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文档简介

拟除虫菊酯的制备,第八组,项目三拟除虫菊酯的制备,农药的定义及分类;杀虫剂的种类及常用的品种;拟除虫菊酯类杀虫剂的分类、杀虫作用机理、常用的品种及应用;典型拟除虫菊酯氯氟氰菊酯的合成原理、原料及合成路线;农药的剂型有哪些,农药氯氟氰菊酯有哪些剂型;农药氯氟氰菊酯典型剂型(至少举出3种以上剂型)加工工艺或流程图;拟除虫菊酯类农药剂型加工中工艺条件(你所选择的3种或以上剂型)的影响;拟除虫菊酯类农药的三废处理;拟除虫菊酯类农药的的节能减排安全知识;拟除虫菊酯类农药的生产主要操作步骤及操作规程;拟除虫菊酯类农药的生产操作注意事项;拟除虫菊酯类农药的生产质量控制指标(与选择的3种或以上剂型对应)。,子任务1:农药的定义及分类,农药的定义:主要是用来防治危害农作物的病菌、害虫和杂草的药剂。广义地说,除化肥以外,凡是可以用来提高和保护农业、林业、畜牧业和渔业生产及环境卫生的化学药品,都称为农药。农药的分类:、按农药用途分类:用来防治害虫的叫杀虫剂,又可分为杀螨剂、昆虫引诱剂、不育剂和驱避剂等;防治病害的叫杀菌剂,包括杀线虫剂、内吸治疗剂等;能消灭杂草的是除草剂;能促进或抑制植物生长的是植物生长调节剂。,、按农药作用方式分类:杀虫剂中有胃毒剂、触杀剂、熏蒸剂、内吸剂和粘捕剂等;杀菌剂中有保护剂、防腐剂和铲除剂等;除草剂中有触杀剂和内吸性除草剂。、按农药组成分类:有化学农药(有机氯、有机磷农药等)、植物性农药(除虫菊、硫酸烟碱等)和生物性农药。,子任务2:杀虫剂的种类及常用的品种,杀虫剂对有害昆虫机体有毒或通过其他途径可控制其种群形成或减轻、消除为害的药剂.杀虫剂的种类:、有机磷杀虫剂、有机氮杀虫剂、拟除虫菊酯杀虫剂常用的杀虫剂品种:(一)有机磷杀虫剂1、敌敌畏又称为DDV,是一种高效、速效、广谱的有机磷杀虫剂,适用于防治草坪上的多种害虫,蚊、蝇等卫生害虫以及熏蒸防治草坪种子贮藏期害虫。其杀虫作用的大小与气温高低有直接关系,气温越高,杀虫效力越强。2、辛硫磷又称为腈肟磷、倍腈松、肟硫磷,是高效、低毒、广谱的有机磷杀虫剂,具有强烈的触杀作用和胃毒作用。主要用于防治草坪上的地下害虫,还可防治蚊、蝇等卫生害虫及仓储害虫,特别对蛴螬、蝼蛄和金针虫有良效。,3、毒死蜱又称为乐斯本、氯蜱硫磷,是广谱的有机磷杀虫、杀螨剂,具有胃毒作用和触杀作用,在土壤中挥发性较高。适于防治草坪上的害虫和螨类,也可用于防治蚊、蝇等卫生害虫和家畜的体外寄生虫。4、氧化乐果又称为氧乐果、华果,具有触杀作用、内吸作用及胃毒作用,是广谱性的有机磷杀虫、杀螨剂。5、马拉硫磷又称为马拉松,具有良好的触杀作用、胃毒作用和微弱的熏蒸作用。适用于防治草坪、牧草、花卉、观赏植物、蔬菜、果树等作物上的咀嚼式口器和刺吸式口器害虫,还可用来防治蚊、蝇等家庭卫生害虫以及体外寄生虫和人的体虱、头虱。6、二嗪磷又称为二嗪农、地亚农、大亚仙农,是含杂环的有机磷杀虫剂,广谱性杀虫、杀螨剂,有触杀作用、胃毒作用和熏蒸作用,也具有一定的内吸效能,主要用于防治园艺植物、观赏植物和草坪上的食叶害虫、刺吸式口器害虫和地下害虫,也可防治家庭害虫和家畜害虫。