GB 12007.2-1989 环氧树脂钠离子测定方法

中华人民共和国国家标准GB 1 2 0 0 7. 2 -8 9环氧树脂钠离子测定方法ED o x i d e r e s i n s 一 De t e r mi n a t i o n o f s o d i u m i o n主题内容与适用范围 本标准规定f 川钠离子浓度计测定环氧树脂水萃取液中钠离子含ba 的方法。 本标准适用于双酚A型环氧树脂中钠离子含量的测定。 术语1 钠离臼舌 度指数 ( p N a ):以水溶液中钠离子活度的负对数或钠离子活度倒数的对数表示。22.即p N a = 一 l o g ( a - c ) 二 l o g 一 1- . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 )式 I , : a钠离子活度系数; c -钠离子浓度，m o l / L 当水中钠离 r 浓度无限稀时，其活度系数近似于 1 ，可把活度和浓度等同看待，即得: p N a 二2 . 2 p Na 4 定位溶液:当水中钠离r 浓度为0 .定位标准溶液，称为p Na 4 定位溶液。3 方法提要一I O R C=l o g 生 . . . . . . . . . . . (2) c0 0 0 1 mo l / L 时，p N a =4 称为p Na 4 溶液，用作电位计 试样溶解在适量 的 二 甲苯一 环己酮混合溶剂中 ，用水萃取分离，然后用钠离子浓度计测定水 萃取液中的钠离r 浓度。4 试剂 分析方法中只应使用分析纯试剂。 . ， 无离子水 :电导率小于1 . 0 x 1 0 S / m ，或具 有同等纯度 的水。4 . 2立 甲苯。4 . 3 环已酮e4 . 4 氢氧化钡 ( G B 6 3 0 )。4 . 5 氯化钠 ( G B 1 2 5 3 )。4 . 6 丙酮 ( G B 6 8 6 )。4 . 7 9 5 %乙醇或无水乙醇 ( GB 6 7 9 或G B 6 7 8 )。5 溶液配制5 . 1 氢氧化 钡饱和水溶液 在5 0 0 m , 聚乙烯瓶中 ， 称取4 2 9 含8 个结晶水的氢氧化钡 ( B a ( OH ) 2 - 8 1 -1 2 0) ，加人1 9 6 8 无离国家技术监督局1 9 9 9 - 1 2 - 2 5 批准1 9 9 0一 1 1一 0 1 实施G B 1 2 0 0 7. 2 -8 9子水， 把聚四K乙烯磁力 搅拌子 放人瓶I t i ，在电 热磁力搅拌器上加热至完全溶解，冷却 后，待结晶 析 、出，倾去f # 液， 用1 2 0 M L 无离子水分多次洗涤结晶物，再加人1 9 6 9 无离子水，加热搅拌至完全溶解，取出搅拌子，冷却至室温，密封待用，也可分装在带有塑料滴管的2 5 m L 或5 0 M L 聚乙烯瓶中 使用。5 . 2 c ( Na Cl )二 0 . 0 0 0 1 mo l / L 氯化钠标准溶液 称取0 . 1 1 7 0 9( 准确至0 . 0 0 0 1 8 )经1 0 5 干燥至恒重的基准氯化钠，置于 2 L 聚乙烯瓶中， 加人2 k g无离 子水，制得0 . 0 0 1 m o l / L X化钠溶液，然后按重量法将其稀释1 0 倍，制 得0 . 0 0 0 1 m o l / L氯化钠标准溶液，即得 p Na 4 定位溶液。6 . 16 . 26 . 吕仪器 钠离子浓度计:附有钠离子敏感电极和甘汞参比电极。聚 乙烯 烧杯 :1 0 0 m L .聚乙烯萃取瓶:5 0 0 mL , 用5 0 0 m L聚乙烯瓶按一F 图改装而成。6 . 46 . 56 . 66 . 76 . 8 聚乙烯萃取瓶 1 一聚乙烯瓶; 2 一瓶盖，3 一耐油硅像胶垫圈， 4 一聚四氟乙烯管，04、5 m m , 5 一聚乙烯套聚乙烯瓶:5 0 , 5 0 0 , 2 0 0 0 m L .