生药鉴定的依据与基本程序.ppt

第二章,生药鉴定的依据与基本程序,第一节生药鉴定的依据,鉴定依据,国家颁布的药品标准,各省(市、自治区)制订药品标准,中华人民共和国卫生部药品标准,进出口药品质量暂行标准,各省(市、自治区)卫生厅批准执行的药品标准。,一级,二级,一、国家药品标准的特性,1、权威性：药品必须符合国家药品标准2、科学性：药品标准的制订，应保证检验方法的专属性和灵敏性，检验结果的准确性和可靠性。3、实用性：建立在实现科学性的前提下，应充分考虑其合理性4、进展性：药品标准是对客观事物认识的阶段性小结,二、药典简介,（一）主要版本及特点1953年版：收载药品531种，多数为原料药。1963年版：分为2部。常用中药643种(药材446种)1977年版：内容较大变动，中药1152种，药材8821985年版：中药713种（药材506种）1990年版：中药784种（药材509种）1995年版：中药920种（药材522种）2000年版：中药992种（药材534种）2005年版：分三部：中药、西药、生物制品2010年版：分三部：中药、西药、生物制品（4567）,特点：药品的安全性得到进一步保障中药标准整体水平全面提升体现对野生资源保护与中药可持续性发展的理念,（二）基本结构和内容,1、名称：中文名、汉语拼音、拉丁名2、来源、处方：科名、拉丁学名、药用部分、采收季节、产地加工3、制法：写明制剂工艺过程、辅料的用量、关键工艺的技术条件及要求4、性状：记载药品的外观、质地、断面、气味、溶解度及物理常数5、鉴别：经验鉴别、显微鉴别、理化鉴别6、检查：杂质、水分、灰分、酸不溶性灰分、重金属、有害元素、农药残留、相关毒性成分7、含量测定：挥发油、有效成分、主要成分、毒性成分,8、浸出物：9、炮制：10、性味与归经：气、味、毒性、归经11、功能与主治：12、用法与用量13、注意14、贮藏,第二节中药鉴定的基本程序,一样品登记,送检单位,送检日期,鉴定目的,样品数量,一般状态,样品包装,二、取样,估计取样就是将整批的中药抽出一部分有代表性的供试品进行分析、观察，从而得出规律性的一种方法。,1取样前的准备工作,一般性检查感观比较常出现的问题,2抽取样品的原则,中药材,总包件在100件以下：取样5件1001000件：按5%取样超过1000件：超过的按1%取样贵重药材及不足5件：一般药材，逐件取样。,破碎的、粉末状的或大小在1cm以下的药材，每一包件至少在不同部位抽取23份样品，包件少的抽样总量应不少于实验用量的3倍。,包件多的，取样量一般按下列规定：一般药材5001000g；粉末状药材25g；贵重药材510g。,3取样的方法,（1）方法：保证样品具有足够的代表性。,用取样器(如探针)或手从包件的四角及中间或顶部、中部和底部分别取样。某些固体药材，可将其倒出，摊成正方形，依对角线划“”字形，分成四等份，取对角2份，再如上操作，即连续四等分法取样。亦可采用连续二分法取样。液体药材混合均匀后取样，不易混匀者按不同部位取样。,（2）样品的处理,由每一包件中取得混合样品称为“袋样”。大批药材全部袋样混合均匀所取得的样品，即为“混合袋样”，也叫“初样”。将初样根据不同种类按上述方法反复数次取样，直至最后剩余的药材量足够完成必要的试验以及留样数为止，此为平均样品。贵重药不取平均样品，逐件取样。取得的平均样品量一般不得少于检验所需的3倍数，即1/3供检验用，另1/3供复核用，其余的1/3留样保存。,（3）样品的代表性和取样数量之间的关系,个体重量较大的药材，其取样量应比个体较小的为多，因为个体样品的代表性主要取决于取样的个数。对各类一般药材的平均样品量可按中国药典的规定执行。,三、鉴定的项目及程序,1一般程序及主要项目,鉴定目的主要可分为3个方面：真伪鉴别，纯度检查(检查杂质有机物和一般杂质)，品质鉴定。鉴定程序通常按上述排列依次进行。药典规定，中药材主要有下列内容：来源性状鉴别检查含量测定。,（1）来源,首先要观察样品的类别、药用部分是否与送检时提供的情况相符。其是属植物药、动物药、矿物药，还是加工品。其药用部位是否相符，有无非药用部位，是否符合产地加工的要求等。,（2）性状,主要是与中药标准中描述的特征相对照，看其有无差异。必要时与标准药材相比较。,（3）鉴别,包括经验鉴别、显微鉴别和理化鉴别。一般鉴别试验只能体现某一药材的某一特性，而不能将某一个鉴别试验作为鉴定的惟一依据，应结合其他项目全面考察。例如化学鉴别试验，只能反映某类或某种成分的存在。,（4）检查,主要是对药材的纯净与否的限度检查，以控制其质量。检查内容是指药材在加工、生产和贮藏过程中可能含有并需要控制的物质。其中有有害物质、水分、灰分或浸出物等需测定的项目。,（5）含量测定,含量测定是控制中药质量的主要方法之一。主要用于有效成分已经明确药材的品质鉴定。,2鉴定记录及结果判断,鉴定目的,鉴定项目,鉴定方法,观察现象,实验数据,实验结果,第三节生药的杂质检查,一、定义,中药的杂质检查就是鉴定中药中可能混入的各类杂质以及杂质的数量是否超过规定的限度，也称为“纯度鉴定”。,二、意义,对于保证临床用药的安全与有效具有十分重要的意义。,三、来源,来源性杂质,指来源与规定相同，但其性状或药用部位与规定不符。,由于贮藏不当，导致中药被虫蛀和霉变等变质的部分亦作为杂质处理。,掺入性杂质,指来源与规定不同的物质。如在采收、加工和贮藏等过程中混入的无机物或人为掺入的非药用物质。人为掺入的杂质多见于贵重中药。,四、检查方法,通常用肉眼或放大镜进行观察，较大的杂质可以直接检出。,较小可筛分的杂质，可用适当的筛子将杂质筛出；个别肉眼难以识别的杂质，可采用显微或化学分析的方法进行检查；各类杂质确定后，应分别称重，计算出被检中药中杂质的含量。,五、生药的常规检查,杂质检查水分测定灰分测定浸出物测定挥发油测定,水分测定,烘干法（干燥失重法）：适用于不含或少含挥发性成分的生药，干燥温度100105。甲苯法：适用于含挥发性成分的生药。减压干燥法：适用于含有挥发性成分的贵重药品。,灰分测定,总灰分：是指生药本身经过灰化后遗留的不挥发性的无机成分以及生药表面附着的不挥发性无机成分的总和。酸不溶性灰分：是指总灰分中加10%盐酸处理，得到不溶于10%盐酸的灰分。测定方法：（1）供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀（2）缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500-600，使完全灰化并至恒重。,浸出物测定,水溶性浸出物的测定：冷浸法；热浸法醇溶性浸出物的测定：取适当浓度的乙醇或甲醇代替水为溶媒，照水溶性浸出物测定法进行（热浸法须在水浴上加热）。醚溶性浸出物的测定：用乙醚作溶媒，水浴加热回流46小时。,挥发油测定,甲法：适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。乙法：适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。,六、生药的限量检查,砷