,(二)有机氮杀虫剂1、灭多威又称万灵、乙肟威、灭多虫、灭索威,是广谱的内吸性氨基甲酸酯类杀虫剂,具有触杀作用、胃毒作用。2、硫双威又称拉维因、双灭多威、硫双灭多威、桑得卡,属氨基甲酰肟类杀虫剂,以茎叶喷雾和种子处理方式用于许多作物,具有一定的触杀作用和胃毒作用,对主要的鳞翅目、鞘翅目和双翅目害虫有效,对鳞翅目的卵和成虫也有较高的活性。硫双威对皮肤无刺激作用,对眼睛有微刺激作用。3、抗蚜威又称辟蚜雾,是具有触杀作用、熏蒸作用和渗透叶面作用的氨基甲酸酯类选择性杀蚜虫剂,被植物根部吸收后可向上输导。可用于果树、花卉及一些观赏植物,有速效性,可有效地延长对蚜虫的控制期。,(三)菊酯类杀虫剂1、溴氰菊酯又称敌杀死,是高效、广谱的拟除虫菊酯类杀虫剂。具强触杀作用、胃毒作用与忌避活性,击倒快,无内吸活性及熏蒸作用。能防治草坪草、农作物、果树上的140多种害虫,但对螨类、棉铃象甲、稻飞虱及螟虫(蛀茎后)效果差。2、氰戊菊酯又称速灭杀丁、速灭菊酯、杀灭菊酯、杀灭速丁、中西杀灭菊酯、敌虫菊酯、异戊氰酸酯、戊酸氰醚酯,是高效、广谱触杀性拟除虫菊酯类杀虫剂,有一定胃毒作用与忌避活性,无内吸活性及熏蒸作用,可防治大多草坪的大多数害虫,对螨类效果差,害虫易产生耐药性。防治害虫用20003000倍液喷雾。3、甲氰菊酯又称灭扫利,属拟除虫菊酯类杀虫剂,有触杀作用和胃毒作用,并有一定的忌避作用,无内吸活性和熏蒸作用,杀虫谱广,并对叶螨有较好的防治效果。适用于防治蔬菜、花卉、草坪上的多种害虫和害螨。制剂有20乳油。,4、氯氰菊酯又称安绿宝、灭百可、兴棉宝、赛波凯,为广谱、触杀性杀虫剂,可用来防治果树、蔬菜、草坪等植物上的鞘翅目、鳞翅目和双翅目害虫,也可防治地下害虫,还可防治牲畜体外寄生虫微小牛蜱及羊身上的痒螨属寄生虫、羊蜱蝇和其他各种瘿螨,对室内蜚蠊、蚊、蝇等传病媒介昆虫均有良效。剂型有5乳油、10乳油、20乳油,12.5可湿性粉剂、20可湿性粉剂,1.5超低容量喷雾剂。5、高效氯氟氰菊酯又称功夫、三氟氯氰菊酯、功夫菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、空手道,有强烈的触杀作用和胃毒作用,也有驱避作用,杀虫谱广,对螨类兼有抑制作用,对鳞翅目幼虫及同翅目、直翅目、半翅目等害虫均有很好的防效。适用于防治花卉、草坪、观赏植物上大多数害虫。高效氟氯氰菊酯对蜜蜂、家蚕、鱼类及水生生物有剧毒。在正常用量下,对蜜蜂安全无害。剂型有2.5功夫乳油。每公顷用2.5乳油300600mL对水750kg进行喷雾。此药对螨仅为抑制作用,不能作为杀螨剂专用于防治害螨,不能与碱性物质混用,子任务3:拟除虫菊酯类杀虫剂的分类、杀虫作用机理、常用的品种及应用,拟除虫菊酯杀虫剂一般分为:第一菊酯系列化合物,乙稀丙菊酯、胺菊酯;二卤代菊酯系列化合物,如溴氰菊酯、氯氟氰菊酯等;非环丙烷羧酸系列,如杀灭菊酯、戊氰菊酯等;非酯类系列,如醚菊酯、菊酯等。,拟除虫菊酯特点1.杀虫活性高:杀虫效力较常用杀虫剂高1至2个数量级,速效性好。有强烈的毒杀活性,击倒快,并具有胃毒、杀卵、拒食和驱避作用。