纤维素、木质素等的含量研究实验报告

纤维素、木质素等的含量研究木材化学的木素研究是研究木材及其内含物和树皮等组织的化学组成及其结构、性质、分布规律和利用途径的技术基础学科。以木材解剖学、有机化学和高分子化学为基础，也是木材科学的重要组成部分，它为林产化学加工提供了理论基础。木材的主要成分有木质素、纤维素、半纤维素和一些可溶性抽提物。纤维素是由葡萄糖组成的大分子多糖。不溶于水及一般有机溶剂。是植物细胞壁的主要成分。纤维素是自然界中分布最广、含量最多的一种多糖，占植物界碳含量的50%以上。木质素是由四种醇单体（对香豆醇、松柏醇、5-羟基松柏醇、芥子醇）形成的一种复杂酚类聚合物。木质素是构成植物细胞壁的成分之一，具有使细胞相连的作用。木质素是一种含许多负电集团的多环高分子有机物，对土壤中的高价金属离子有较强的亲和力。本次实验就是通过一些常用的化学方法对这些主要成分进行提取和定量测定，从而进行进一步的研究和分析。本次实验所用的原料为两种，分别是试样一麻杆上部（-10-9）、试样二木质板（-10-6）。原料都是按照GB2677.1标准准备的。该实验共分八个小实验，分别是试样的制备、水分的测定 、灰分的测定、1%氢氧化钠溶液抽提物的测定、有机溶剂抽提物的测定、纤维素的测定、聚戊糖的测定、木素的测定。实验仪器和实验步骤及实验结果分述如下：一试样的制备(木材原料磨粉)1.使用工具：剥皮刀、手锯、标签纸、粉碎机、40目及60目标准铜丝网筛、具有磨砂玻璃塞的广口瓶 2个2.试样的采取：采取同一产地，同一树种的原木3-4根，标明原木的的树种、树龄、产地、砍伐年月、外观品级等，用剥皮刀将所取得的原木表皮全都剥净。用手锯在每根原木箱部，腰部底部，各锯2-3块或厚约2-3cm原木，风干后，切成小薄片，充分混合，按四分法取得均匀样品约500g。然后置入粉碎机中磨至全部能通过40目筛的细末。过筛，截取能通40目筛但不能通过60目筛的部分细末，风干，贮于具有磨砂玻璃筛的广口瓶中，留供分析使用。最终准备两个试样的粉末，分别将对应试样的广口瓶贴上标签：试样一（-10-9）、试样二（-10-6）。二水分的测定（干燥法GB2677.281）1.仪器设备：带有温度调节器的恒温烘箱、干燥器、扁形称量瓶6个、分析天平。2.实验步骤：精确称取1g（准确称量至0.0001g）粉碎试样一和试样二，分别放置于洁净的已烘干并恒重的扁形称量瓶中，置于烘箱中，于1053烘干4小时，之后取出将称量瓶移入干燥器中，冷却半小时后称重，再移入烘箱，继续烘干1小时，冷却称重。如此重复施行，直至恒重为止。根据实验步骤平行做3次，得到3份数据，取其算术平均值作为测定结果，要求准确到小数点后第二位，三次测定计算值间误差不应超过0.20%。3.实验数据记录：编号 一 一 一 二 二 二试样质量m1（g）1.04291.03731.05231.00321.00391.0017恒重后样品质量m2（g）0.96430.96190.97310.90190.92180.9126水分质量m（g）0.07860.07540.07920.10130.08210.08914.实验结果计算：水分含量X，以%表示，按下式计算：X=(m2m1)100/m1式中 m1试样在烘干前的重量g；m2试样在烘干后的重量g。根据公式计算得：试样一（-10-9）的水分含量为：X1=0.0786*100/1.0429=7.54%X2=0.0754*100/1.0373=7.27%X3=0.0792*100/1.0523=7.53%X= (X1 + X2 + X3 )/3=(7.54%+7.27%+7.53%)/3=7.44%所以试样一（-10-9）的平均含水率为7.44%试样二（-10-6）的水分含量为：X1=0.0254*100/1.0001=10.10%X2=0.0296*100/1.0000=8.18%X3=0.0276*100/1.0000=8.89%第一组数据与其余两组数据相比，误差较大，应舍去X = （X2 + X3 ）/2=8.54%所以试样二（-10-6）的平均含水率为 8.54%三：灰分的测定（GB2677.381）1.