Chapter灰分及几种重要矿物质元素含量的测定精讲PPT课件

1、Chapter5灰分及一些重要矿物质元素的测定、2、Section1灰分的测定、1、概要1 .灰分：食品高温焚烧时有机成分挥发逸散，残留物主要以无机成分(无机盐和氧化物)称为灰分。3、2 .灰分不完全或不确定地表示无机物的总量。 从这个观点出发，食品在高温下烧制后的残留物多被称为粗灰分(或总灰分)。 4、3 .灰分的分类判断水溶性灰分溶解度水不溶性灰分、5、4 .灰分测定的意义：(1)食品污染的程度。 (二)评价食品加工精度和食品质量；6、2、总灰分的测定(1)原理样品碳化后，在高温炉内烧毁，称量残留物可计算样品中总灰分的含量。 (二)灰化条件的选择1 .灰化容器：常用素瓷坩埚。 2 .根据焚烧后得到的灰分量的多少确定采样量。7、8、3 .灰化温度：一般为500550. (1)温度过高会引起k、Na、Cl等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，包括碳粒不能氧化元素。 (2)温度过低，灰化速度慢，时间长，难以完全灰化，也不利于去除被食物吸收的CO2。 4 .灰化时间：一般不规定灰化时间，不存在碳粒子，烤至恒重。9、(3)操作方法、10、1 .马弗炉、马弗炉的准备(1)马弗炉的准备(2)马弗炉的准备：将适当大小的坩埚用HCl煮12h，洗净冷干号，放置在马弗炉中烧2h，移至炉口冷却至200左右后，移至干燥器，直至室温、11、2 .样品前处理：可以使用测量水分后的样品。 (1)水分含量少的样品在粉碎均匀后，可以直接采集、碳化的水分含量多的样品需要在烘箱中干燥一定程度后再碳化。 (2)液体试样在水浴中蒸发后碳化。 (3)富含脂肪的样品在提取脂肪后测定灰分。 12、3 .碳化时，半盖坩埚盖在加热时，样品在通气下逐渐碳化，不再产生黑烟。 注意：热源的强度，温度高，试料中的水分急剧蒸发，防止试料飞扬的糖质多，蛋白质多，容易发泡膨胀的试料中，加入数滴辛醇和纯植物油进行碳化，减少可以防止高温下发泡溢出的碳粒子的包复。 13，4 .灰化碳化后，将坩埚移至达到规定温度的马福炉口，暂时停止，慢慢移至炉内，以下操作与求坩埚恒重的情况相同，变为恒重。14、(Calculation，m1-空坩埚质量，gm2样品空坩埚质量，gm3残灰空坩埚质量，GB-空白试验残灰重，g，15、(Announcements1.坩埚放入马福炉时，在炉口停留一段时间，预热坩埚，温度突变而破裂2 .请将烧灼后的坩埚冷却至200以下，移至干燥器。 防止温度急剧变化破裂，防止热对流作用引起的残灰飞散。 16、(Announcements3.从干燥器中取出坩埚时，由于内部为真空，因此开启并恢复常压时请慢慢放入空气，以免残灰飞散。 4 .液体样品在水浴中蒸发后碳化，使碳化时液体容易沸腾飞散。17，5 .一些加速灰化的方法样品难以灰化。 例如，含有大量磷的谷物及其制品，在灰化过程中成为熔融状态的KH2PO4、NaH2PO4包含c粒，灰化难以恒重。 这样的样品可以通过以下方法加速灰化： 18、1 .样品预烧，取出冷却，从灰化容器的边缘逐渐加入少量离子水，溶解水溶性盐类，暴露包裹的c粒，蒸发后烤至一定重量。 2 .样品经初步烧结，加入数滴HNO3、H2O2、H2SO4，氧化作用加速c粒灰化，蒸发后再次烧结至恒重。19、3 .在灼烧时加入(NH4)2CO3等疏松剂。 (NH4)2CO3烧结时分解成气体，灰分处于松弛状态，促进灰化。 4 .烧灼时加入MgAc2、Mg(NO3)2等灰助剂。这种镁盐被灰化分解，与过剩的磷酸结合，灰不溶化，变得松散，不包裹碳粒，可以缩短灰化时间，但产生MgO，加重，应该进行空白试验。20、Section2的几种重要矿物元素的测定，一、概况(一)矿物元素的分类1 .从营养的角度分为必需元素、非必需元素和有毒元素。21、有毒元素：人体尚未被证实具有生理功能或正常情况下，人体能承受极少数几个极少的数量，剂量稍高时显示毒性作用的元素如Hg、Cd、Pb、As等难以排出体内，具有蓄积性，半衰期也长。 22、2 .将人体中其需求量分为常量元素(含量0.01%、Ca、Mg、k、Na等)和微量元素(含量0.01%、Fe、Zn、Co、I等) . 如果Fe不足，就会变成缺铁性贫血，如果Fe过多，就会变成“血色病”。 