2.广谱:对农林、园艺、仓库、畜牧、卫生等多种害虫均有良好的效果,对螨类毒力较差。3.低毒:对鸟类及温血动物毒性低,使用安全。(四类杀虫剂的毒性比率)4.耐雨水淋洗:脂溶性高,施药后能穿透害虫的体壁;5.对环境和食品污染轻:水溶性小、易分解、无污染6.对鱼、蜜蜂、蚕、毒性大。,杀虫作用机理:除虫菊酯是一类能防治多种害虫的广谱杀虫剂,其杀虫毒力比老一代杀虫剂如有机氯、有机磷、氨基甲酸酯类提高10100倍。拟除虫菊酯对昆虫具有强烈的触杀作用,有些品种兼具胃毒或熏蒸作用,但都没有内吸作用。其作用机理是扰乱昆虫神经的正常生理,使之由兴奋、痉挛到麻痹而死亡。拟除虫菊酯因用量小、使用浓度低,故对人畜较安全,对环境的污染很小。其缺点主要是对鱼毒性高,对某些益虫也有伤害,长期重复使用也会导致害虫产生抗药性,常用的品种:1.敌杀死(溴氰菊酯)2.氯氟氰菊酯应用:1.敌杀死(溴氰菊酯)的应用:对棉铃虫、红铃虫、菜青虫、小菜蛾、斜纹夜蛾、烟青虫、食叶甲虫类、蚜虫类、盲椿类、椿象类、叶蝉类、食心虫类、潜叶蛾类、刺蛾类、毛虫类、尺蠖类、造桥虫类、粘虫类、螟虫类、蝗虫类等多种害虫均具有很好的杀灭效果。2、氯氟氰菊酯的应用该品为非内吸性但具备触杀和胃毒作用的杀虫剂。通过与害虫钠通道相互作用而破坏起神经系统的功能。用于公共卫生和畜牧业中防治多种害虫如蝇,蟑螂蚊,蚤,虱,臭虫,动物体外寄生虫如蜱,螨等。,子任务4:典型拟除虫菊酯氯氟氰菊酯的合成原理、原料及合成路线,合成原理:将相应的环丙羧酸以氯化亚砜为氯化剂使环丙羧酸形成环丙酰氯,然后在吡啶存在下与氰基间苯氧基苯甲醇合成氯氟氰菊酯。原料:对氟苯甲醛、甲醇、苯酚、二氯菊酰氯、氰化钠。制备方法:将计量的水、氟化钠溶液及催化剂置于反应锅中,待氰化钠完全溶解后冷却,在低温下加入间苯氧基苯甲醛和氯氟菊酰氯,反应6小时,水洗3次,含氰废水后处理。油层脱溶得淡黄色粘稠状液体,经入旋化釜,加入溶剂和催化剂,室温搅拌反应、冷却,加少许晶种,进行差向异构化反应。析出结晶,过滤,干燥得成品。,合成路线:,子任务5、6:农药的剂型有哪些,农药氯氟氰菊酯有哪些剂型,农药氯氟氰菊酯典型剂型加工工艺或流程图,农药的剂型:乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、粉剂、粒剂、水剂、毒饵、母液、母粉等十余种剂型氯氟氰菊酯的剂型:2.5%、10%可湿性粉剂,0.6%、2.5%乳油,2.5%水乳剂、1.5%悬浮剂,2.5%微胶囊剂。,农药氯氟氰菊酯典型剂型加工工艺举例1、可湿性粉剂加工工艺(1)原药和助剂均为固体的工艺流程,(2)原药为液体,助剂为固体的工艺流程,(3)原药为固体,助剂为液体的工艺流程,举例2、悬浮剂的生产工艺1、小试工艺(湿法超微粉碎技术)(1)加工主要设备:高剪切乳化机、砂磨机(2)工艺路线:一般路线如下,2、中试放大工艺,举例3、水乳剂工艺,、,任务7、拟除虫菊酯类农药剂型加工中工艺条件影响一、乳油乳油是最基本和最重要的农药加工剂型,国内菊酯类农药乳油产品有大量挥发性苯类)有机溶剂,故产品在被加工和贮存过程中存在着易燃和易爆危险、贮运不安全和污染环境等问题。