GB4103.1-2000-T铅及铅合金化学分析方法 锡量的测定-国家标准

G B / T 4 1 0 3 . 1 - - 2 0 0 0前言 本标准采用两种化学分析方法测定铅及铅合金中的锡含量。 其中方法工 是对G B / T ;1 1 0 3 . 2 1 9 5 3 铅基合金化学分析方法 邻苯二酚紫一 十六烷基三甲蒸澳化钱光度法测定锡量b , G B / T 了 2 . 6 一 ， 8 4 铅锭化学分析方法邻苯二酚紫一 溪化十六烷基三甲基钱分光光度法测定锡量 的修订; 方法 2 是对G B / T 4 1 0 3 . 卜 1 9 8 3 ( 铅基合金化学分析方法 碘量法测定锡量 的重新确认， 只进行编辑性修改 不标准遵子: G B / T 1. 1 - - 1 9 9 3 标准化工作导则第l 单元: 标准的起草与表述规则第1 部分 标准编写的 基本规定 G B / T 1 . 4 - - 1 9 8 8 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 G B / T 1 4 6 7 - - 1 9 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G B / T 7 7 2 9 - - 1 9 8 7 冶金产品化学分析 分光光度法通则 G B / T 1 7 4 3 3 - 1 9 9 8 冶金产品化学分析基础术语 本标准白 生效之日 起， 代替G B / T 4 1 0 3 . 1 -1 9 8 3 , G B / T 4 1 0 3 . 2 - - 1 9 8 3 , G B / T 4 7 2 . 6 -1 9 8 4 本标准由国家有色金属工业局提出。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。 本标准由沈阳冶炼厂、 白银有色金属公司西北铜加工厂负责起草 本标准方法 1 由白银有色金属公司西北铜加工厂起草; 方法2 由北京有色金属熔炼厂起草 本标准方法 主要起草人: 潘峰; 方法 2 主要起草人: 黄美林、 李继和中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准铅及铅合金化学分析方法 锡量的测定c 1 I / T 4 1 0 3 . 1 - 2 0 0 0代替 c1 / 丁们n 3 c) ; r r 协0 3 . GR/ T 4 7 : . GMe t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f l e a d a n d l e a d a l l o y s De t e r mi n a t i o n o f t i n c o n t e n t方法1 邻苯二酚紫 澳化十六烷基三甲基铰分光光度法测定锡量1 范围本标准规定了铅及铅合金中锡含量的测定方法。 本标准 适用于铅及 铅合金中锡含量的测定。 测定范围: 0 . 0 0 0 5 0 % - 1 . 0 0 %2 方法提要试料用硝酸和柠檬酸溶解 使铅成硫酸铅沉淀分离。 在硝酸一 柠檬酸介质中， 加入邻笨酚紫、 浪化六烷基三甲荃按与锡生成络合物， 于分光光度计波长 6 6 0 n m处测量其吸光度3 试剂11 硫 酸( p 土 . 8 4 g / m L ) a12 硝酸( p l . 4 2 g / m I - )3 . 3 硫酸0二劝3 . 4 硫酸( 1 十9 9 ) 015 硝酸( 1 +2 )16 溶样酸: 称取2 5 g 柠檬酸( C , H , O ; H B O ) 溶解于1 0 0 M I 硝酸( 3 - 7 ) 中3 , 7 i ! r 合酸: 称取5 0 g 柠檬酸( C 4 1 -1 , 0 , 1 4 2 0 ) . 用水溶解， 移入1 0 0 0 m L容10 瓶中， 加入5 0 m l硝A -#( 3 . 2 、以水稀释至刻度， 混匀18 乳酸( I - 4 )3 . 9 柠檬酸( C v H J ) 7 H( ) 溶液( 2 5 0 g / I ) 。3 . 1 0 硫眼溶液( 2 0 g / I _ )3 . 1 1 杭坏血酸溶液( 4 0 g / L ) o3 . 1 2 邻苯二酚紫溶液( 0 . 1 8 g 1 l )3 . 1 3 澳化十 六烷基三甲 基$ M ( C T M A B ) 溶液( 0 . 3 g / L ) : 溶解在热水中， 温度低时如有J L 7S 析出， 可加热济解后继续使用。11 4 乙 二胺四乙 酸二钠( C I , HN , O , N a 2 H 2 0 , 即N a , E D T A ) 溶液( 3 7 g 1 l ) 。