Zn不足是由于味觉减退、厌食、发育不良等出现的Zn过多而导致胃肠炎。23、(二)矿物元素来源、24、2、钙的测定EDTA (乙二胺四乙酸二钠)滴定法(GB/T5009.92-2003 )是钙构成生物骨架、牙齿的主要成分。 富含钙的食品：奶和乳制品、豆和豆制品、骨和虾皮等。 其中，乳和乳制品不仅含量丰富，吸收率也很高。 25、钙的吸收率取决于维生素d的摄取量和太阳紫外线的照射量，也会影响食物中钙的含量和年龄。 蛋白质、氨基酸、乳糖、维生素是有利于钙吸收的脂肪，镁含量过多则不利于钙吸收的草酸(菠菜、韭菜、苋菜等蔬菜中所含的草酸量高)，植酸和脂肪酸的阴离子与钙生成不溶性沉淀26、中国营养学会制定的钙每日摄入量为800mg，但全国人均不足。 长期缺钙：儿童生长发育缓慢，骨软化，骨变形，严重缺钙者易患骨质疏松症，影响牙质的钙能维持凝血过程和毛细血管的正常渗透压，影响神经肌肉兴奋性，缺钙时引起手足抽搐27、摄入过量钙可能增加肾结石的危险性。 目前钙营养强化剂为第一代，主要以无机盐为主，主要形式为磷酸钙和碳酸钙。 第二代主要以有机盐为主，如乳酸钙、醋酸钙、葡萄糖酸钙、柠檬酸钙等有机钙盐。 第三代，具有生物活性结构的有机酸钙，如L-苏氨酸钙、L-天冬氨酸钙、甘氨酸钙。28(1)在原理pH1314的含钙溶液中氰化钾和柠檬酸等掩蔽剂去除干扰离子的影响，首先将钙红指示剂和溶液中的钙络合物合成滴加到EDTA中，形成更稳定的EDTA-Ca络合物，钙红指示剂变成蓝色游离状态. 29、(二)操作步骤1 .试样制备：将适量的试样量入烧杯，加入适量的硝酸高氯酸(4:1)混合酸消化液，盖上表面盘，放在砂浴中加热消化至无色透明，加入数毫升的水，加热除去多馀的硝酸。 烧杯内的液体接近23mL后，取下冷却。 用氧化镧溶液清洗烧杯，将清洗液移至10mL刻度的试管中，加入刻度。 取相同量的硝酸高氯酸(4:1 )混合酸消化液，按上述操作进行试剂空白试验测定。 3 .标定EDTA :抽取0.5mL的钙标准溶液，用EDTA滴定，标定EDTA的浓度，根据滴定结果计算出每1 ml EDTA相当于钙的质量(mg )，作为滴定度(t )。31、4 .试样和空白滴定：分别将适量的试样消化液和空白吸入试管，加入10g/L氰化钠溶液和0.05mol/l柠檬酸钠溶液1滴，用滴定管加入1.25mol/l氢氧化钾溶液1.5ml，加入3滴钙红指示剂，直接.32、(三)计算，x :试样中钙含量，mg/100g； T:EDTA滴定度，mg/mL； v :滴定试样时使用EDTA的量、mL； V0:滴定空白时使用EDTA的量，mL； f :试样稀释倍数m :试样质量，g。33、(4)说明试样的制备过程应特别注意各种污染防治。 使用的设备如电磨机、绞车、均化器、破碎机等必须是不锈钢制品。 使用容器必须使用玻璃或聚乙烯制品。 用新鲜水清洗干净后，必须用去离子水充分清洗。 采集干燥粉类试料后立即放入容器密封保存，防止空气中的灰尘和水分污染。34、3、铁的测定菲咯啉法，铁是人体必需的微量元素，是人体内血红蛋白和肌红蛋白的构成成分，参与血液中氧的输送作用，促进脂肪的氧化。 中国营养学会推荐成年男性12mg/d，女性18mg/d。 缺铁可引起低色素性贫血和血浆水平下降等疾病，铁过多可引起血红蛋白等疾病。 35、肉、蛋、肝、蔬菜中含有丰富的铁。 食品在贮藏过程中污染了很多铁产生金属味，颜色变深导致食品中脂肪的氧化和维生素d的分解，食品质量下降，影响食品风味，因此测定食品中的铁不仅具有卫生意义，而且具有营养学意义。36、(一)原理上邻菲也称邻重氮邻菲，在酸性条件下生成Fe2作用和橙色络离子，在510nm波长下有最大吸收，其色强与铁离子的含量成正比。 37、(二)实验步骤选择测定波长：用吸管吸铁标准溶液，注入比色管，盐酸羟胺溶液(？ 摇晃)，加入相邻的氮菲溶液，溶液(？ 把水稀释到刻度。 以试剂溶液为基准溶液，在440560nm之间，每隔10nm测定一次吸光度(最大吸收波长时，每隔2nm )，选择适合测定的波长。 加入盐酸羟胺的目的：铁始终以Fe2和Fe3的混合形式存在，Fe3与邻菲咯啉生成淡蓝色络合物，Fe2和邻菲咯啉生成稳定的橙色络合物，络合物更完整，因此在加入显色剂之前，在酸性溶液中加入盐酸羟基添加NaAc溶液的目的：将反应液的pH调整为酸性。39、2 .显色剂用量的选择：在6根比色管中分别加入铁标准溶液和盐酸羟胺溶液，均匀振荡。 