第五章中药浸提技术

.,课前提问：,中药材在中药制剂中存在方式？,.,中药材在中药制剂中存在方式,有效成分（或有效部位）提取物原药材粉末部分提取物、部分药材粉末,.,复方丹参片FufangDanshenPian【功能与主治】活血化瘀，理气止痛。用于胸中憋闷，心绞痛【处方】丹参浸膏215g三七141g冰片8g以上制成1000片,.,第六章浸出制剂,调整至60ml,静置数日过滤即得,远志,如何制成远志酊,.,第五章、中药浸提技术,5,.,学习内容,药材成分与疗效的关系常用浸提溶媒中药浸提过程与影响因素常用的浸提技术与设备浸提液的分离技术与设备,.,浸提含义,用适宜溶剂和方法从药材中提取有效成分的操作过程,又称浸出或提取.中药制剂中最重要、最基本的操作之一,.,浸提目的,缩小体积、减小用量促进吸收、提高疗效提高有效成分稳定性便于生产方便服用,.,一、药材成分与疗效的关系,有效单体有药理活性能产生药效的单体物质。有效部位多种化学成分的混合物；未提纯（或纯化）成单体的为有效部位。辅助成分本身没有特殊疗效，但能增强或缓和有效成分作用的物质。无效成分本身无效甚至有害的物质。,.,有效成分（部位）,辅助成分,无效成分,药材成分,保留,中药提取：,.,二、浸提溶媒（溶剂）,选择要求浸出有效成分，无效成分不影响药用成分无生理活性安全无毒，价廉易得,.,水(H2O)甲醇(MeOH)乙醇(EtOH)丙酮（Me2CO）正丁醇（n-BuOH）乙酸乙酯(EtOAc)氯仿(CHCl3)乙醚(Et2O)苯（C6H6)石油醚,亲脂性增强,亲水性增强,常用提取溶剂,.,水,纯化水、蒸馏水经济易得，极性大，溶解范围广（生物碱盐类、苷类、有机酸盐、鞣质、蛋白质、糖、树胶、色素和少量的挥发油）缺点：选择性差，浸出大量无效成分，滤过困难，制剂色泽欠佳，易于霉变，不易贮存。,.,半极性溶剂，可溶解某些水溶性成分,又可溶解非极性溶剂所溶解的一些成分(如树脂、挥发油、内酯类、芳烃类化合物等）能与水以任意比例混溶。利用不同浓度的乙醇有选择性地浸提药材有效成分,乙醇,.,2035%：葸醌类化合物等6070%：生物碱、苷类7080%：游离生物碱等90以上：挥发油、树脂、叶绿素、内酯等非极性成分。,乙醇,.,乙醇的浓度越高，蛋白质、鞣质、糖类等强极性成分浸出越少含醇量达75%以上蛋白质、鞣质、糖类、淀粉、水溶性色素等可除去。,乙醇,.,课堂活动：,中药材中成分浸提过程？,药材固相溶剂液相,药材,.,三、浸提过程及影响因素,浸提过程过程：溶质药材固相溶剂液相,浸润渗透解吸溶解扩散置换,.,扩散与置换阶段：细胞内（浓度高、渗透压高）浓度差、渗透压差溶剂（动态平衡）,实际生产中如何才能提高浓度差？,.,用新鲜溶剂、低浓度浸出液置换高浓度浸出液。提高浓度梯度，加快浸出速度生产中最重要的是保持浓度梯度,搅拌、更换溶剂、循环、用流动溶剂渗漉提高浓度差,.,影响浸提的因素,1、被提取物质的理化性质多孔的细胞壁易浸提细胞壁木质化或木栓化扩散慢可溶性化学成分易浸提分子小的化学成分先溶解，先扩散。,.,影响浸出的因素,2、原料的粉碎度：药材粗，表面积小，浸出效率低；药材细浸出效率实际应用药材不能太细:吸附成分浸出杂质分离困难。水提（膨胀）薄片、小段；或最粗粉（过1号筛、目）乙醇提取颗粒或最粗粉。,.,影响浸出的因素,、原料的干燥程度干燥细胞吸水力提取效果、原料浸润干品-润湿使组织细胞膨胀，利于溶剂的穿透浸提。水煎煮冷水浸泡3060min乙醇渗漉浸润药材0.56h,再装渗漉筒,.,影响浸出的因素,、浸提时间：浸出时间,浸出量(扩散平衡)，扩散达到平衡时，时间即不起作用。时间太长高分子杂质小分子成分水解、浸提温度:微沸温度溶解扩散浸出,.,影响浸出的因素,、浓度梯度：浓度梯度，浸出速度。搅拌、更换溶剂、循环、用流动溶剂渗漉、浸出溶剂的性质、用量、酸性溶剂提取生物碱，碱性溶剂提取皂苷等,.,9、浸提压力：组织坚实的药材，压力，润湿，浸出药材与溶剂的相对运动:渗漉10、新技术的应用:强化浸提提高浸提效率、提高制剂质量，浸提时间大大缩短。