乙 醇中; 溶于丙三醉，不溶于乙醚、 苯。4 . 2 项目指标国家技术监奋周1 9 9 3 一 1 2 一 2 0 批准1 9 9 4 一 0 8 一 0 1 实施G B 1 4 7 5 1 一 9 3项目指标含量( 以C H C I N , O S H C I 计) ， %9 8 . 5 - -1 0 1 . 5溶液的颜色不深于对照液酸度( P H值)2 . 7 - 3 . 4硝酸盐不得产生棕色环干燥失重， %落5 . 0炽灼残渣， %0 . 1重金属( 以P b 计) , %镇0 . 0 0 25 试验方法 除特别标明外， 试验中所用试剂为分析纯试剂， 水为蒸馏水或相应纯度的水， 溶液为水溶液。 测定中所 需 溶 液 在 未 注 明 时 ， 均 按 中 华 人 民 共 和 国 药 典 一 九 九 O 年 版 附 录 制 备 。 仪 器 、 设 备 为 一 般 实 验 室 仪器、 设备。5 . 1 鉴别5 . 1 . ， 试剂和溶液5 . 1 . 1 . 1 正丁醇5 . 11 . 2 二氧化锰。5 . 1 . 1 . 3 硫酸( G B 6 2 5 ) ,5 . 1 . 1 . 4 氢氧化钠溶液: 取氢氧化钠( G B 6 2 9 ) 适量， 制成4 %( -I V) 溶液。5 . 11 . 5 铁氰化钾溶液: 取铁氰化钾( G B 6 4 4 ) 适量， 制成1 0 %( m / V) 溶液。5 . 1 门. 6 淀粉指示液: 取可溶性淀粉适量， 制成0 . 5 a a ( m / V) 溶液。5 . 1 . 1 . 7 碘化钾淀粉试纸: 取滤纸条浸入含有碘化钾( G B 1 2 7 2 ) 0 . 5 g的新制的淀粉指示液 1 0 0 m L中， 湿透后， 取出干燥， 即得。5 . 1 ， 2 鉴别方法5 . 1 . 2 . 1 称取样品约5 m g ， 加氢氧化钠溶液2 . 5 m L溶解后， 加铁氰化钾溶液。 . 5 m L与正丁醇5 m L ,剧烈振摇 2 m i n ， 放置使分层， 上面的醇层显强烈的蓝色荧光; 加酸使成酸性， 荧光即消失; 再加碱使成碱性， 荧光又显出。5 . 1 . 2 . 2 本品的水溶液呈氯化物的鉴别反应。 称取样品。 . 5 g , 置干燥管中， 加二氧化锰0 . 5 g , 混匀， 加硫酸湿润缓缓加热， 即产生氯气。能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。5 . 2 含量测定5 . 2 . 1 重量法( 仲裁法)5 . 2 门. ， 试剂和溶液 a . 盐酸( G B 6 2 2 ) , b . 丙酮( G B 6 8 6 ) ; c . 硅钨酸溶液: 取硅钨酸适量， 制成100o(-/V) 溶液; d盐酸溶液: 取盐酸( G B 6 2 2 ) 适量， 制成溶液( 1 -2 0 ) . 5 . 2 . 1 . 2 测定方法 称取祥品。 ， 0 5 g ( 准确至。 . 0 0 0 2 g ) ， 加水5 0 m L 溶解后， 加盐酸2 m L , 煮沸， 立即滴加硅钨酸溶液 4 m l ， 继续煮沸2 m i n ， 用8 0 C 恒重的垂熔玻璃增祸滤过 沉淀先用煮沸的盐酸溶液2 0 m L分次洗涤， 再用水 1 0 m L洗涤 1 次， 最后用丙酮洗涤2 次， 每次5 m L ， 在8 0 干燥至恒重， 精密标定.5 . 2 . 1 . 3 分析结果的表述 2 3 6G B 1 4 7 5 1 一 9 3维生素B , 盐酸硫胺) 含量x , ( 以质量百分数表示) 按式( 1 ) 计算: m, X 0 . 1 9 3 9 X 1 0 0 几=一 ; e 2 X ( 1 一z , )式中: 。 ， 干 燥后沉 淀的质 量， 9 ; ， : 样品质量， 9 ; S p 样品 干 燥 失 重， %; 。 . 1 9 3 9 盐酸硫胺硅钨酸盐换算成盐酸硫胺的因数。 所得结果应表示至一位小数。5 . 2 - 1 . 4 允许差 本方法平行测定的允许相对差在。5 %以内.5 . 2 . 2 非水滴定法5 . 2 - 2 . 1 试剂和溶液 a . 冰乙酸( G B 6 7 6 ) : b . 乙酸汞溶液: 取乙酸汞适量， 制成 5 %( m/ V ) 溶液; 。 . 高氯酸标准滴定溶液: 取高氯酸( G B 6 2 3 ) 适量， 制成。 . 1 m o t / L溶液; d . 哇哪吮红一 亚甲蓝混合指示液; 喳哪吮红0 . 3 g ， 亚甲蓝0 . 1 g ， 加甲醇至1 0 0 m L ,5 . 2 - 2 . 2 测定方法 (1) 取本品约1 6 0 m g ( 准确至。 . 0 0 0 2 g ) ， 加冰乙酸2 0 m L , 微热溶解， 冷至室温， 加5 %乙酸汞溶液5 m L , 唆哪吮红一 亚甲蓝混合指示液 2 滴， 以高氯酸标准滴定溶液( 0 . 1 m o l / L ) 滴定至天蓝色， 强烈振摇， 半分钟不褪色即为终点。并将滴定的结果用空白试验校正。5 . 2 - 2 . 3 分析结果的表述 维生素B , ( 盐酸硫胺) 含量z , ( 以质量百分数表示) 按式( 2 ) 计算:( V一 V ) X c X 0 . 