因此,应该采用具有更高闪点的溶剂来代替苯类溶剂,以保证乳油的生产和使用的安全性和环保性。此外还可以开发菊酯类农药的水基性剂型(so,EW,ME),以此替代部分乳油产品。值得一提的是国内常用拟除虫菊酯类母液来加工4.5%氯氰菊酯乳油乳油。例如,用27高效氯氰菊酯苯油加工5高效氯氰菊酯乳油是常有的事,因为其比用原药加工要便宜很多,可是安全性和环保性较差。因为这类母液含有对人类或环境存在不可接受和有风险的有毒芳烃溶剂,特别是工业混合二甲苯含有少量的乙苯和硫酚等物质,其代谢物是酚类。这些物质包括二甲苯会对人造成血像变化,降低红白细胞以及骨髓的变化和伤害。除了溶剂之外,还有许多制备农药带来的未知杂质,有些杂质可能是潜在致癌物质,因此对这种情况更不容轻视,二、水乳剂水乳剂是只用少量或甚至不用有机溶剂的水基性制剂,是一种替代乳油的优良环保型农药新剂型。拟除虫菊酯类农药比其他类农药更适合和容易被制成稳定的水乳剂,其原因为:(1)化学性能稳定(在水中不水解,不光解);(2)在水中溶解度极低,制得的水乳剂稳定性好;(3)菊酯类农药在有机溶剂中有较大的溶解度,这可使某些熔点较高的菊酯类农药容易被加工成水乳剂。,三、固体剂型,固体剂型指可湿粉剂、颗粒剂、水分散粒剂和片剂等。菊酯类农药的固体剂型要求农药原药的熔点要高,而且要高于被加工成悬浮剂的原药的(最好100以上),因此加工的固体剂型类型和品种不多。固体剂型大多为可湿粉剂,而水分散粒剂和片剂则极少,1999年氰胺公司己将顺式氯氰菊脂加工成微型片剂投放市场。它是一种直径大约4mm的小片剂,每片含10mg有效成分,是原药与水溶性基质混合加工而成。它被投入水中时,会发生嘶嘶声,有效成分即迅速分散,在3min内形成一种完全均质的混合物。此剂型用于喷雾时形成一个干燥的均布层,据说喷雾比其他处理方式能更有效的经受风雨的作用,任务9、拟除虫菊酯类农药的节能减排安全知识,1、采用合适的剂型加工工艺,减少污染物的排放2、加强三废的处理3、创新生产工艺,节能最大化,拟除虫菊酯类:拟除虫菊酯类农药作为新型高效的仿生杀虫剂,具有高效、安全、杀虫谱广、低残留、对环境友好等特点,可广泛用于果树、茶叶、棉花、蔬菜等,已被国家列入替代高毒农药的理想品种,因此其发展前景非常广阔。由于其具有杀虫活性高、用量少、残留量低、对哺乳类动物毒性小的特点,是国家提倡推广的农药产品。据有关专家推测,仿生性农药将成为21世纪新农药开发的热点。,子任务8:拟除虫菊酯类农药的三废处理,农业废水的处理农业废气的处理农业废渣的处理,农业废水的处理,按技术分类:1、生化法(好氧生化和厌氧生化)2、物理法(沉淀、过滤、蒸发结晶、离心分离)3、化学法(中和、化学沉淀、氧化、还原、电渗析)4、物理化学法(反渗透、萃取、电解、混凝、吸附、离子交换)5、焚烧法),生物化学法,好氧生化原理:在充分俱氧的情况下,通过好氧微生物的作用使废水中的有机物分离。厌氧生化原理:在缺氧的情况下,通过厌氧微生物的作用,使废水中的有机物分解物理化学法反渗透原理:利用半透膜两边均压差,当在废水的一边施压超过渗透压时,水分就被压透过膜向清水一边,废水被浓缩,有机物被回收利用。