超声浸提取胶体磨浸提,影响浸出的因素,.,学习内容,药材成分与疗效的关系常用浸提溶媒中药浸提过程与影响因素常用的浸提技术与设备浸提液的分离技术与设备,.,第二节、浸提技术,1、煎煮技术2、浸渍技术3、渗漉技术4、回流技术5、水蒸汽蒸馏技术,.,麻黄汤,处方麻黄9g桂枝6g甘草3g杏仁9g,请以麻黄汤为例汤剂是如何煎煮的,.,【实例分析】麻黄汤的制备,处方麻黄9g桂枝6g甘草3g杏仁9g制法,麻黄,浸润、先煎约15min,合煎,桂枝,甘草、杏仁,合煎15min,滤取煎液,药渣,煎25min,煎液,麻黄汤,.,一、煎煮技术,药材加水煮沸，去渣取汁的一种方法适用范围：1、有效成分能溶于水的药材2、对湿、热较稳定的药材缺点：杂质多，易变质，提取液要及时处理。操作流程：,.,药材饮片,洗净,浸泡润湿膨胀,煮沸至规定时间,筛网或纱布,过滤,药渣,药液,常压、加压,水,浓缩工序,水,水,生产流程,.,板蓝根颗粒制法：取板蓝根500g加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至适量，加乙醇使含醇量为60，搅匀，静置使沉淀，取上清液回收乙醇，浓缩至相对密度为1.301.33（80）的清膏。取清膏1份、蔗糖2份、糊精1.3份，制成颗粒，干燥，即得。,.,常用设备,敞开式倾斜式夹层锅多功能中药提取罐：应用最广的密闭提取罐,.,.,多功能提取罐,.,.,提问：,在家中你能制作药酒吗？采用什么方法？,.,第二节、浸提技术,1、煎煮技术2、浸渍技术3、渗漉技术4、回流技术5、水蒸汽蒸馏技术,.,二、浸渍技术药材用适当溶剂在常温或温热条件下浸泡，浸渍出有效成分。溶剂：乙醇白酒适用:粘性、新鲜、挥发性药材,冷浸渍法热浸渍法重浸渍法,类型,.,(一)冷浸法,温室,密闭3-5天,定时振摇,滤过,药渣,定量溶剂,药材颗粒,药液,压榨,过滤,浸渍药液,酒剂酊剂,其他制剂,浓缩,.,(二)、热浸法,4060,浸渍,定时振摇,滤过,药渣,定量溶剂,药材颗粒,药液,压榨,过滤,浸渍药液,酒剂,.,(三）重浸渍法,全量浸提溶剂,第2份,第1份,药渣,药液,浸提液,药材粗粒,药渣,第3份,.,冯了性风湿跌打药酒处方：丁公藤2500g桂枝7.5g麻黄7.5g羌活7.5g当归7.5g川芎7.5g白芷7.5g补骨脂7.5g乳香7.5g-制法：以上二十七味，除乳香、五灵脂、木香、没药、麻黄、桂枝、白芷、小茴香、羌活、猪牙皂外，其余丁公藤等十七味混匀，蒸二小时，取出，放冷，与上述各味合并，置容器内，加入白酒10Kg，密闭浸泡3040天，滤过，即得。,实例,.,第二节、浸提技术,1、煎煮技术2、浸渍技术3、渗漉技术4、回流技术5、水蒸汽蒸馏技术,.,三、渗漉技术动态浸出浓度梯度大，浸出效果好溶剂用量少,药材,溶剂,浸出液,高浓度浸出液,低浓度浸出液,图动态浸出过程,.,渗漉法渗漉工艺流程药材粉碎药粉润湿装筒加液、排气静置浸渍渗漉漉液的收集和处理,.,渗漉法,不宜用水为溶剂不适用：新鲜、易膨胀药材适合贵重、毒性药材、含量低的药材、高浓度制剂,.,渗漉筒,.,渗漉法操作注意事项,药材粒度应适宜；过细易堵塞，过粗不易压紧，不利于浸出。以中等粉或粗粉为宜。药粉应经溶剂润湿使其充分澎胀后再装筒。否则造成装筒过紧，影响渗漉操作进行,一般加药粉1倍量的溶剂，拌匀后视药材质地，密闭放置15分钟至6小时，。根据药材性质装筒，松紧用使用压力要均匀；装筒容积不超过，留空间放溶剂。,.,渗漉法操作注意事项,装筒后先打开浸出液出口，再添加溶剂。否则产生气泡，冲动粉柱，影响浸出。排除筒内余下空气，待浸出液自出口流出时，关闭，浸渍小时，待溶剂充分扩散。渗漉速度应适宜：,.,慢漉：1-3ml/min/kg，快漉：3-5ml/min/kg。大量生产-每小时流出液相当于渗漉筒被利用容积的1/481/24渗漉液量：药量的45倍高浓度初漉液另器存放：先将药物量85%的的初漉液另器保存,避免浓缩加热,.,【实例分析】桔梗流浸膏制备,处方桔梗（粗粉）60g70%乙醇适量共制60ml制法渗漉法？工艺过程？,.,【实例分析】桔梗流浸膏,处方桔梗（粗粉）60g70%乙醇适量共制60ml制法,桔梗粗粉60g,70%乙醇适量