圆盘旋光仪的使用

旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测量， 可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。广泛应用于制药、 药检、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工业生产， 科研、教学部门，用于化验分析或过程质量控制。 医药：抗菌素、维生素、葡萄糖等药物分析，中草药药理研究。 农业：农用抗菌素、农用激素、微生物农药及农产品成份分析。 食品：味精、酱油、食糖、等生产过程的控制及成品检查，食 品含糖量的测定。 香料：香精油之分析。卫生事业：医院临床糖尿病分析。 石油：矿物油之分析、石油发酵工艺的监视。 工作原理：工作原理： 钠光灯 毛玻璃 聚光镜 起偏镜 半钠光灯 毛玻璃 聚光镜 起偏镜 半 波波 片 样品管 检偏镜 刻度盘转动手 片 样品管 检偏镜 刻度盘转动手轮轮 目镜调节手轮 目镜 放大镜 刻度盘及游标 目镜调节手轮 目镜 放大镜 刻度盘及游标 从光源从光源( (1)1)射出的光线，通过聚光镜射出的光线，通过聚光镜(3)(3)经起偏镜经起偏镜( (4)4)成为成为平面平面 偏振光偏振光，在半波片，在半波片(5)(5)处产生三分视场。通过检偏镜处产生三分视场。通过检偏镜(7)(7)及物、目及物、目 镜 镜 (10)(10)可以观察到如图所示的四种情况。转动检偏镜，只有在 零度时(旋光仪出厂前调整好)视场中三部分亮度一致(如图二b)。 可以观察到如图所示的四种情况。转动检偏镜，只有在 零度时(旋光仪出厂前调整好)视场中三部分亮度一致(如图二b)。 平面偏振光：平面偏振光：当普通光通过一个由方解石制成的尼可尔棱镜时，只有振 动方向和棱镜晶轴平行的光才能通过，所得到的光就只在一个平面上振 动。这种只在某一平面上振动的光叫做平面偏振光，简称偏振光。 当普通光通过一个由方解石制成的尼可尔棱镜时，只有振 动方向和棱镜晶轴平行的光才能通过，所得到的光就只在一个平面上振 动。这种只在某一平面上振动的光叫做平面偏振光，简称偏振光。 当放进存有被测溶液的试管后，由于溶液具有旋光性，使 平面偏振光旋转了一个角度，零度视场便发生了变化（如图 当放进存有被测溶液的试管后，由于溶液具有旋光性，使 平面偏振光旋转了一个角度，零度视场便发生了变化（如图 a或或c）。转动检偏镜一定角度，能再次出现亮度一致的视 场。这个转角就是溶液的旋光度，它的数值可通过放大镜从 刻度盘上读出。 ）。转动检偏镜一定角度，能再次出现亮度一致的视 场。这个转角就是溶液的旋光度，它的数值可通过放大镜从 刻度盘上读出。 测定旋光度前的准备工作准备工作: 1)先把预测溶液配好，并加以稳定和沉淀；先把预测溶液配好，并加以稳定和沉淀； 2)把预测溶液盛入试管待测。但应注意把预测溶液盛入试管待测。但应注意试管两端螺旋试管两端螺旋不能旋得不能旋得 太紧太紧(一般以随手旋紧不漏水为止一般以随手旋紧不漏水为止)，以免护玻片产生应力而引 起视场亮度发生变化，影响测定准确度，并将两端残液擦拭干 净； ，以免护玻片产生应力而引 起视场亮度发生变化，影响测定准确度，并将两端残液擦拭干 净； 3)接通电源，约点燃接通电源，约点燃10min，待完全发出钠黄光后，才可观察 使用； ，待完全发出钠黄光后，才可观察 使用； 4)检验度盘零度位置是否正确，如不正确，可旋松度盘盖四只 连接螺钉、转动度盘壳进行校正 检验度盘零度位置是否正确，如不正确，可旋松度盘盖四只 连接螺钉、转动度盘壳进行校正(只能校正只能校正0.5以下以下),或把误差 值在测量过程中加减之。 或把误差 值在测量过程中加减之。 (1)接通电源并开启仪器电源开关，约5分钟后钠光灯发光正常，就 可以开始工作； (2)调节旋光仪的目镜，使视场中a或b及分界线十分清晰；转动检偏 片，观察并熟悉视场明暗变化的规律； (3)检查仪器零位是否准确，即在仪器未放试管时，将旋光仪调到图 （b）所示的状态，看到视场两部分亮度均匀且较暗时，记下刻度盘 上左右两游标窗口上的相应读数，作为零位读数； 1 2 3 4 5678 910 1112 旋光仪构造示意图旋光仪构造示意图 1.