GB-T 5009.143-2003 蔬菜、水果、食用油中双甲脒残留量的测定-国家标准

I C S 6 7 . 0 4 0C 5 3中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 5 0 0 9 . 1 4 3 -2 0 0 3 代替 GB/T 1 7 3 2 9 一 1 9 9 8蔬菜、 水果、 食用油中双甲眯 残留量的测定De t e r m i n a t i o n o f a mi t r a z r e s i d u e s i nv e g e t a b l e s ， f r u i t s ， e d i b l e o i l2 0 0 3 - 0 8 - 1 1 发布2 0 0 4 - 0 1 - 0 1 实施华 人 民 共 和 国 卫 生国 国 家 标 准 化 管 理 委 员部Z卜不 萄发 布中中免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 1 4 3 -2 0 0 3o li青 本标准代替 G B / T 1 7 3 2 9 -1 9 9 8 食品中双甲眯残留量的测定 。 本标准与 G B / T 1 7 3 2 9 -1 9 9 8 相比主要修改如下： 修改了标准的中文名称， 标准中文名称改为 蔬菜、 水果、 食用油中双甲眯残留量的测定 ； 按照G B / T 2 0 0 0 1 . 4 -2 0 0 1 ( 标准编写规则第 4 部分： 化学分析方法 对原标准的结构进行了 修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准负责起草单位： 东北师范大学分析测试中心、 吉林省进出口商品检验局、 卫生部食品卫生监督检验所、 白求恩医科大学。 本标准主要起草人： 王元鸿、 荣会、 张莹、 胡秀丽、 郭伊荐。 原标准于 1 9 9 8 年 4 月 2 0日 首次发布， 本次为第一次修订。标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 1 4 3 -2 0 0 3己乍 旨J 1 F刁 双甲眯( a mit r a z ) ， 化学名称 N 一 甲基一 双一 （ 2 , 4 一 二甲苯亚氨基甲基） 胺， 商品名称蜡克 Mi t a c , 属中等毒农药， 是一种广谱性杀蜡剂， 用于防治果树， 蔬菜等作物上多种害蜡， 也可用于防治牛， 羊等畜牧体外蟀瞒。 我国规定双甲眯在各类食品中的残留限量为： 果菜类蔬菜O . 5 m g / 吨， 梨果类水果镇0 . 5 m g / k g ， 柑橘O . 5 m g / k g ， 棉籽油9 8 0 o ） 标准溶液： 用正己烷将 2 , 4 一 二甲苯胺标准品配成 1 . 0 0 m g / mL的标准 10OJ月峙亡J介D7 t1勺J二口QQ口口q八j储 备溶液 ， 根据需要用 正己烷 配成适 当浓度 的标准工作溶液 。8 双甲眯( a m i t r a z ） 标准品： 纯度）9 9 .9 双甲眯标准溶液： 准确称取适量的双甲眯标准品， 用正己烷配制成浓度为 1 . 0 0 0 m g / m L的标准储备液。根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。仪器 和设备4 . 1 气相色谱仪： 配电子捕获检测器。4 . 2 组织捣碎机。4 . 3 移液管： 5 ml . ,4 . 4 全玻璃回流装置。4 . 5 微量进样器： 1 0 t i L ,4 . 6 具塞离心管（ 2 0 m L ) ， 具塞比色管（ 2 0 m L ) ， 刻度分液漏斗（ 1 2 5 m L ) o4 . 7 恒温水浴 。分析步骤1 试样制备1 . 1 水果、 蔬菜类食品 将 1 . 0 k g 试样捣碎混匀， 经四分法分三次后称取约 2 . 0 0 0 g （ 精确至 0 . 0 0 1 g ） 试样于 1 0 m L 锥形瓶标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 1 4 3 -2 0 0 3中， 加人 5 n i l盐酸溶液（ 2 . 0 m o l / I ） 于混匀器上混匀 ， 接好回流装置于 1 2 0 回流 2 h 。