GB4103.4-2000-T铅及铅合金化学分析方法 铁量的测定-国家标准

G B ! T 4 1 0 3 . 4 - 2 0 0 0前言本 标准是对 = B / T 4 1 0 3 . 6 - 1 9 8 3 + 铅基合金化学分析方法邻二氮杂非光度法侧定铁邢G B / T 4 7 2 . 8 - - 1 9 8 4 + 铅锭化学分析方法邻二氮杂菲分光光度法测定铁晕 的修汀本标准遵守:G B / T . - 1 9 9 3 标准化_ 作导则 第 1 单元 标准的起草与表述规则 第1 部分: 标准编， J 的 基本规定G B / T 1 . 4 -1 9 8 8 标准化工作导则化 学分析方法标准编写规定G B / T 1 4 6 7 - - 1 9 7 8 冶金产品化学分析方 法标准的总则及一般规定G B / T 7 7 2 9 -1 9 8 7 冶金产品化学分析 分光光度法通则G B / T 1 7 4 3 3 - - 1 9 9 8 冶金产品化学分析基础术语本标准自生效之日 起， 代替G B / T 4 1 0 3 . 6 -1 9 8 3 , G B / T 4 7 2 . 8 - - 1 9 8 4本标准由国家有色金属工业局提出本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归日。本标准由沈阳冶炼厂、 自 银有色金属公司西北铜加工厂负责起草本标准由白银有色金属公司起草本标准主要起草人: 韩焕平、 贾广化、 张月群中华人民共和 国国家标准铅及铅合金化学分析方法 铁量的测定c f i / T 4 1 0 3 - 4 2 0 0 0代替G R 门 f 了 R厂 丁碟Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f l e a d a n d l e a d a l l o y s- - De t e r mi n a t i o n o f i r o n c o n t e n t1 范围本标准规定了铅及铅合金中铁含量的测定方 法本标准适用于铅及铅合金中铁含量的测定 测定范围: 0 . 0 0 0 3 0 % -0 . 0 1 22 方法提要 试料用混合酸溶解， 加入N a 卫D T A络合铅及消除其他元素的十扰， 用硫代硫酸钠掩蔽银 硒， 谛的+扰用抓化亚锡将其还原成单体过滤除去。在乙酸钠缓冲溶液中， 用盐酸羚胺将3 价铁还原为2 价铁，使其与1 , 1 0 - -氮杂月 F 生成红色络合物， 于分光光度计波长 5 1 0 n m处测量其吸光度3 试剂3 . 1 盐酸( p l . 1 9 g / m L ) ， 优级纯。32 盐酸( 1 +2 ) ， 优级纯3 . 3 盐酸( 1 +9 ) ， 优级纯3 . 4 氨水( 1 +1 ) ， 优级纯。3 . 5 混合 酸: 称取3 0 g 酒石酸溶于8 0 M I硝酸( I 1 1 ) 中， 用硝酸( 1 -I 4 ) 稀释至1 0 0 M I混匀3 . 6 无水乙 酸钠溶液( 2 5 0 g / L )3 . 7 硫代硫酸钠溶液( 2 0 0 g / I )3 . 8 盐酸经胺溶液( 1 0 0 g / I )3 . 9 纵化亚锡溶液( 2 0 0 9 / L ) : 称取2 0 g 氯化亚锡( S n C I ., 2 H , 0 ) ， 溶于8 0 m l盐酸( 3 . 2 ) 中， 用盐酸( 3 . 2 ) 稀释至 1 0 0 m L, 混匀。3 . 1 0 乙 几 胺四乙酸三钠( N a , E D T A ， 优级纯) 济液( 2 3 0 g / L ) ; 称取2 3 0 g N a Z E D T 八 ( C 1 1 1 , N2 H , 0 ) 溶于6 0 0 二 工氢氧化钱( 1 十 5 ) 中， 用水稀释至1 0 0 0 m L混匀3 . 1 1 1 . 1 o_氮杂菲( C , H a N . H,0 ) 乙醇溶液( 1 2 . 5 m/ 1 )3 . 1 2 硝酸蹄溶液( 2 g / L ) : 称取0 . 5 0 0 9 纯蹄置于2 5 0 m 1 烧杯中， 加入2 0 m l 硝酸( 1 卜 ) . 加热至完全溶解， 煮沸除去氮的氧化物， 冷却移入2 5 0 m L弃量瓶中 用水稀释至刻度， 混匀11 3 铁标准贮存溶液 称取。 . 1 0 0 0 g 纯铁IR 1 - 2 5 0 m l烧杯中， 加入2 0 m l硝酸( l +1 ) 1 l j u fi _ c 全溶解， 煮沸除去氮的氧化物， 冷却 移入1 0 0 0 m l容量瓶中. 用水稀释至刻度， 混匀 此溶液1 m l . 含铁1 0 0 p g 铁。11 4 铁标准溶液: 移取1 0 . 0 0 m L铁标准贮存溶液( 3 . 1 3 ) 置于1 0 0 m 1 _ 容量瓶中， 加入2 m l硝酸( 11 1 ， 用 水稀释至刻度 混匀 此溶液1 m L含1 0 p g 铁。国家质量技术监督局2 0 0 0 一 0 8 一 2 8 批准2 0 0 0 一 1 2 - 0 1 实施G II / T 4 1 0 3 . 4 -2 0 0 04 仪器 分光光度计5 分析步骤5 门试料5 . 