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文档简介

肉桂酸的制备,一、实验目的,1、通过肉桂酸的制备学习并掌握Perkin反应及其基本操作。2、掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作。3、学习并掌握固体有机化合物的提纯方法：脱色、重结晶。,二、实验原理,芳醛和酸酐在碱性催化剂存在下，发生类似羟醛缩合的亲核加成-消去反应（Perkin反应），生成，不饱和酸。,水蒸气蒸馏装置一般由水蒸气发生器、蒸馏烧瓶、直形冷凝管和接受器等组成。,三、实验药品及仪器,（一）实验药品,（二）实验仪器,四、实验步骤,1、Perkin反应将5ml新蒸苯甲醛、7.5ml新蒸乙酸酐、7g无水碳酸钾装入圆底烧瓶。回流45min，回流温度为150170。2、水蒸气蒸馏待反应体系稍冷，加入饱和碳酸钠溶液至反应液呈碱性，按要求将装置改为水蒸气蒸馏装置。将未反应的苯甲醛蒸出。,3、粗产品的提取水蒸气蒸馏结束后，向烧瓶中加入少量的活性炭，煮沸，趁热抽滤。将滤液转移入锥形瓶中，冷却至室温后，一边搅拌一边滴加浓盐酸至呈酸性。用冰水冷却结晶，抽滤，滤饼用少量冰水洗涤至中性，干燥。计量粗产品，计算产率。4、重结晶用50的乙醇溶液重结晶，干燥。5、测定熔点用毛细管热浴法测定熔点。,五、注意事项,1、水蒸气蒸馏装置安装完毕后，应检查装置的气密性。水蒸气发生装置中的水不超过容积的1/2。2、水蒸气蒸馏装置的操作顺序是：先打开安全阀；然后再点火加热；当有蒸气从T形管冒出后，再关紧安全阀。停止蒸馏时，应先打开安全阀，再撤去火源，以免发生倒吸。3、在使用齐列管测定熔点时，装样品的毛细管应用橡皮圈套牢在温度计上，使样品正好位于温度计水银球的中部。而温度计应处于b形管上下两个叉口管口连线的中部。,六、思考题,1、水蒸气蒸馏之前为什么要加入饱和碳酸钠溶
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