1 6 8 6 X 1 0 0 x , - 一不廷 牙 仃 二 动- . ， . 式中: V样品消耗高氯酸标准滴定溶液的体积, m L , V o 空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液的体积， ML ; 。 高氯酸标准滴定溶液的实际浓度， m o l 八 _ ; 。 : 样品质量， 9 ; ， : 干燥失重， %;0 . 1 6 8 6 与1 . 0 0 m l 高氯酸标准溶液C c ( H C 1 0 , ) =1 . 0 0 m o l / L 相当的维生素B : 的质量+ g = 所得结果应表示至 一 位小数。5 . 2 - 2 . 4 允许差(2) 本方法二次平行测定的允许相对差在0 . 3 %以内。5 . 3 溶液颜色的检查53 ， 1 试剂和溶液5 . 3 . 1 . 1 重铬酸钾( G B 1 6 0 9 )5 . 3 . 1 . 2 重铬酸钾溶液: 取重铬酸钾( G B 1 6 0 9 ) 适量， 制成0 . 0 1 6 6 7 m o l / L 溶液。5 . 3 . 2 测定方法 称 取样品1 . 0 g , 置于纳氏比色管中， 加水 1 0 m L溶解后与同体积的对照液 重铭酸钾溶液( c =0 . 0 1 6 6 7 m o l / L ) 1 . 5 m L ， 用水稀释成1 0 0 0 m L 比 较， 不得更深。5 . 4 酸度的测定5 . 4 . ， 测定方法 取 株 p 0 . 2 ， ， 加 水 溶 解 后 ， 用 酸 度 计 恻 定p H 值 G B 1 4 7 5 1 一 9 355 硝酸盐的测定5 . 5 . 1 试剂和溶液5 . 5 . 1 . 1 硫酸( G B 6 2 5 ) 05 . 5 . 1 . 2 硫酸亚铁溶液: 取硫酸亚铁( G B 6 6 4 ) 适量， 制成8 0 a ( m / V) 溶液。5 . 52 测定方法 取样品溶液( 1 -5 0 ) 2 m l ， 加硫酸2 m L ， 冷却， 沿管壁缓慢入硫酸亚铁溶液 2 m L ， 两层交界处不得产生棕色环。5 . 6 干燥失重的测定5 . 61 测定方法 称取样品1 g ( 准确至。 . 0 0 0 2 g ) , 置于已 在1 0 5 干燥箱中干燥至恒重的称量瓶内， 打开称量瓶盖置于 1 0 5 干燥箱中， 干燥至恒重。5 . 6 . 2 分析结果的表述 干燥失重二 : ( 以质量百分数表示) 按式( 3 ) 计算:_( ri + n - m s i业 1 0 0. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 3 )叨 一叨 .式中: 。 。 千燥前的样品和称量瓶总质量， 9 ; 。 、 干燥后的样品和称量瓶总质量， 9 ; m s 称 量瓶 质 量， 9 。5 . 7 炽灼残渣的测定5 . 了 . 1 试剂 硫酸( G B 6 2 5 ) ,5 . 了 . 2 测定方法 精密称取样品1 g ( 准确至。0 1 g ) , 置于已 在7 0 0 - 8 0 0 灼烧至恒重的瓷增塌中， 用小火缓缓加热至完全炭化， 放冷后， 加硫酸 0 . 5 m L使湿润， 低温加热至硫酸燕气除尽后， 移入马福炉中， 在 7 0 0 -8 0 0 灼烧至恒重。5 . 了 .式 中3 分析结果的表述炽灼残渣T 3 ( 以质量百分数表示) 按式( 4 ) 计算: ( m， 一 ma )只 1 0 0S3= 一m,，. . ， . 。 。 . . (4)5 . 8: m 7 柑塌和残渣总质量， 9 ; m a 增塌质量， 9 ; ， ， 样品质量， 9 。重金属的测定按照G B 8 4 5 1 测定。6 检验规则6 . 1 本产品应由生产厂的质量检验部门进行检验， 生产厂应保证所有出厂的产品符合标准的要求， 每件产品都应附有产品合格证6 . 2 使用单位可按照本标准对所收到的产品进行质量检验。6 . 3取样 量， 按包 装 总 件 数1 0 / 随 机 取 样， 少 于1 0 件 取I 件。 取样 需 备 有清 洁 干 燥、 具 有 密闭 性和 避光性的样品瓶， 瓶上贴有标签， 注明产品名称、 批号、 生产厂名称和取样日 期、 取样人签名及必要的说明。 取样时， 应用清洁适用的取样器， 伸入每包装四分之三深度处， 取足够量的样品等量混匀后， 装人样品瓶中。每批产品取样两份， 每份样品应为全检所需样品的3 倍量， 一份送化验室， 另一份密封保存， 以G B 1 4 7 5 1 一 9 3备仲裁分析用。6 . 4 如果在检验中有一项指标不符合标准， 应加倍取样件数， 重新取样品进行核验， 产品重新检验的结果有一项不符合标准时， 则整批产品为不合格品。65 如供需双方对产品质量发生异议， 可由双方协商选定仲裁单位， 按本标准进行仲裁。了 标志、 包装、 运翰和贮存了 . 1 包装上应有牢固的标志， 内容应包括: 产品名称( 标明“ 食品添加剂” 字样) 、 批号、 产品生产批文号、生产日 期、 净