I巧 锡标准贮存溶液: 称取。 . 2 5 0 0 g 纯锡， 置J - 2 0 0 m l 烧杯中， 盖上 表IM 加入5 In L盐酸( 1 - ! ) .滴加过氧化l , ( p l . 1 0 g / m L ) 使锡完全溶解， 煮沸使过氧化氢分解. 冷却以水洗涤表J u l. 及杯壁. f ; 入5 0 0 ml 容量瓶中， 加2 0 g柠檬酸( C 6 H x 0国家质堡技术监督局 2 0 0 0 一 0 8 一 2 8 批准H0 ) , 1 0 0 m l硝酸0. 2 ) 混匀， 使柠檬酸济解. 以水稀释至 2 0 0 0 - 1 2 0 1 实施cR / T 4 1 0 31 一2 0 0 0刻1k 混匀此溶液1 m l - 含5 0 0 k g 锡3 门6 锡标准溶液: 移取5 . 0 0 n i t . 锡标准贮存溶液( 3 . 1 5 ) 于5 0 0 m 工容址)种I , . 用混介 11 如i ”稀释个刻度， 混匀此溶液l m L含5 I g 锡4 仪器 分光光度日 -5 分析步骤5 . 1 试料 按表 1 称 取试样， 精确至0 . 0 0 0 1 g 表 1脾解用酸， , n 1锡 含侧试料星州分取比溶样酸分取七 r 酸吐, n 1济解酸 , Yi : i? J0 . 00 0 H O一 一I 一， 0 . 0 0 2只 一 0 . 日 0 50O F 1 酸 35 、 l 5 I 乃0 . 0 0 弓 。一0 ) _ 0 2 巧 0 . 1 2三 :) ) ， 5 0 一 1! . 0I . 00 1O 20 .10. 1洲1 12 C1 C2 l2 ( 全量5 0 ! 1 0 02 5 / 1 0 07 0 / 1 0 01 0 / 名 门 0汤 了 2 0 002E蛇洲的 独立地进行2 次测定， 取其平均值5 . 2 空白试验 称取2 份试样 其中土 份进行至5 . 3 . 7条时， 向溶液中加入。 . 5 m L N a . E D T A洁液 留此作叁P - 舫液53 ? A l 定5 . 3 . 1 将试料( 5 . 1 ) ? 5 1 2 0 0 m L 烧杯中. 锡举不大于。 . 0 0 2 5 /称取2 份试样; 锡11 人 I - 0 , ( 11 2称取 1 份试样。按友1 加人溶样酸及硝酸( 3 . 5 ) ， 低温加热溶解. 煮沸除去氮的氧化物. r 令 却。川水涤友Z及杯壁 加水至体积约3 0 n il5 . 3 . 2 加入2 0 m 工 硫酸( 3 . 3 ) . 7 1 匀 冷却 用慢速定量滤纸将滤液过滤于2 0 0 m l 烧杯中 4 x 4 t a i : .0 . 0 0 2 5 汀的试料. 按表 l 过滤于相应的容量瓶中， 用硫酸( 3 . 4 ) 洗涤烧杯及沉淀- S次， 讨用侧 L 酸( 3 . 4 ) 稀释至刻度， 混匀5 . 3 . 3一 按表1 取全量的2 份试液. 直接按5 - 3 - 4 条进行 锡量大于0 . 0 0 2 5 /的试料分 取2 i r u k ; 1 -1 0 0 m l烧杯中， 按表 1 补加溶样酸及硫酸( 3 . 1 )5 . 3 . 4 加热蒸发至溶液刚产生池沫时， 盖上表皿 移至高温处蒸发土溶液冒自识。 用吸址竹沿杯壁儿 人0 . 5 ml左右硝酸( 3 - 2 ) . 棍匀。待棕色烟退去， 取 下 烧杯。干 肖 冷. 用 m l , 硝酸( J . 洗涤表lil沙几 犷匀蒸发至1 m 工左右 再加入约。3 m l硝酸( 3 . 2 ) ， 混匀， 加热至胃自烟重夏加们 j 曹 交 操作 注少示价酸存在 : 将柠檬酸完全炭化 蒸发3 . 杯底及杯壁均无硫酸烟， 再加热杯壁 1 I 1 L 1 1 . 3 n I m n ,5 一 35 根据试液中含锑举加入下同l e i 的柠橡酸溶液 锑量不大 J - : 3 m g 时 加4 n i l - : 锑星4 . -I 0 . 8 m g 时7 1 11 a n i l . ; 锑峨 大 = 1 0 . 8 i n 刻6 r 加t ; m l . . -q ,i热溶 解盐类 冷却5 . 3 . E 将溶液移入r 0 先盛有6 n i l混合 酸的S O m I齐甘瓶中， 识 份 银合金J i 1 2:、 I . 硫崛姗液_5 . 17 问 1 份试液中加入。 . 5 n il _ N , YD T 八溶液( 比为补尝洁液少 。,y 1 份试液LI 接接 二;吕关1吕关1 :- b8,i5 . 3 8 向溶液I i 加入2 . 5 n il . 抗坏血酸溶液. 2 . 5 m l乳酿、 几 m i 0 . 0 0 15 0 . 0 0 30( _ 0 O 02 00 . 