专题二原子吸收光谱分析技术.ppt

专题二原子吸收光谱分析技术,第一节用途简介第二节原子吸收光谱分析法的基本原理第三节原子吸收分光光度计的组成第四节原子吸收定量分析方法,第一节用途简介,原子吸收光谱仪（原子吸收分光光度计）作为测定痕量金属元素的重要手段，具有灵敏度高，准确度好，分析速度快等优点。在环境、地质、冶金、材料、医药、化学等各个领域得到了广泛的应用，现已成为一种非常重要的分析仪器。,第二节原子吸收光谱分析法的基本原理,原子吸收光谱法的定义：原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。原子吸收光谱法基本原理朗伯-比耳定律在实际工作中，对于原子吸收值的测量，是以一定光强的单色光（I0）通过原子蒸气，然后测出被吸收后的光强I，此一吸收过程符合朗伯-比耳定律，即I=I0e-kNL吸光度A可用下式表示A=lgI0/I=2.303kNL=KC,第二节原子吸收光谱分析法的基本原理,K对某种频率的光的吸收系数；N待测元素原子个数，正比于待测元素的浓度；L原子蒸汽宽度（即火焰宽度）；C待测元素的浓度在实际分析过程中，当实验条件一定时，N正比于待测元素的浓度。朗伯-比耳定律成立的条件：1、待测元素的浓度必须是稀浓度；2、入射光采用单色光。,第三节原子吸收分光光度计的组成,第三节原子吸收分光光度计的组成,光源原子化器样品引入系统单色器检测系统,光源,原子化器,单色器,检测系统,样品引入系统,第三节原子吸收分光光度计的组成,第三节原子吸收分光光度计的组成,光源采用空心阴极灯做发射单色光光源1、灯电流1）在使用时灯电流越低越好，最高不能超过制造商已规定的最大电流；2）对低熔点金属，如铅（Pb）、镉（Cd）、硒（Se），灯电流越低越灵敏。,第三节原子吸收分光光度计的组成,3）灯电流最低为规定的最低值的1/3，否则不稳定。2、换灯1）关调电源换灯；2）仪器装灯最好按灯发射谱线从小到大排列。,第三节原子吸收分光光度计的组成,原子化器将待测元素转化为自由原子。自由原子吸收入射辐射，产生原子吸收光谱。原子化方法通常有两种：火焰原子化和石墨炉原子化,第三节原子吸收分光光度计的组成,1、火焰原子化以燃烧气体，如乙炔空气，形成高温火焰，将待测元素原子化。火焰原子化器包括雾化器、雾化室和燃烧器三部分。雾化器是原子化系统核心部件。1）分为两个主要的阶段：A、从溶液雾化至蒸发为分子蒸气的过程。B、从分子蒸气至解离成基态原子的过程。2）特点A、相对灵敏度ug/mlng/ml，低于石墨炉；B、原子化效率低，进样量大;C、精密度13。,第三节原子吸收分光光度计的组成,2、石墨炉原子化采用电加热达到高温(20003000)将待测元素原子化。必须采用氮气或氩气做保护气。石墨炉的基本结构包括：石墨管（杯）、炉体（保护气系统）、电源等三部分组成。,第三节原子吸收分光光度计的组成,石墨炉电源是一种低压（812V）大电流（300600A）而稳定的交流电源。石墨管两端的电极接到电源上，这一电源可以给出3.6千瓦功率于管壁处。炉体要求惰性气体保护，通常使用的主要是氩气，氮气亦可以。,第三节原子吸收分光光度计的组成,目前商品石墨炉主要使用普通石墨管（GT）与热解石墨管（PGT），GT升华点低（3200C），易氧化，使用温度必须低于2700C。长期以来，Massmann（马斯曼）炉的HGA系列石墨炉使用温度限在2700C以下。PGT具有较好的机械强度，使用寿命明显地优于GT。PGT升华温度高，可达3700C。,第三节原子吸收分光光度计的组成,单色器单色器由入射和出射狭缝、反射镜和色散元件组成。色散元件一般为光栅。单色器可将被测元素的共振吸收线与邻近谱线分开。检测器原子吸收光谱法中检测器通常使用光电倍增管。光电倍增管的工作电源应有较高的稳定性。如工作电压过高、照射的光过强或光照时间过长，都会引起疲劳效应。,第四节原子吸收定量分析方法,1、标准曲线法配制一组合适的标准溶液，从低到高浓度，依次喷入火焰，分别测定其吸光度A。以测得的一组A值为纵坐标，标准溶液的浓度C为横坐标，绘制A-C标准曲线。在同样条件下，喷入待测溶液，根据测得的吸光度，在标准曲线上求出待测样的浓度。,第四节原子吸收定量分析方法,2、标准加入法取相同体积的试样溶液两份，分别移入容量瓶A和B中，另取一定量的标准溶液加入B中，然后将两份溶液稀释至刻度，测出A和B两溶液的吸光度。设试样中待测元素（容量瓶A中）的浓度为Cx，加入标准溶液（容量瓶B中）的浓度为C0，A溶液的吸光度为Ax，B溶液的吸光度为A0，则可得：AxkCxA0k（CxC0）CxAx/（A0Ax）C0,第四节原子吸收定量分析方法,实际测定中，标准加入法都采用作图法：取若干份（例如四份）体积相同的试样溶液，从第二份开始分别按比例加入不同量的待测元素的标准溶液，然后稀释至一定体积。浓度分别为：Cx、CxC0、Cx2C0、Cx4C0吸光度分别为