冷却至室温后 ，将锥形瓶内的混合物移至 2 0 m L具塞离心管中， 并用 1 mL , 1 m l . , l n i l , 蒸馏水冲洗锥形瓶并人离心管中， 于混匀器上混匀后加人 3 n i l 氢氧化钠溶液( 1 0 rn o l / I ） ， 混匀并冷却后， 用 3 m 1- , 3 m l . , 3 n i l ， 的正己烷在混匀器上提取 3 次， 每次于 3 0 0 0 r / min 离心 2 m in ， 将正己烷相用尖头吸管移人另一 2 0 mL的具塞离心管中， 然后用 1 ri l l - 1 n i l, , 1 m 工 ， 盐酸溶液（ 0 . 1 m o l / L ） 在混匀器 上提取正己烷 3 次， 每次于3 0 0 0 r / m i n 离心 1 m i n 。将酸相移人M- 2 0 n i l离心试管中， 再用 3 m l - , 3 m L , 3 n i l 正己烷在混匀器1 : 洗涤酸相， 每次于 3 0 0 0 r / m i n 离心 2 m i n ， 弃去正己烷相。加人 1 n i l氢氧化钠溶液（( 1 . 0 m o l / L ) , 混匀， 用 2 m l - 2 n i l “ 和 1 m L正己烷在混匀器上提取水相 3 次， 每次于 3 0 0 0 r / m i n 离心 2 m in 。将正己烷相移人 1 0 n i l, 具塞比色管中， 并用正己烷定容至 5 m l , , 注： 每次提取时间不得少于 1 . 5 m i n .5 . 1 . 2 食用油类 称取 2 0 . 0 g （ 精确至 0 . 1 g ） 食用油样置于 1 0 0 n i l锥形瓶中， 加 4 0 n i l , 2 . 0 m o l / I盐酸加热回流1 h 。 冷却后移至分液漏斗中， 并用少量蒸馏水冲洗锥形瓶并人分液漏斗中， 加人 2 0 m l正己烷振摇静置分层后弃去油相， 向酸相中加入 1 0 n i l , 1 0 . 0 m o l / I . 氢氧化钠溶液， 充分振摇后用 3 0 mL , 3 0 n i l 、 正己烷萃取， 合并萃取液， 用 1 0 mL , 1 0 n i l . 1 . 0 m o l/ I . 盐酸萃取， 弃去正己烷相。酸相 中加人 1 5 n i l 、 正己烷 ， 并用 1 0 . 0 m o l / L氢氧化钠溶液中和至碱性 ， 振摇后分出正己烷相， 再用 1 0 ml ， 正己烷提取水相一次， 合并止己烷相， 经无水硫酸钠干燥 ， 将其浓缩后移至 1 0 m L具塞比 色管中并用正己烷定容至 5 MI -5 . 1 . 3 空白试 验 除不加试样外均按 5 . 1 . 1 或 5 . 1 . 2 操作进行。5 . 2 衍生化 于上述止己烷溶液中加人 1 0 t d - 七氟丁酸醉， 盖上塞， 混匀后， 于 5 0 的恒温水浴中反应 1 h 。冷却至室温， 加人 3 mL 饱和碳酸氢钠溶液， 混匀 1 m i n 。分层后取有机相经无水硫酸钠干燥供测定。5 . 3 色谱条件 色谱柱： 玻璃柱2 mX3m m （ 内径） ， 填充物为5 S F - 3 0 涂于C h r o m o s o r b W ( 8 0目一1 0 0目） ； 色谱柱温度： 1 3 5 0C； 进样 r l 温度： 2 5 0 0C； 检测器温度： 3 0 0 C； 载气： 氮气（ 9 9 . 9 9 9 %) ， 3 0 m 1 _ / m i n a5 . 4 测定 取标准工作溶液 5 ml 按 5 . 2 方法进行衍生化。根据样液中 2 , 4 一 二甲基苯胺浓度， 选定峰高相近的 2 , 4 一 二甲基苯胺标准工作溶液。标准工作溶液和样液中七氟丁酞胺的响应值均应要仪器检测线性范围之内（ 0 . 0 0 n g -1 . 0 0 n g ) 。标准工作溶液和样液等体积参插进样。在上述色谱条件下 ， 2 , 4 一 二甲基苯七氟丁酚胺的保留时间约为 4 . 3 m i n ,6 结果 表述按下式计算 ： hcV X 1 . 2 1S 一一 万一 不7 n式 中： 一试样中双甲眯残留星， 单位为毫克每千克（ m g / k g ) ; 样液中 2 , 4 一 二甲苯七氟丁酞胺的峰高， 单位为毫米（ m m) ;h _, -标准工作溶液中 2 , 4 一 二甲苯七氟丁酞胺的峰高， 单位为毫米（ m m) ;c 标准工作溶液中 2 , 4 - - - 甲苯胺的浓度， 单位为微克每毫升（ FI g / m l . ) ;标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 1 4 3 -2 0 0 3 V 一 一 样液最终定容的体积， 单位为毫升（ m 1 ） ； 。 一 称取试样量， 单位为克（ g ) ;1 . 2 1 -2 ,