圆盘旋光仪使用方法

圆盘旋光仪的使用偏振光通过某种物质后，其振动面将以光的传播方向为轴线转过一定的角度，这种现象叫做旋光现象。旋转的角度称为旋光度。凡能使线偏振光通过后将其振动面旋转一定角度的物质，称作旋光性物质。旋光性物质不仅限于像石英、朱砂等固体，还包括糖溶液、松节油等具有旋光性质的液体。不同的旋光性物质可使偏振光的振动面向不同方向旋转。若面对光源，使振动面逆时针旋转的物质称为左旋物质；使振动面顺时针旋转的物质称为右旋物质。旋光度的大小除了取决于被测分子的立体结构外，,还受到待测溶液的浓度、偏振光通过溶液的厚度（即样品管的长度）以及温度、所用光源的波长、所用溶剂等因素的影响，这些因素在测定结果中都要表示出来。常用比旋光度来表示物质的旋光性。比旋光度和旋光度的关系如下:t= Cl式中：C -溶液的浓度(g/ml)；l-旋光管的长度（dm）若物质是纯液体，则按下式进行计算：t= l式中:-液体的密图1 旋光仪构造示意图1.底座；2度盘调节手轮；3刻度盘；4目镜；5度盘游标；6物镜；7检偏片；8测试管；9石英片；10起偏片；11会聚透镜；12钠光灯光源测量采用半荫法，钠光灯发出的光经起偏片后成为平面偏振光，在半波片（劳伦特石英片）处产生三分视场。检偏片与刻度盘连在一起，转动刻度盘调节手轮即转动检偏片，可以看到三分视场各部分的亮度变化情况，如图2所示。其中（a）、（c）为大于或小于零度视场，（b）为零度视场，（d）为全亮视场。找到零度视场，从度盘游标处装有放大镜的视窗读数。 dcba图2 三分视场示意图将装有一定浓度的某种溶液的试管放入旋光仪后，由于溶液具有旋光性，使平面偏振光旋转了一个角度，零度视场便发生了变化，转动度盘调节手轮，使再次出现亮度一致的零度视场，这时检偏片转过的角度就是溶液的旋光度，从视窗中的读数可求出其数值。 图3 旋光仪刻度盘和游标盘如图3所示，读数装置由刻度盘和游标盘组成，其中刻度盘与检偏镜连为一体，并在度盘调节手轮的驱动下可转动。为了避免刻度盘的偏心差，在游标盘上相隔180度对称地装有左右两个游标，测量时两个游标都读数，取其平均值。 操作方法(1) 样品溶液的配制准确称取一定量的样品，在50ml的容量瓶中配成溶液。通常可以选用水、乙醇、氯仿作溶剂。若用纯液体样品直接测试，则测定前只需确定其相对密度即可。(2) 预热接通电源并开启仪器电源开关，约510分钟后钠光灯发光正常，就可以开始工作；(3) 调零在旋光仪未放试管或放进充满蒸馏水的试管时，观察零度时视场亮度是否一致。如不一致，说明有零位误差，记下刻度盘读数，重复调零45次取平均值。在测量读数中将其减去或者加上。或放松度盘盖背面四只螺钉，微微转动度盘盖校正之。 (4) 测定每次测定之前样品管必须先用蒸馏水清洗12遍，再用少量待测液润洗23次遍，以免受污物的影响。然后将洗净的样品管中装入待测溶液，使液面略凸出管口。将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好，不要带入气泡，旋紧（随手旋紧不漏水为止，旋得太紧，玻片容易产生应力而引起视场亮度发生变化，影响测定准确度）盖上螺丝帽。将样品管擦干后放入旋光仪，合上盖子。并应把试管有圆泡一端朝上，以便把气泡存入，不致影响观察和测定。将刻度盘调在零点左右，会出现大于或小于零度视场的情况。如图2中a和c所示。旋动粗动、微动手轮，使视场内三部分的亮度一致且较暗时，即为零点视场，如图2中b所示。记下刻度盘读数。若读数是正数为右旋；读数是负数为左旋。读数与零点值之差，即为样品在测定温度时的旋光度。记下测定时样品的温度和样品管长度。测定完后倒出样品管中溶液，用蒸馏水把管洗净，擦干放好。按以上方法测定待测液的旋光度45次，测定值填入下表相应位置。12345零点值零点平均值待测液的旋光度旋光度平均值差值*比旋光度未知浓度待测液的旋光度旋光度平均值差值*未知待测溶液浓度(5) 利用已知的和测出的作图。确定糖溶液的旋光率；(6) 从所作的曲线上查找出待未知溶液的浓度。注意事项1对观察者来说，偏振光的振动平面若是顺时针旋转，则为右旋（），这样测得的，也可以代表 （n180）的所有值。如读数为38，实际上还可以是218、398、-142等角度。因此，在测定未知物的旋光度时，至少要做一次改变浓度或者液层厚度的测定。如观察值为38，在稀释五倍后，所得读数为7.6，则此未知物的旋光度应该为7.6538。 2仪器应放在空气流通和温度适宜的地方，并不宜低放，以免光学零部件、偏振片与受潮发霉及性能衰退。 3. 试管使用后，应及时用水或蒸馏水冲洗干净，揩干藏好。 4. 镜片不能用不洁或硬质布、纸去揩，以免镜片表面产生道子等。