,电解原理:电解、氧化作用萃取原理:利用一种物质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同,使其从废水中被萃取进入另一溶剂中,使废水净化。混凝原理:使用絮凝剂,将废水中胶状物凝聚沉降。吸附原理:使用吸附剂,将废水中有害物吸附除去。离子交换原理:利用树脂进行离子交换,使废水中的有害物进入树脂而除去。,物理法,沉淀原理:利用密度的不同,将悬浮物从废水中分离。过滤原理:通过各种过滤介质截留悬浮物。蒸发结晶原理:利用物质沸点及冰点的不同,将废水中盐分分离。离心分离原理:在离心力的作用下,将密度不同的悬浮物与水分离。,化学法中和原理:调节废水PH值,使其达到排放标准。化学沉淀原理:加入化学药剂,使废水中的有机物氧化成无害物,或进行消毒灭菌。还原原理:加还原剂,使废水中的有害物还原成低毒或无害物。电渗析原理:利用电能,通过离子膜的选择性渗透,使废水中的杂质析出除去。,废气的处理,农药生产中排放的气体污染物主要有氯气、氯化氢、光气、硫化氢、氮氧化物、二氧化硫、有机化合物、及恶臭物质等。废气来源主要有四个方面:1、化学反应时加入过量的气体原料及副反应产生的废气。2、生产工艺及设备落后,造成反应不完全,生产过程不稳定、冒严重,废气排放量大。3、在过滤、蒸馏等单元操作过程中,如果对废气中低沸点、易挥发溶剂蒸汽回收的不彻底,也会形成废气排放。4、处理废水、废渣时产生的气体污染物,例如含氯、含硫、含氮有机废弃物的焚烧尾气等。,废气的治理方法,一:氯和氯化氢废气的治理氯气废气的治理(1)碱液法当废气中含氯较低时,一般采用碱液或石灰乳中和吸收。得到次氯酸钙钠溶液,可用作纸浆漂白剂、水处理氯化剂、消毒剂、杀菌剂等。(2)铁盐法主要方法有硫酸亚铁法和氯化亚铁法,主要化学反应式如下:2FeSO4+Cl22FeClSO42FeCl2+Cl22FeCl4(3)四氯化碳法当废气中氯的含量大于10g/m2时,可以采用四氯化碳或氯化硫吸收的方法回收氯气。,氯化氢废气的治理含氯化氢的废气治理方法主要有水洗法、碱液吸收法、活性炭吸附法。在农药合成时,处理含氯化氢废气基本采用的是水洗法和碱液吸收法。二、光气尾气的治理1、碱液法:COCl2+4NaOHNaCO32NaCl+2H2O2、氨法:4NH3+COCl2CO(NH2)2+2NH4Cl3、催化水解法:COCl2+H2OCO2+2HCl三、硫化氢尾气的治理硫化氢是一种用途较广的化工原料,目前工业上利用硫化氢尾气制备的化工产品有硫磺、硫氢化钠、硫化钠、亚硫酸钠等。智利的方法有干法和湿法两种。干法主要有氧化铁法、吸附法、克劳斯法;湿法有碱液吸收法和氧化法。,催化剂,四、氮氧化物的治理1、催化还原法:该法是以氢气、甲烷,氨气等燃料气为还原剂,在催化作用下,将氮氧化物还原成氮气。2、固体吸附法:常用的吸附剂有分子筛、硅胶、活性炭等。3、碱液吸收法:吸收剂大多使用氢氧化钠、碳酸钠。五、恶臭及有机溶剂气体额治理1、吸收法:根据污染物理化性质的差异,可以选择的吸收剂有水、碱液、酸液、盐溶液等。2、吸附法:吸附剂通常采用活性炭、硅胶、活性氧化铝、活性纤维毡等。