1 门纯铅及不含硒啼的铅合金 按表1 称取试样， 精确至。 . 。 。 。 1 g表 1试 料 量， 9 一飞加人N 厂 F D 丁 八溶液 m l- -寸一一 一%一氢-含一铁一 一二0 0 0 3 0 - -0 . 0 0 3 00 0 3 0 - - - 0 . 0 1 21. 00. 5 1 55 门. 2 含硒、 蹄铅合金 称取2 . 0 0 0 g 试样， 精确至。 0 0 0 1 g 独立地进行2 次测定， 取其平均值5 . 2 空白试验 随同试料做空白试验5 . 3 测定5 . 3 门试料的溶解及分离5 . 3 . 1 . 1 纯铅及不含硒、 啼的铅合金 将试料( 5 . 1 . 1 ) 汽于2 5 0 m l烧杯中， 加入1 0 m l棍合酸， 盖L 表皿， 低温加热洛解完全 煮沸除女氮的氧化 物， 以少量水洗涤表皿 及烧杯， 冷却。 移入5 0 m l容量瓶中， 按表1 加入N a , E D T A济 液， 没匀5 . 3 . 1 . 2 含硒、 啼铅合金 将试料( 5 . 1 . 2 ) 置于2 5 0 m L烧杯中 加入2 0 m L混合酸， 盖上表皿， 低温加热溶解完全 青 沸除去氮的氧化物， 如有黑色残渣， 将溶液蒸至盐类析出。 加入2 0 m 工水、 1 5 m l盐酸( 3 . 1 ) . 继续加热， 微沸至沉淀凝聚， 取下冷至室温 静置 将 h 层清液移入2 5 0 m L烧杯中. 用盐酸( 3 - 3 ) 以倾泻法洗涤烧杯和沉淀4 - - 5 次， 弃去沉淀介炸各次的上 层清液， 缓慢加热蒸至 粘稠状， 加入5 m l 盐酸( 3 - 1 ) , 蒸至粘稠状， 加入州m LM酸啼洛液、s m L 盐酸( 3 . 1 ) ， 再次蒸至粘稠状 加入2 0 m 1盐酸( 3 - 2 ) ， 加热至盐类溶解. 加入5 m L氯化亚锡溶液， 煮沸至沉淀凝聚， 取下终 一 牢温， 用中速定员滤纸过滤， 用盐酸( 3 - 3 ) 洗涤烧杯和沉淀5 一6 次. 弃去沉淀， 滤洗液收集工5 0 m L : : J 扮瓶中. 用盐酸( 3 . 3 ) 稀释至刻度， 混匀 移取1 0 . 0 0 m 1溶液干5 0 m 1容量瓶中， 加入5 ml. N a % F D T A济液， 混匀5 . 32 显色5 . 3 . 2 . 1 用盐酸( 3 - 2 ) 和氨水将溶液的p 1 1 值调至 左右， 加入5 m1 _ 乙酸钠浩液， 混匀 试液中若含有银， 加入2 . 5 m 1硫代硫酸钠溶液， 混匀5 . 3 - 2 . 2 加入2 m 1盐酸经胺溶液， 3 m L I J。二氮杂菲溶液. 混匀。 将溶液置 1 , 4 0 C 士5 C水浴 川l Ii 热3 m i n取下冷却至室温. 以水稀释至刻度， 混匀5 . 3 . 3 测量 将部分溶液移入2 c m或 5 c m吸收皿巾， 以随同试料的空自溶液为参比 r分光尤度日洲伙5 工 0 n m处测量其吸光度， 从工作曲线七 查出相应的铁量。5 . 4 _L 作曲线的绘制G B / T 4 1 0 3 . 4 - - 2 0 0 05 . 4 . 15 . 4 - 1 . 1铁长 0 . 0 0 0 3 0 %一。 . 0 0 3 0 %的工作曲线移取 0 , 0 . 2 5 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 . 1 . 5 0 , 2 . 0 0 , 2 . 5 0 . 3 . 0 0 mL铁标准溶液 ， 分别锐 = 组 5 0 n il 容k ,瓶中 加入5 m l, N i , E D T A济液， 混匀。以下 按5 . 3 . 2 条进行5 . 4 . 12 将部分溶液移入 5 c m吸收皿中， 以试剂空白为参比， 于分光光度计波长5 1 0 n m光度， 以铁觉为横坐标， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线5 . 4 - 2 铁堂0 . 0 0 3 0 %一。0 1 2 x的工作曲线5 . 4 - 2 . 1 移取 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 , 6 . 0 0 m l _ 铁标准溶液， 分别置于组 5 0 m I各加入5 m 1 . N a 正D T A溶液 混匀 以 按5 . 3 . 2 条进行5 . 4 - 2 . 2 将部分济液移入2 c m吸收皿中. 以试剂空白为参比， 于分光光度计波长 ”0 r i m光度. 以铁址为横坐标. 吸光度为纵坐标绘制下 作曲线。处测址其吸弃城瓶中6 分析结果的表述 按式( l ) 计算铁的ff分含员F e ( %) =阴 l v 、 X 1 0 nV又 1 0 0处i贝 ;I i t 其吸 卜 一 t 1 )式中: ， ， ， .从上 作曲线匕 查得的铁量, y g ; C .,试 液总体积， m 1 , ; 卜 ， 一一 分取试液的 体积, m L ; 试料的质觉 g 所得结果表示至三位小数 若铁含量小于。 . 0 1 0 %时， 表示至四位小数; 小f0 . 0 0 1 0 Y , 时， 表, 1, 至五位小数7 允许差买 验室IG l 分析结果的差值应不大于表2 所