移液 管 :1 0 , 2 0 m L .电 热磁力搅拌器 :附涂 有聚 四氟 乙烯磁力搅拌子 。分析天平:感量0 . 0 0 0 1 8 .托盘天平:感U0 . 5 87 试样根据环氧树脂不同钠离子含量，推荐试样参考量如表1 .表 1钠离子 含最，P P M试样量，9 0 - 5 05 1 1 0 01 0 1- 5 0 05 - 1 02 一 51一 2G B 1 2 0 0 1 . 2 -8 98 试验方法8 . 1 试验准备8 . 1 . 1 按仪器 使用要求处理好电极。8 . 1 . 2 按照钠 离子 浓度 计 使用说明书，调整仪 器 零点 并定位 。8 . 1 . 3 用5 % 的盐酸溶液 ， 将试 验用的全 部聚 乙烯 器皿浸 泡1 5 - 2 0 m i n ， 用自 来水冲洗 至中 性，然 后用尤离子 水洗净 ，晾干备 用。必要时，容器中 盛满无离子水过夜，测定水 的空白 值变化，以检验器皿是否符合要求。82 试验步骤8 . 2 . 1 称取 1 一1 0 8 试样，准确至0 . 0 0 0 1 9 ，置 于聚乙烯萃取瓶中，加人2 0 m L 1 : 1( 体积)的二甲苯一 环己酮混合溶剂 ，把聚 四氟乙烯 磁力 搅拌子 放人瓶中 ， 将萃 取瓶置于磁力 搅拌 器 上搅拌 至试样完 全溶解，必要时，可稍加热，加热 温度不得超过6 0 0C .8 . 2 . 2 加人1 0 0 - - 1 5 0 9 无离子水，称量萃取瓶 及其内容物质量，准确至0 . 5 8 ,记为G , ， 继续搅拌I O m i n后，将萃取瓶倒置于漏斗架上，静置分层。8 . 2 . 3 把水 萃取液放人1 0 0 mL 聚乙烯烧杯中 ，约占烧杯容积三分 之二，其余用于洗电 极， 然后再称萃取瓶及其内容物质量 ，准确 至0 . 5 记为G G . 和G , 之差 即为第一次水萃取液质量，记为MI .8 . 2 . 4 用氢氧化钡饱和水溶液调整烧杯中水萃取液p H 值至1 0 以上，一般加5 - 6 滴。8 . 2 . 5 用已校 正 零点 并定 位 的钠 离子浓 度 计 测 定水 萃 取液 中 的钠 离 子浓 度 ，记 为C N . 节 。8 . 2 . 9 测定无离子水 的钠离子浓度，即水 的空白 值，记为C b ,8 . 2 . 7 按8 . 2 . 2 - 8 . 2 . 5 条，重复萃取操作，分别测 得各萃 取液 的质量，: ，M 3 9 及其钠 离子浓度C N . , , C N e j ,，直 至水萃 取液中钠离子浓度可忽略为止 。8 . 2 . 8 测定水萃取液质量， 。 及其钠离子浓度C . .8 . 2 . 9 试 验完 毕 ，用丙 酮洗 涤 萃 取瓶和聚 乙烯 容 器 ， 再用无 离子水 冲洗 数 次，晾干 备 用 ，钠离 子敏感电极和甘汞电 极用脱脂棉蘸 酒精擦 拭后，用无离子水冲洗干净 ， 按要求保存。9 结果计算与表示 钠离子含量 按式 ( 3 )计算: x 二 ( C N . i 一C b 1 M: 一( G一C b 1 从.”. . . . 。 (3)式中:x -试样中钠离子含量，林 9 / 9 ; C N a j - C N , 九 C N . j , C N - 才 ， 各次水 萃取液 的钠离子浓度 ，u s / e ; m , -m， : ， 二 3 ， 一 ， 分 别为水 萃取液 质量 ，B t C C 水空白值，N B / B 3 C s溶剂 水萃取液 的钠离f- 浓度， u B / B , M . -溶剂 水萃取液质量 ，9 ; 。 环氧树脂试样质量，B o 试样中钠离子 含量以每克 环氧 树脂中 所含钠离子微克 数表示。GB 1 2 0 0 7. 2 -8 81 0 允许差表 2PPM钠离 f 含量允许差 G1 5 -4 041 - 8 58 6 -1 2 0468” 试验报告8 . 注明按照本国家标准;b . 试样名