GB 12100-1989 粉水解产品含水量测定方法-国标

中华人民共和国国家标准淀粉水解产品含水量测定方法GB 1 21 0 0 - 8 9Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f wa t e r c o n t e n t i n s t a r c h h y d r o l y s i s p r o d u c t s 本标准参照采用国际标准I S O 5 3 8 1 -1 9 8 3 淀粉水解产品含水量测定方法。1 主题内容与适用范围 本标准规定了用 改良 的卡氏 法测定淀粉水解产物水含量的方法。 本标准适用于淀粉水解产品。2 术语 水含量: 淀粉水解产品中水的含量。以 样品水重量对样品原重量的重量百分比来表示。3 原理 使碘、二 氧化硫、 毗咙 和2一 甲 氧乙 醇即 “ 稳 定”的卡氏 试剂与预先已 分散到甲 醇/ 甲 酸 胺混 合 物中的样品水分进行反应，从而得到卡氏 试剂体积耗用数，并转化成水含量。反应式为: F i t O+ 1 2 + S 0 2 +3 C 5 H 5 N一2 C 5 H 5 N - H I + C , H , N S O , C , H , N - S O , + R O H一 C , H , N H - O S O , O R 注:R是2一甲 氧乙基根。4 试剂 在测定过程中，只可使用分析纯的试剂和蒸馏水，并且所有溶剂的含水量须低于0 . 1 % ( 二 / 。) 。4 . 1 卡 氏试剂:按分析手册中的方法自行配制。4 . 2 甲醇i 甲酞胺溶剂:由7 0 0 m L无水甲 醇和3 0 0 m L无水甲 酞胺混合而成。4 . 3 酒石酸 钠: N a 2 C , H , 0 6 2 H 2 O晶体。 用I O m L甲醇/ 甲 酸胺溶剂 ( 4 . 2 )对酒石酸钠洗涤，并作一个适当的空白 测定。 酒石酸钠要捣碎，使它能全部通过2 5 0 R m的筛子。含水量约在1 5 . 6 6( 二 / 二) ，可通过用1 5 0 C真空 几 燥至恒重来检定。5 仪器5 . 1 吸管:容量为2 0 m L。5 . 2 样品输送容器5 . 2 . 1 称量瓶:高形，用于固体。5 . 2 . 2 注射管:容量l o m L， 用于粘液。见图1 。国家技术监督局1 9 8 9 一 1 2 一 2 9 批准1 9 9 0 一 0 8 - 0 1 实施GB 1 21 00 - a 9 图 1 粘状样品用的注射 管1 一注射管体2 一活塞，3 一镶形磨玻璐接口 ( 凸形) ; 4 一环氧树脂颈部，注;用一只容量为I O m L注射管 玻璃接口 管，用环氧树脂粘 前凸形相配。 s 一锥形磨玻璃接口的附加管 ( 凹 形)，削去末端，用一锥形砂轮将切口 磨至约B 一9 mm。取一支l o i 2 4 锥形凸形磨结于注射 管上， 再纪上一个有套管的试管， 套管有1 0 / 1 9 锥形凹 形磨 玻璃接C : 于取样时，将套管装上特别注射管，并将注射管头浸没于枯液中。注射 管的活塞全部拉出，拿着不动，直至 所需的样品抽入往射 管内。放开活塞，取下套管，将注射管末端拭净，放出多余缝，然后套扛 橡皮头，称 重。 拿去 橡皮头， 将注射管末端插人滴定容器的 孔中， 放人样品。取出注射 管， 再套上 像皮头，再称重， 并计 算出放人样品的精确重量。辱 。 之 . 3 吸管:容量适当，用于液体。5 . 8 一卡 氏滴 定仪或类似装置。见图2 。5 . 4 分析天平。GB 1 2 1 0 0 - 8 9护管。装有无水硅酸钠铝一自 动滴定管，容鼠2 5 或5 0 . L ，刻度0 . 0 5 . L护管，装有无水硅酸钠铝S - 2 9 ( 1 8 / 1 5 ) 球形玻启接头 铂电极- 、 聚四扭乙姗搅拌珠1滴定容器装有卡氏试荆的试剂瓶电磁搅拌器姗旋央 了用于终点检洲的电子仪器摘有于 澡剂的气体洗瓶O M橡皮球霸 舅) 卡氏装置1 2 / 2 1 位形自玻劝接头b 铂电极 图 25 7 2GB 1 21 00 - 89 电子仪器 续图 2P一电 池，I一开关;E一铂电 极， R 和R : 一电 阻.G一电流计. 分析步骤6 . 