3、焚烧法:该法是利用有机化合物具有可燃性,在高温下分解、氧化,最终生成二氧化碳和水的特点,达到废气净化目的,焚烧法适用范围广泛,无论何种有机物废气,甚至废气中有害物质含量很少,都能适用。,子任务10拟除虫菊酯类农药的生产主要操作步骤及操作规程水乳剂:,具体操作规程:1、按2.5%功夫水乳剂配方、计算好投料量进行下列操作2、把高效氯氟氰菊酯原药用二甲苯溶解后形成的油相加入反应釜中3、把威尔助剂106和乙二醇加入反应釜中4、开启搅拌机进行搅拌,均匀后加入部分水,直到达到转相点5、当液位约为釜体的40%时,开启立式剪切机进行剪切。并加入剩余的水,剪切40分钟6、检测指标:颗粒的细度及分布、离心稳定性、分解率、冷热贮稳定性、常贮等7、合格后,将物料抽入沉降罐中,沉降48小时后可以灌装8、生产完成后要清理好工作现场,做到清洁卫生,同时要清洁好反应釜及管道,可湿性粉剂:粉剂车间领料岗位标准操作规程操作法:1、按生产指令,将需领原辅料、包装材料领回车间。2、领料时要按复核制度的相关条款进行认真检查所领物料的品名、批号、规格、数量、产地、产品检验报告单。3、发现下列问题时领料不得进行:a、未经检验或检验不合格的原辅料、包装材料。b、包装容器内无标签或盛装单、合格证。c、因包装被损坏、内容物已受到污染。d、在仓库存放已过复检期,未按规定进行复检。e、其他有可能给产品带来质量问题的异常现象。4、做好物料领用记录,双方人员必须在需料送料记录上签字。5、将外包装处理好的物料放在小车上进脱外包室,脱外包装人员按脱外包装岗位标准操作规程拆除外包装。6、领、发料员双方交接清楚并签名。,粉剂车间粉碎岗位标准操作规程操作法:1按工艺规程选用需要目数的筛子,并检查筛皮是否被损坏。无损坏方可使用。2检查粉碎机、容器及工具是否清洁、干燥,按F-30B型万能粉碎机消毒程序进行消毒。3按F-30B型万能粉碎机安全操作程序进行试运行,如不正常,自己又不能排除,则通知机修人员来排除。4对所需磨粉的物料,领取时要认真复核盛装单上的内容与生产指令是否相符,否则不得领取。5每磨一种物料必须彻底清场,清洁卫生后经检查合格方能进行另一种物料的磨粉。6如是复方制剂,则按下列程序操作:6.1先将物料分类摆放整齐。6.2下料的先后原则:数量多的在先,数量少的在后;色浅的在先,色深的在后;结晶细的在先,结晶粗的在后;质轻的在先,质重的在后。,6.3计算好每料各种物料下料量,按6.2原则依次称量。每称量一种物料均需另一人复核(品名、下料量)无误后,再称量下一种物料。6.4每一种制剂所有物料称完后按工艺规程要求先粗混。6.5注意事项:称量用量在1kg以下的物料,则用天平称量。7、磨粉:按F-30B型万能粉碎机安全操作程序进行。8、磨好的物料用一次性塑料袋作内包装,放到不锈钢周转桶内,填写好的盛装单或标签存在塑料袋上,交下一道工序。复方制剂按4、6条的规定每料一袋。9、磨好的物料交下一道工序,并与接管人交接清楚;该类物品的内包装要经水冲洗后丢弃。10、操作完工后填写原始记录。11、按F-30B型万能粉碎机清洗程序搞好清场和清洗卫生。,粉剂车间热风循环烘箱干燥岗位标准操作规程操作法:1检查热风循环烘箱的清洁卫生,按CT-C型热风循环烘箱消毒程序进行消毒。