分别加入0.1、0.5、1.0、2.0、3.0和4.0ml的0.15 %邻菲咯啉溶液和5.0mLNaAc溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 以试剂溶液为参考溶液，测定吸光度。 以邻菲咯啉溶液的体积为横轴、吸光度为纵轴，通过描绘吸光度-试剂使用量曲线，决定最佳显色剂使用量。40、3 .铁含量的测定(1)标准曲线的制作：在6根比色管中分别加入0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml的铁标准溶液，加入盐酸羟胺、邻菲咯啉和NaAc，用水稀释至刻度，均匀振荡。 以试剂空白为基准，在512nm处测定吸光度a。 (2)试样的测定：正确抽取适量的试样3份，按照标准曲线的操作顺序测定吸光度。41、(3)实验结果和分析1 .测定波长的选择、42、2 .显色剂使用量的测定： (=512nm )、43、3 .食品中铁含量的测定(1)标准曲线的制备，根据以上数据，标准曲线为y=0.2216x-0.0061、R2=0.98 . 对于、44、(2)试样的测定，将y=0.0851、0.1244代入标准曲线方程式y=0.2216x-0.0061，得到x=0.4116、0.5889、即试样中的铁的含量为0.4116g/mL、0.5889g/mL。45、结论：实验数据表明，最佳波长为512nm邻菲咯啉(0.15% )的合理用量为2mL，最终由标准曲线得到的样品中铁的含量为0.5g/mL。46、(4)强氧化剂、氰化物、亚硝酸盐、焦磷酸盐、偏聚磷酸盐及某些重金属离子干扰测定。 加入酸煮沸去除氰化物和亚硝酸盐，将焦磷酸盐、偏磷酸盐转换成正磷酸盐，减轻干扰。3 .因为水样有底色，所以参考不加邻菲咯啉的试验液，校正水样的底色。 47，4 .邻菲咯啉与其中的金属离子形成有色络合物，妨碍测定，但乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，铁含量10倍以下的铜、锌、钴、铬及不足2mg/L的镍不妨碍测定。 含量更大时，可加入过剩的显影剂去除。 汞、镉、银等可与邻菲咯啉沉淀，含量低时，可过量添加邻菲咯啉除去的含量高时，可过滤除去沉淀。48、4、碘的测定氯仿萃取比色法是碘是人体必需的微量元素之一，是体内甲状腺球蛋白、甲状腺素的重要组成部分。 甲状腺激素能调节体内新陈代谢，促进身体生长发育，是人体正常健康生长不可缺少的激素之一。 人体对碘的日需求量为100150g。 身体缺碘会发生甲状腺肿大，甲状腺激素的合成减少或不足，引起不良症。 食品中碘含量最丰富的是海产品，如海带、海苔、海参等。50、(1)原理样品在碱性条件下灰化，碘在有机物的作用下与I-、I-碱金属离子结合成碘化物，碘化物在酸性条件下与重铬酸钾作用，定量析出碘。 用氯仿萃取时，碘溶解在氯仿中呈粉红色，碘含量低时，颜色浓淡与碘含量成正比，因此可通过颜色进行测定。Cr2O72- 6I- 14HI2Cr3 10I2 7H2O、51、(2)实验步骤1 .样本处理：将样本准确地测量至坩埚中，并使用KOH溶液(？ 干燥)，用电炉碳化后，转移到高温炉中，在460500下灰化至白色灰。 取出冷却后的水，加热溶解，过滤，用热水将坩埚和滤纸分开洗涤，将洗液放入容量瓶中，用水定容到刻度。52、2 .标准曲线制作：将10g/mL碘标准溶液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10g/mL分别放入分液漏斗，加水至总体积达到40mL，加入浓H2SO4、重铬酸钾溶液，振荡后静置30min，加入氯仿，加入1min 、53、3 .样品的测定：根据样品的碘含量的高低，将数毫升的样品液放入分液漏斗，按照以下顺序按照标准曲线制作，测定样品液的吸光度，在标准曲线上检测出相应的碘含量(g )。54、(三)计算、m1:检测线上测定的测定用样品液中的碘量、g； V0:样品液总体积，mL； m :样品质量，g； v :测定时样品液的体积，mL。 55、(4)1.灰化样品的情况下，加入KOH后碘变成难以挥发的碘化钾，具有防止碘高温灰化时挥发损失的作用。 2 .样品灰化后，必须用热水洗净数次，避免碘的损失。 3 .本法操作简单，显色稳定，