0 0 0 斗0 0 0 30 0 . 0 0 600 . 0 0 06)0 . 0 0 60 一0 . 0 2 5一弧 。 ！ 吧 2_一一 0 . 0 2 5 一 0 . 0 8 0一一一 一 一一 ( ) . 0 0 80 0 捌 ) DZ O0 . 0 5 0 . 2 00 . 6 0一一一一一一 .-一， ) 0 6 0 飞 0 0方法 2 碘酸钾滴定法测定锡量8 范围 本标准规定了铅及铅合金中锡含量的测定方法 本标准适用于 铅及铅合金中锡含量的测定 测定 范围: 1。 。 %一1 5 . 5 。 巧9 方法提要 试料用硫酸溶解， 在盐酸溶液中用铝片将四价锡还原为二价锡以淀粉为指示剂， 川 碘酸钾标准滴定溶液滴定。 1 0 2C B / r 4 1 0 31 -2 0 0 01 0 试剂1 0 门铝片 飞1 0 . 2 硫酸( p t . 8 4 g / m l )1 0 . 3 盐酸( p l . 1 9 g / m L )1 0 . 4 碳酸氢钠饱和溶液。1 0 . 5 碘酸钾标4 1 滴定溶液 c ( 1 / 6 K I O , ) - . 0 . 0 3 3 m o l / I 1 0 - 5 . 1 配制 称取3 . 5 6 7 g 碘酸钾( 优级纯) 于含有2 g 氢氧化钠及1 0 g 碘化钾约2 0 0 m l水中 待溶解后. I 汀 水稀释至3 0 0 0 m l ， 混匀1 0 - 5 . 2 标定 称0 . 0 5 0 0 g 纯锡( 9 9 . 9 5 % ) 于5 0 0 m L 锥形瓶中 以下按1 2 . 3 . 2 -1 2 . 3 . 4 条 进行 随同标定做空白试验 按式( 2 ) 计算碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度: ， 刀I( V: 一 V )X 0 . 0 5 ,9 3 4式中: : - 一 碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度， m o t / I _ ;V , - 一 标定时试液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积， m l ;V l - 一一 标定时空自试验溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积， ML : 尹 n,0 . 05 9 3 A锡的质量， 9 ;与l . 0 0 m 工碘酸钾标准滴定溶液 c ( 1 / 6 K I O , ) 二1 . 0 0 m o I / I . 相当的锡的质量, g / m o l 取3 份进行标定， 其标定所消耗碘酸钾标准滴定溶液体积的极差不超过0 . 1 0 m l ， 取其平均佰杰则重新标定1 0 . 6 淀粉溶液 称取 1 . 0 g 可溶性淀粉于2 0 0 m l 烧杯中， 加少许水搅匀， 将其倒入1 0 0 m l沸水中.煮沸. 冷却们仪器 锡还原装 N . I 见图; a o , t1 一锡溶液 2 一锥形瓶 3 一橡皮管; 沈一 玻璃管 5 碳酸氢钠饱和is液图 t 锡还原装置示意图c a / r 4 1 0 31 一2 0 0 01 2 分析步骤1 2 - 1 试料 按表3 称取试样， 精确至。 . 。 。 。 1 9表 3锡含 址 , ,( 0 4. 川)叫沉0 o-6门-刊) 6 ， 0 0y工 2 .、 卫 2 G o -只l干 独立地进行2 次测定， 取其平均值。1 2 . 2 空自试验 随同试料做空白试验。1 2 . 3 测定1 2 - 3 . 1 将试料( 1 2 . 1 ) 置于5 0 0 m l锥形瓶中1 2 . 3 . 2 加入2 0 m l . 硫酸. 加热溶解至冒硫酸烟， 取下 冷却。1 2 - 3 . 3 加入1 0 0 m l水， 7 0 m l盐酸, 2 . 0 g 铝片， 按示意图盖上盛有碳酸氢钠饱和溶液的盖氏漏牛 寨广 . 加热煮沸数分钟. 待溶液澄清后， 急速流水冷却至室温. 在冷却过程中须随时注意补充 碳酸 钠饱和了 容 液. 以隔绝空气1 2 - 3 . 4 取一 r 盖氏 漏牛. 向锥形瓶中迅速加入5 m L淀粉溶液. 用碘酸钾标准滴定溶液滴定 . 溶液恰旱浅蓝色为终点1 3 分析结果的表述 按式( 3 ) 计算锡的百分含量;。、, ( V 一 1 7) X 0 . 0 5 9 3 4n nl 处 )片 X 1 川n式, j r : : 一碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度, m o t ; l ; 丫 一 测定时滴定试液所消