底座；2度盘调节手轮；3刻度盘；4目镜；5 度盘游标；6物镜；7检偏片；8测试管；9石英 片；10起偏片；11会聚透镜；12钠光灯光源 1.底座；2度盘调节手轮；3刻度盘；4目镜；5 度盘游标；6物镜；7检偏片；8测试管；9石英 片；10起偏片；11会聚透镜；12钠光灯光源 (4)将盛满已知浓度（共四种）或未知浓度（一种）糖溶液的试管依 次放入仪器内，重调目镜使 将盛满已知浓度（共四种）或未知浓度（一种）糖溶液的试管依 次放入仪器内，重调目镜使a、b区域分界线清晰，再旋转检偏器使 视场亮度均匀且较暗，如 区域分界线清晰，再旋转检偏器使 视场亮度均匀且较暗，如图（图（b）所示的状态，从刻度盘上左右窗口所示的状态，从刻度盘上左右窗口 记下相应的角度；记下相应的角度； (5)由偏振光被旋转的方向确定物质的旋光性（由偏振光被旋转的方向确定物质的旋光性（左旋还是右旋左旋还是右旋）；）； (6)利用已知的和测出的作图。确定糖溶液的旋光率； (7)从所作的曲线上查找出待测糖溶液的浓度。 凡能使线偏振光通过后将其振动面旋转一定角度的 物质，称作旋光性物质旋光性物质。不同的旋光性物质可使偏振 光的振动面向不同方向旋转。若面对光源，使振动面 逆时针旋转的物质称为左旋物质左旋物质；使振动面顺时针旋 转的物质称为右旋物质右旋物质。 WXG-4型圆盘旋光仪采用双游标卡尺型圆盘旋光仪采用双游标卡尺读数读数，以 消除度盘偏心差。度盘分 ，以 消除度盘偏心差。度盘分360格，每格格，每格1，游标卡尺 分 ，游标卡尺 分20格，等于度盘格，等于度盘19格，用游标直接读数到格，用游标直接读数到0.05。 如上图所示，游标 。 如上图所示，游标0刻度指在度盘刻度指在度盘9与与10格之间，且 游标第 格之间，且 游标第6格与度盘某一格完全对齐，故其读数为格与度盘某一格完全对齐，故其读数为 =+(9.00+0.056)=9.30。仪器游标窗前方装有两 块 。仪器游标窗前方装有两 块4倍的放大镜，供读数时用。倍的放大镜，供读数时用。 1. 仪器应放在空气流通和温度适宜的地方，并不宜低放，以免光学 零部件、偏振片与受潮发霉及性能衰退； 2. 钠光灯管使用时间不宜超过4h，长时间使用应用电风扇吹风或 关熄10-15min，待冷却后再使用。灯管如遇有只红光不能发黄光 时，往往是因输入电压过底(不到220v)所致，这时应设法升高电压 到220v左右； 3. 试管使用后，应及时用乙酸乙酯冲洗干净，揩干藏好； 4. 镜片不能用不洁或硬质布、纸去揩，以免镜片表面产生道子等； 5.试管放入溶液后要将试管四周擦干。在测量时，把试管有圆泡一 端向上，否则影响观察测定。 6. 仪器、钠光灯管、试管等装箱时，应按规定位置放置，以免压 碎； 7. 只能在同一方向转动度盘手轮时读取始、末示值，决定旋光角. 而不能在来回转动度盘手轮时读取示值，以免产生回程误差. 故障现象故障现象 原因分析原因分析 处理方法处理方法 开机钠灯不亮1 电源开关坏 2 保险丝断 3 钠灯坏 4 无电源输入 1 电源开关坏 2 保险丝断 3 钠灯坏 4 无电源输入 1 调换开关 2 调换保险丝 3 调换钠灯 4 检查外电路 1 调换开关 2 调换保险丝 3 调换钠灯 4 检查外电路 钠灯亮，但光暗，视场 不清晰 1 钠灯老化，内胆发 黑 2 望远目镜表面有油 污 钠灯亮，但光暗，视场 不清晰 1 钠灯老化，内胆发 黑 2 望远目镜表面有油 污 1 调换钠灯 2 擦净望远目镜 1 调换钠灯 2 擦净望远目镜 装入样品后视场不清晰 1 测试管内有气泡 2 试管护片玻璃不清 洁 1 将试管内气泡移至 凸起处 2 擦拭清洁 装入样品后视场不清晰 1 测试管内有气泡 2 试管护片玻璃不清 洁 1 将试管内气泡移至 凸起处 2 擦拭清洁 测数不准超差 1 测试管误差大 2 钠光灯波长不对 1 调换合格的测试 管 2 调换钠灯 调节度盘转动手轮 无三分视场亮暗变 化，只有满视场亮 暗变化 半玻片脱落 送厂修理 三分视场倾斜明显半玻片螺钉松 不影响读数可继续 使用，严重时送厂 修理 调节度盘转动手轮 三分视场没有亮暗 变化 1 起偏镜