仪器设备：高温炉、瓷坩埚6个、干燥器、电炉、试剂级甲苯2.测定步骤：精确称取1 g（称准至0.0001g）粉碎试样一，试样二分别于预先灼烧并已恒重的瓷坩埚中，先在电炉上仔细燃烧使其炭化。然后将坩埚移入高温炉中，在不超过57525的温度下，灼烧至灰渣中无黑色炭素，并恒重为止。3.实验数据记录：编号 一 一 一 二 二 二试样m(g）1.01431.01791.01171.00301.00651.0008灰分G（g）0.01250.01360.01310.00740.00710.00734.结果计算：灰分x%=G*100*100/ m（100X）式中 G灰渣重量（g） m风干试样重量（g） X试样水分（%）。同时进行3次平行测定，取其算术平均值作为测定结果。要求准确到小数点后第二位。三次测定计算值间误差木材原料不应超过0.05%。所以根据公式计算得试样一（-10-9）的灰分为：x1=0.0125*100*100/ 1.0143*（1007.44）=1.33%x2=0.0136*100*100/ 1.0179*（1007.44）=1.44%x3=0.0131*100*100/ 1.0117*（1007.44）=1.40%x=(x1 + x2 + x3 )/3=(1.33%+1.44%+1.40%)/3=1.39%所以试样一（-10-9）的平均灰分为：1.39%根据公式计算得试样二（-10-6）的灰分为：x1=0.0074*100*100/ 1.0030*（1008.54）=0.80%x2=0.0071*100*100/ 1.0065*（1008.54）=0.76%x3=0.0073*100*100/ 1.0008*（1008.54）=0.79%x=(x1 + x2 + x3 )/3=(0.80%+0.76%+0.79%)/3=0.78%所以计算得试样二（-10-6）的平均灰分为：0.78% 。四：1%氢氧化钠溶液抽提物的测定（GB2677.581）1.仪器设备和试剂:锥形瓶 300ml 6个、冷凝管 6个、恒温水浴、恒温烘箱、玻璃滤器1G3 6个、1%氢氧化钠溶液、甲基橙指示剂2.测定步骤：精确称取1 g（称准至0.0001g）试样一，试样二分别仔细移入洁净干燥的300ml锥形瓶中，准确加入100ml1%氢氧化钠溶液，装上回流冷凝管，置入沸水浴中煮沸1小时，在加热过程中，每隔10，15，25min摇荡一次。等规定时间到达后，取出锥形瓶，静置片刻以便残渣沉积于平底，然后用倾斜法经已恒重的1G3 玻璃滤器过滤，用温水洗涤残渣及锥形瓶数次，最后将锥形瓶中的残渣全部洗入滤器中，用水洗至无碱性后，再用50ml醋酸溶液（1：3）分2-3次洗涤残渣。最后用冷水洗至不呈酸性反应为止（用甲基橙指示剂试之），吸干滤液，取出滤器，用蒸馏水洗净滤器外部，移入烘箱，于1053烘干至恒重。3.实验数据记录：编号 一 一 一 二 二 二试样重（g）1.00751.01031.00771.01131.00721.0085抽提质量g0.63100.61360.61910.66480.66220.66504.结果计算：1%氢氧化钠抽提物含量x%=G1100/G， G试样抽提前绝干重量g，G1试样抽提质量g。同时进行3次平行测定，取其算术平均值作为测定结果。要求准确到小数点后第二位。三次测定计算值间误差木材原料不应超过0.40%。根据公式得试样一（-10-9）1%氢氧化钠抽提物含量为：X1= 0.631*100/ 1.0075=62.63%X2= 0.6136*100/ 1.0103=60.73%X3= 0.6191*100/ 1.0077=61.43%x=(x1 + x2 + x3 )/3=(62.63%+60.73%+61.43%)/3=61.60%所以试样一（-10-9）1%氢氧化钠抽提物的平均含量为：61.60% 。