GB-T 5009.94-2003 植物性食品中稀土的测定-国家标准

I C S 6 7 . 0 4 0C 5 3中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 5 0 0 9 . 9 4 -2 0 0 3 代替 （ T B / T 1 3 1 0 8 - 1 9 9 1植 物 性 食 品 中稀 土 的测 定D e t e r mi n a t i o n o f r a r e e a r t h s i n v e g e t a b l e f o o d s2 0 0 3 - 0 8 - 1 1 发布2 0 0 4 - 0 1 - 0 1 实施中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部六中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 9 4 -2 0 0 3月 U胃 本标准代替 G I3 / T 1 3 1 0 8 -1 9 9 1 植物性食品中稀土的测定方法 。 本标准与 G B / T 1 3 1 0 8 -1 9 9 1 相比主要修改如下： 修改了标准的中文名称 ， 标准中文名称改为 植物性食品中稀土的测定）； 一 按（ ;13/T 2 0 0 0 1 . 4 - -2 0 0 1 标准编写规则第4 部分： 化学分析方法 对原标准的结构进行 了修改。 本标准由中华人民共和国卫生部提出并 归l 1 , 本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草， 湖南省卫生防疫站 、 辽宁省食品卫生监督检验所、上海市食品卫生监督检验所、 福建省卫生防疫站、 福州市 7 生防疫站参加起草。 本标准主要起草人 ： 苏德昭 、 王淮州。 原标准于 1 9 9 1 年首次发布 ， 本次为第一次修订。标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 9 4 - 2 0 0 3植物性 食 品 中稀土 的测定范 围本标准规定了用分光光度三波长法测定稀土的方法。本标准适用于谷类粮食、 蔬菜、 水果中稀土的测定。本方法检出限。 . 1 p g ( 5 g 试样） 。2 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。稀土（ r a r e e a r t h )周期表第m类副族元素抗、 忆及斓系元素的总称 。3 原 理 稀土元素与偶氮肿Ul、 偶氮肿 K混合络合试剂、 二苯肌络合组成多元络合物， 在p H3 . 3时， 用三波长方法于 .1 , =6 8 0 n m, A 2 =6 6 0 n m, .l 3 =6 4 0 n m波长处测出相应对光吸收值 A， 按计算式求 出 A=A ,Al A3 2的值 ， 并与对应的标准系列比较定量 。4 试剂4 . 1 盐酸。4 . 2 硫酸。4 . 3 硝酸。4 . 4 3 0 肠过氧化氢。4 . 5 盐酸溶液 ： c ( H C 1 ) = 6 m o l / L 。量取 1 0 0 rn L盐酸（( 4 . 1 ) ， 用水稀释至 2 0 0 mL a4 . 6 硫酸溶液： c ( 1 / 2 H2 S O 4 ) =6 m o l / L 。量取5 0 ml . 硫酸（ 4 . 2 ) ， 缓缓倒人2 0 0 ml . 水中， 冷却后加水至 3 0 0 rnL .4 . 7 硫酸溶液 ： c ( 1 / 2 H Z S U 4 ) =3 m o l _ / L 。取 1 0 0 m L 6 m o l/ L硫酸液（ 4 . 6 ） 加水稀释至 2 0 0 mL o4 . 8 一氯乙酸一 氨缓冲液： 用3 6 mL浓氨水倒人 9 0 0 mL水中， 缓缓加人5 0 g 一氯乙酸， 溶解后放置1 5 m i n , p H计上调节至p H 3 . 3 ， 加水至1 0 0 0 M L ,4 . 9 磺基水杨酸溶液（ 1 0 0 g / L ) ： 称取1 0 g 磺基水杨酸， 加8 0 ml , 水溶解， 用固体氢氧化钠调节p H值近 3 . 3 （ 约需 2 0 粒3 0 粒） ， 再用 1 +1 的氨水或盐酸调至 p H 3 . 3 ， 加水稀释至 1 0 0 m L o4 . 1 0 抗坏血酸溶液（( 5 0 g / L ) ： 称取5g 抗坏血酸， 用 9 0 mL水溶解后， 用 1 +1 的氨水或盐酸调节至p H 3 . 3 ， 加水稀释至 1 0 0 m L ， 临用时配制。4 . 1 1 二苯肌乙醇液（ 1 5 0 g / L ) ： 称取1 5 g二苯肌， 用5 ml, 水湿润， 加盐酸溶液（ 4 . 5 ) 1 5 m1 . ， 不断搅拌下加入& 0 mL乙醇， 溶解后用 1 十1 的氨水或盐酸调节至p H 3 . 3 左右， 并用乙醇补足至 1 0 0 mL ， 最后溶液应透明， 不得有沉淀或乳浊状物 。4 . 1 2 偶氮肿lu一 偶氮肿 K混合络合试剂（ 以下简称IUK试剂） ： 量取 0 . 5 g / 1 , 的偶氮肿lu水溶液和0 . 5 g / L 偶氮肿K水溶液， 以1 十1的体积比混合。4 . 1 3 稀土标 准溶 液： 准 确称取 干燥 的 L a g O 3 , C e O , , P r s O i1 , N d 2 0 3 , S m 2 U s ( 9 9 . 