1 仪器的准备 每天测定所用的试剂应固定不变， 仪器应按规定安装。 若仪器装置保留超过2 4 h ,最好将试剂倒回贮液瓶内。 但在滴定之前， 滴 定管就需充满几次使滴 定管内试剂浓度正确不变。 若仪器的滴 定容器没有用过或已经排空，则须注人2 0 m L甲 醉 甲 酞胺溶剂 C 4 . 2 7 ,既可用吸管 ( 5 . 6 ) ，也 可用仪器上的装置。 加人量必须足够浸没铂电 极端，电 极也应调至不致阻碍搅拌珠转动的位置。 调节 搅拌速度，加人卡氏 试剂 ( 4 . 1 ) ，直至达到等当 点，并维持6 0 5 时间 ( 见6 . 3 ) a 当 被分析样品连续加人到滴定容器内的液体中而容器满时，可通过盖上的圆孔或通过容器底部的阀门排放。8 . 2 卡氏试剂的标定 用称量瓶 ( 5 , 2 . 1 ) 通过减量法称 取5 0 0 一 7 0 0 m g 的酒 石酸 钠 ( 4 . 3 ) , 量根 据仪器而定， 精确至0 . 5 m g 。 可 将它直接倒人滴 定容 器， 而 进行减量称量。 搅拌3 m i n ， 使酒石酸钠溶解。 然后用卡氏 试剂 ( 4D 滴定直至再次达到等当 点， 读下卡氏 试剂体积耗用 数。 重复进行测定， 直至二次连续滴定至少符合平均值的0 : 2 %06 . 3 校正 由于样品的分散及样品内 水分的提取需要花费一 定的时间，滴 定的等当点就不太稳定， 这就需要标准试剂在相同时间考虑此变化而进行校iF eGB 1 21 0 0 - 8 96 . 4 测定6 . 4 . 1 样品的准备 . . 1 . 1 液体和粘液 混合样品，必要时可微热使样品混合均匀。6 . 4 . 1 . 2 固体 捣碎 样品， 使它 能通过5 0 0 m的 筛子 。6 . 4 . 2 样品量6 . 4 . 2 . 1 液体和粘液 用一 吸管 ( 5 . 2 . 3 )或注射管 ( 5 . 2 . 2 ) 取一 定量样品 ( 6 . 4 . 1 . 1 ) ，使在用2 5 m L滴定管时所需的卡 氏试剂约为2 0 m L， 此时应大约1 2 0 m g 含水量。6 . 4 . 2 . 2 W体 在称量瓶 ( 5 . 2 . 1 )中，用减量法称取一定量样品 ( 6 . 4 . 1 . 2 ) ,精确至O . l m g ，以使在用2 5 m L滴定管时所需的卡氏 试剂也约为2 0 m L e6 . 4 . 3 滴定6 . 4 . 3 . 1 将样品尽可能快地加入滴 定容器中， 通过再称称量瓶或注射管的重量，算出加人的 精确量。 对于液体样品，它的精确重量应等于吸管吸取样品的体积乘以它的比重。6 . 4 . 3 . 26 . 4 . 3 . 3 a. b .打开搅拌器， 搅拌至样品全部分散，以 提取出全部水分。用卡氏试剂 ( 4 . 1 )滴定，直至到等当点。长 氏 试剂颜色 很深，滴定刻度最好从液柱的顶部 读出，而不是从弯液面底部 读出。若用的是自 动滴 定仪，则滴 定管装满至弯液面底部与刻度在同一水平面上， 但要考虑对每一读 数都 应加上 O . 1 m L,6 . 4 二测定次数 对同 一 样品 ( 6 . 4 . 1 ) 进行二次测定。7 结果的表示7 . 1 计算方法7 . 1 . 1 卡氏试剂的水当址 P 氏 试剂的水当 量以每毫升试剂的毫克水表示，m x“ 万 丽x V (, (t)为H式 P : T 用 n H - Vn -卡 氏试剂水当 量， m g m L t标定时的酒石酸钠的重量，m g ;根据4 . 3 测得的酒石酸钠含水量，标定时的卡 氏试剂体积耗用数， % ;m L 。7 . 1 . 2 样品的含水量淀粉水解产品的含水ill 以样品含水重量对样品原重量的重量百 分比来表示，为v x T x l o o二 二 一. . . . . 阴( z)式 I :人 样品含水Imo . ,%， v -滴定时的卡氏试剂体积耗用数，mL， 二 样品的重t 1 , m g ; 7 根据7 . 1 . 1 计算出的卡 氏 试剂的水当 量，m g , m L e 如允许差符合要求，取二次测定的算术平均值为结果。了 . 2 允许差GB 1 21 0 0 - 8 9 分析人员同时或迅速连续进行二次测定所得