同理试样二（-10-6）1%氢氧化钠抽提物的平均含量为：X1=0.6648*100/1.0113=65.74%X2=0.6622*100/1.0072=65.75%X3=0.6650*100/1.0085=65.94%x=(x1 + x2 + x3 )/3=(65.74%+65.75%+65.94%)/3=65.81%所以试样二（-10-6）1%氢氧化钠抽提物的平均含量为65.81% 。五：有机溶剂抽提物的测定 （苯醇混合物抽提法）（GB2677.781）1.仪器设备和试剂：索式抽提器 150ml 6个、恒温水浴、扁形称量瓶 6个烘箱、苯醇混合液（2：1）2.测定步骤：精确称取1 g（称准至0.0001g）粉碎试样一，试样二分别用预先经苯醇混合液抽提过的滤纸包好，用线扎住（不可包得太紧，但亦应防止过松，以免漏出）。置入索式抽提器中，加入苯醇混合液至超过其溢流水平，装上冷凝器。并将仪器放在水浴中，加热程度以保持底瓶中苯醇混合液剧烈沸腾，抽提液循环每小时不少于4次，如此抽提6小时。抽提完毕后，提起冷凝器，用夹子小心地从抽提器中取出盛有试样的纸包，然后讲冷凝器重新和抽提器连接起来，回收一部分溶剂，直至底瓶中仅剩有少量苯醇混合液为止。取下底瓶，将其内容物移入已烘干至恒重的扁形称量瓶中，并用苯醇混合液漂洗底瓶3-4次，每次用极少量混合液，洗液亦应倾入称量瓶中，将称量瓶置于水浴上，小心地加热以蒸去多余的溶液。最后擦净称量瓶外部，置入烘箱，于1053烘干至恒重为止。3.实验数据记录：编号 一 一 一 二 二 二试样（g）1.01610.99841.01401.00701.00371.0054有机溶剂抽出物含量（%）0.020.020.030.030.030.044.结果计算：苯醇抽出物x%=G100100/ G1（100X） 式中G烘干残余物重量（g） G1风干试样重量（g） X试样水分 %同时进行3次平行测定，取其算术平均值作为测定结果。要求准确到小数点后第二位。三次测定计算值间误差木材原料不应超过0.10%。 故根据公式试样一（-10-9）有机溶剂抽提物含量为：x=(x1 + x2 + x3 )/3=(0.02%+0.02%+0.03%)/3=0.02%所以试样一（-10-9）有机溶剂抽提物的平均含量为：0.02% 。同理试样二（-10-6）有机溶剂抽提物含量为：x=(x1 + x2 + x3 )/3=(0.03%+0.03%+0.04%)=0.03%所以试样二（-10-6）有机溶剂抽提物的平均含量为0.03%。六：纤维素的测定（硝酸乙醇法纤维素的测定）1.仪器设备和试剂：锥形瓶250ml 6个、冷凝管6个、恒温水浴、真空原、玻璃滤器1G2 6个、玻棒、硝酸乙醇混合液、甲基橙指示剂、乙醇。2.测定步骤：精确称取1g（准确称量至0.0001g，）粉碎试样一、试样二分别于250ml洁净干燥的锥形瓶中，加入25ml硝酸乙醇混合液，装上回流冷凝器，在沸水浴上加热1h。在加热过程中，应随时摇荡瓶内容物，以防止试样跳动。移去冷凝管，将锥形瓶自水浴上取下，静置片刻。至残渣沉积瓶底后，用倾泻法滤经已恒重的1G2玻璃滤器，尽量不使试样流出。用真空原将滤器中的滤液吸干，再用玻璃棒将流入滤器的残渣移入瓶中。量取25ml硝酸乙醇混合液，分数次将滤器及锥形瓶口附着的残渣移入瓶中。装上回流冷凝器，再在沸水浴上加热1h。如此重复施行数次（3-5次），直至纤维变白为止。最后将锥形瓶内容物全部移入滤器，用10ml硝酸乙醇混合液洗涤残渣，再用热水洗涤至洗涤液用甲基橙试之不呈酸性反应为止。最后用乙醇洗涤两次，吸干洗液。将滤器移入烘箱，于1053烘干至恒重。3.实验数据记录： 编号 一 一 一 二 二 二试样重（g）1.00211.00171.00051.00141.00281.0000绝干样质量G（g）0.90190.90280.91260.96430.96190.9631纤维素质量G1（g）0.34610.21380.13980.21210.14010.10074.结果计算：木材原料纤维素%=G1*100/ G式中 G1-纤维素质量（g） G-绝干试样重（g） 同时进行3次平行测定，取其算术平均值作为测定结果。