5 以上 含量） 各标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 9 4 -2 0 0 30 . 0 2 5 0 g ， 分别置于小烧杯中， 各加4 ml , 盐酸液（ 4 . 5 ) ， 置水浴 I 热溶解 C e O ： 需滴加3 滴过氧化氢( 4 . 4 ) 0溶解后稍加热除去过剩的 H 2 0 2 1 ， 各转移人 2 5 ml , 容量瓶内并加水稀释至刻度， 此溶液每毫升含1 . 0 mg 稀土（ 以氧化物计） 。4 . 1 4 稀土标准使用溶液： 分别吸取稀土标准溶液（ 4 . 1 3 ) ， 按 L a , O , ， C e 0 2 ， P r ,; O u， N d , O , ， S m , O ,为2 0 : 5 0: 1 0 = 1 50 5 的比例， 用水稀释成每毫升含5 . 0 fi g 混合稀土（ 相当稀土氧化物总量计） 。5 仪器5 . 25 . 35 . 45 . 55 . 65 . 7电热水浴锅 。实验用电炉（ 附调温器） 。瓷灰化皿： 5 0 ml - 7 5 ml-高温马福炉。具塞刻度试管: 1 0 m l . ,分光光度计 。p H计。6 试 样制备6 . 2谷类： 除去外壳， 磨碎 ， 过 2 0目筛， 混匀。蔬菜、 水果类： 取可食部分， 水洗干净， 晾干或纱布揩干 ， 剁碎或捣碎后混匀。试样不能即时化验，应于 8 5 烘干后装人广口玻璃瓶， 密封存放阴凉处 ， 并记录干鲜比。7 分析步骤7 . 1 试 样处 理7 . 1 . 1 称取各类试样5 g ( 6 . 1 ) , 置于瓷灰化皿中（ 5 . 3 ) ， 加5 m l - 6 m o l / l , 硫酸液（ 4 . 6 ) ， 盖好玻盖， 浸泡0 . 5 h以上（ 可放置过夜） ， 小 火蒸干 ， 继续加热炭化至不 冒烟 ， 移人高温炉中， 2 5 0 保持 1h后， 以5 0 0C / 0 . 5 h 升温至 6 0 0 士2 0 0C , 灰化 4 h -6 h ， 冷却后取出， 滴加 2 m l ） 硝酸（ 4 . 3 ) 湿润灰分， 蒸干后移入高温炉内， 6 0 0 灰化 2h ， 必要时重复一次。取出冷却后加 2 mL 6 m o l / l . 盐酸（ 4 . 5 ) , 2 滴过氧化氢( 4 . 4 ) ， 水浴蒸干， 再热溶解蒸 I -一 次。用水少量多次洗入 1 0 ml ， 刻度试管中（ 5 . 5 ) 并稀释至刻度。少量不溶物静置沉淀或离心。按同一方法做试剂空自试验。7 . 1 . 2 称取蔬菜、 水果试样 2 0 g -3 0 g ( 6 . 2 ) , 置于瓷灰化皿中（ 5 . 3 ) ， 加 1 0 m l ， 硫酸液（ 4 . 7 ） 浸泡0 . 5 h以上， 以下按 7 . 1 . 1 自 “ 小 火蒸 干 ” 起依法操作 。7 . 2 测定7 . 2 . 1 标准曲线 吸取 0 , 0 . 1 0 , 0 . 2 0 , 0 . 4 0 , 0 . 6 0 , 0 . 8 0 , 1 . 0 0 m l . 稀土标准使用液（ 4 . 1 4 ) （ 相当 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 ,3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 t c g稀土总量） 分别置于预先加人2 m l ） 缓冲液（( 4 . 8 ) 的具塞刻度试管（ 5 . 5 ) 中， 各加1 n i l , 磺基水杨酸溶液（ 4 . 9 ) , 1 ml ， 抗坏血酸溶液（ 4 . 1 0 ) ， 混匀， 用水补至约 8 m L , 混匀后放置 1 0 m i n ,各加 1 n i l - 二苯肛乙醇液（ 4 . 1 1 ) ， 即刻摇匀， 溶液应清澈透亮无混浊 ， 然后各加 1 m L 班 K络合试剂( 4 . 1 2 ) ， 混匀， 2 0 m i n 后 ， 用 3 c m杯， 于分光光度计 1 . 以零管调节零点， 分别在波长 .l , = 6 8 0 n m, A 2 =6 6 0 r im, A , = 6 4 0 r i m处测其对应的吸光度 。按式 A=A 2A, +A, 2计算各标准的 八值， 以 A值为纵坐标7 . 2 . 2， 对应的标准含量为横坐标绘制标准曲线吸取 2 . 0 ml. -4 . 0 n i l ， 试样制备液和同量的试剂空白溶液， 分别置于预先加人 2 mL缓冲液( 4 . 8 ) 的具塞试管（ 5 . 5 ） 中， 以下按 7 . 2 . 1自“ 各加 1 n i l - 磺基水杨酸溶液（ 4 . 9 ) ” 起依法操作 ， 并与标准比较 定量 。标准下载网()免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 5 0 0 9 . 9 4 - 2 0 0 38 结果计算( XI 一 Xo ） X 1 0 0 0m X 汾 X 0 0 0式中：X 试样中稀土的含量， 单位为毫克每千克（ m g / k g ) ;X o 试剂空白液中稀土的质量， 单位为微克（ !,g) ;X , 测定用试样液中稀土的质量 ， 单位为微克（ 产 9 ） ；V , 试样制备的总体积， 单位为毫升（ ML ) ;V , 测定用试样制备液体积 ， 单位为毫升（ ML ) ;m 试样质量， 单位为克（ g ) .计算结果保留两位有效数字。9