要求准确到小数点后第二位。三次测定计算值间误差木材原料不应超过0.10% 根据公式试样一（-10-9）木材原料纤维素为：X1=0.3461*100/0.9019=38.37%X2=0.2138*100/0.9028=23.68%X3=0.1398 *100/0.9126=15.32%x=(x1 + x2 + x3 )/3=(38.37%+23.68%+15.32%)/3=25.79%所以试样一（-10-9）木材原料纤维素的平均含量为：25.79% 。同理试样二（-10-6）木材原料纤维素为：X1=0.2121*100/0.9643=22.00%X2=0.1401*100/0.9614=14.56%X3=0.1007*100/0.9631=10.46%x=(x1 + x2 + x3 )/3=(22.00%+14.56%+10.46%)=15.67%所以试样二（-10-6）木材原料纤维素的平均含量为:15.67%。七：聚戊糖的测定（二溴化法GB74578）1.仪器设备和试剂：糠醛蒸馏装置：圆底烧瓶 500ml、滴液漏斗 150ml、具有30ml间隔刻度、直形或球形冷凝器、量筒 500ml、容量瓶500ml、锥形瓶500ml、具有磨口玻璃塞、12%盐酸溶液、溴化钠溴酸钠混合液、醋酸苯胺溶液、10%碘化钾溶液、0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液、1mol/L氢氧化钠溶液、0.5%淀粉指示液、0.1%酚酞指示液、氯化钠（一级品）2.测定步骤：称取一定量（原料中聚戊糖含量高于12%者称取0.5g，低于12%者称取1g）试样一，试样二（称准至0.0001g）分别于洁净平滑纸上，再将其移入容量500ml圆底烧瓶中，加入10g氯化钠，再加入100ml12%盐酸溶液。装上冷凝器及滴液漏斗，漏斗中盛有一定量的12%盐酸，调节烧瓶下面的万能电炉温度，使烧瓶内容物沸腾即控制蒸馏速度为每10分钟馏出液为30ml。此后每当已馏出30ml馏出液，即从滴液漏斗中加入30ml12%盐酸于烧瓶中，至总共蒸馏出300ml馏出液后，用醋酸苯胺溶液检验糠醛是否蒸馏完全，为此用一试管从冷凝管的下端集取1ml馏出液，加入1-2滴酚酞指示液，滴入1mol/L氢氧化钠溶液中和至恰显微红色，然后加入1ml新配置的醋酸苯胺溶液，放置1分钟后，如现红色，则证实糠醛尚未蒸馏完毕。仍须继续蒸馏，如不现红色，则示蒸馏完毕。糠醛蒸馏完毕之后，将馏出液移入容量为500ml的量瓶中，瓶口应塞紧，用少量12%盐酸漂洗量筒两次。将全部洗液倾入量瓶中，然后加入12%盐酸至其刻度。用移液管自量瓶中吸取200ml馏出液于容量1000ml带有磨口玻璃塞的锥形瓶中，加入250g用蒸馏水制成的碎冰，当锥形瓶中溶液降至0时，用移液管准确加入25ml溴化钠溴酸钠溶液迅速塞紧瓶塞，放置暗处恰为5分钟，此时溶液温度仍保持在0。等到达规定时间后，加10ml10%碘化钾溶液于锥形瓶中，重复塞紧瓶塞，摇匀，放置5分钟，用0.05M硫代硫酸的标准溶液滴定析出的碘，在快到终点前，加入2-3ml0.5%淀粉溶液，继续滴定，至蓝色消失为止。另行吸取200ml12%盐酸，按同样手续进行空白试验编号 一 一 一 二 二 二试样（g）0.50560.50720.50131.00381.00681.0013消耗硫代硫酸钠体积ml0.620.010.090.010.750.10糖醛质量g0.0147150.0002370.0021540.000120.0089390.001198多戊糖含量（g）0.0203070.0003260.0029730.0001650.0123360.001654糖醛含量：X%=G*100/m(100-x);X-醛含量； G-糖醛质量； m试样质量； x-含水量X1=0.014715*100/0.014715 (100-4.77)=3.14%X2=0.000237*100/0.5072 (100-4.77)=0.05%X3=0.002154*100/0.5013 (100-4.77)=0.46%x=(x1 + x2 + x3 )/3=(3.14%+0.05%+0.87%/3=1.22%X1=0.00012*100/1.0038 (100-8.54)=0.01%X2=0.008939*100/1.0068 (100-8.54)=0.97%X3=0.0011984*100/1.0013 (100-8.54)=0.46%x=(x1 + x2 + x3 )/3=(0.01%+0.97%+0.46%/3=0.48%多戊糖含量：Y=X*1.88Y1=3.14%*1.88=5.91%Y2=0.05%*1.88=0.09%Y3=0.46%*1.88=0.87%Y1=0.01%*1.88=0.02%Y2=0.97%*1.88=1.83%Y3=0.13%*1.88=0.25%y=(y1 + y2 + y3 )/3=(5.91%+0.09%+0.87%)/3=2.29%y=(y1 + y2 + y3 )/3=(0.02%+1.83%+0.25%)=0.70%八：木素的测定（72%硫酸法测定木素GB2677.881）1.仪器设备和试剂：水浴、带有温度调节器、索式抽提器 150ml、锥形瓶 250ml、具有磨口玻璃、锥形瓶 1000ml、比重计、定性滤纸、pH试纸、苯醇混合液2：1、10%氯化钡溶液、720.1%硫酸。2.测定步骤：精确称取1g（准确称量至0.0001g）试样一，试样二分别用定性滤纸包好，并用线扎住，放入索式抽提器中，加入苯醇混合液，置沸水浴中抽提6小时（控制抽提液循环次数每小时不少于4次）。将试样取出风干，解开滤纸包，用洁净毛笔仔细将其刷入容量250ml具有磨口玻璃塞的锥形瓶中，加入预先冷至1215的72%硫酸15ml，塞紧瓶塞，摇荡1min，使试样全部为酸所浸渍。然后将锥形瓶置入预先调节温度为1820的恒温槽中，并在此温度下保温2小时，并经常摇荡锥形瓶内容物。到达规定时间后，将锥形瓶内容物移入容量1000ml锥形瓶中，用蒸馏水漂洗锥形瓶，将所有残渣全部洗入1000ml锥形瓶中，所有洗液亦倾入该锥形瓶中，然后加水稀释至酸的浓度为3%，加入蒸馏水的量，包括吹洗所用水，总体积为560ml。在1000ml锥形瓶装上回流冷凝器，或不用冷凝器，加水保持一定体积，煮沸4小时，静置，以便不溶物沉积下来，用已恒重的紧密定量滤纸（滤纸应预先用3%硫酸溶液洗涤34次。再用蒸馏水洗涤至洗液不呈酸性反应，再烘干至恒重），过滤，再用热蒸馏水洗涤，至洗液用10%氯化钡溶液试之，不出现浑浊，并用pH试纸检查纸边缘不呈酸性为止。然后将滤纸连同残渣移入一称量瓶中，置入1053烘箱中烘干至恒重。即得木素重。称量瓶滤纸总质量 一 一 一 二 二 二单位（g）34.803743.492141.905137.657942.286740.5282试样（g）1.00041.00031.00021.00001.00001.0000实验后总质量（g）35.018443.713342.123137.903442.513640.7561木素质量0.21470.22120.21800.24550.22690.2279绝干质量0.95890.95880.95870.97250.97250.97253.结果计算木素含量x1，以%表示，按下式计算：x1=G100/GD式中 G烘干后的木素残渣重量，g； GD绝干试样重量，g同时进行3次平行测定，取其算术平均值作为测定结果。要求准确到小数点后第二位。根据公式试样一（-10-9）木材原料中木素含量为：X1=0.2147*100/0.9589=22.39%X2= 0.2212*100/0.9588=23.07%X3= 0.2180*100/0.9587=22.74%所以试样一（-10-9）的木材原料中木素的平均含量为：22.73%。根据公式试样二（-10-6）木材原料中木素含量为：X1= 0.2455*100/0.9725=25.24%X2= 0.2269*100/0.9