2检查物品是否符合药品生产工艺要求,有无异物。3将湿物品均匀撒布于烤盘上,每烤盘以1.5-2cm厚度为宜,上料时从顶上装盘依次向下防止异物掉入药料内。4每车烤盘全部装好后,立即送进烘箱进行干燥。5按CT-C型热风循环烘箱安全操作及工艺规程要求进行操作,温度从低到高逐渐升高,并随时检查,并按工艺要求翻料,使物品干燥符合要求即可6干燥好的物品冷却至室温或接近室温时,从最下盘依次向上收起,装入洁净的干燥桶中。,7装桶时,注意将烤盘内物品倒干净,防止物品的损失。8正确填写盛装单注明品名、批号、数量,并放入每桶内。9按CT-C型热风循环烘箱清洗程序搞好清洁卫生。10及时认真填好干燥原始记录。2.1.4粉剂车间筛粉岗位标准操作规程操作法:1、根据产品工艺要求选用适当目数的筛子,并仔细检查是否有破损;检查称量用具并校验之。2、认真检查振动筛等所使用的设备和工具是否清洁,按振动筛消毒程序进行消毒。3、按振动筛安全操作程序将筛子安装好试开空机,听其声音是否正常,如有异常声音,则迅速停机检查;若不能排除,则请机修人员来检查。正常后开机操作。4、根据生产指令,领取物料,领取时要认真检查品名、规格、批号、数量等是否与生产指令相符。,5、根据配料单,称取所需物料,按先辅料后原料的原则,分别加入振动筛中。6、筛粉前要认真检查物料有无黑杂点,色泽是否有变,筛粉过程中也应随时检查,发现有黑杂点或变色应停机,向班组长或技术员汇报,妥善处理。7、对筛好的物料称量,应等重于筛前的重量,否则应重新过筛补足至配方量;在每盛装容器都要留有称量标签,填写清楚。8、对于特殊药品要按特殊药品管理制度进行保管和交接。该类药品的内包装要经洗涤后再丢弃。9、及时填写原始记录。10、一个品种筛粉称量后按清场要求及振荡筛清洗程序进行清洁。,粉剂车间混合岗位标准操作规程操作法:1、认真检查SYH-400型三维运动混合机等所使用的设备和工具是否清洁,按HSJ型三维运动混合机消毒程序进行消毒。2、按SYH-400型三维运动混合机安全操作程序试开空机,听其声音是否正常,如有异常声音,则迅速停机检查;若不能排除,则请机修人员来检查。3、称量配料前,称量器必须校零。称量人认真校对物料名称、规格、批号等,确认无误后按规定的方法和生产指令定额称量,记录并签名。称量必须复核,复核人校对称量后的物料名称、重量、确认无误后记录、签名。4、根据生产工序,与称量岗位人员交接物料,交接时要认真检查品名、规格、批号、数量等是否与批生产记录、容器上的称量标签相符。,5、按先辅料后原料的原则,按等量递加法,先加入与原料等重量的辅料后后再加入原料,搅拌5分钟形成一混物;再加入与一混物等重量的辅料于混合机中搅拌5分钟形成二混物;最后将处方量的辅料全部加入混合机中,按工艺规程规定时间搅拌至均匀,出料。6、按SYH-400型三维运动混合机安全操作程序操作。7、对混合好的半成品称量,应符合规定的物料平衡,否则应找出偏差的原因。8、在盛装容器上要留有称量标签,标明品名、规格、批号、重量、日期、操作者姓名填写清楚。9、填写半成品请验单,通知质检部抽样进行半成品检验填写清楚。10、及时填写原始记录。11、一个品种混合后按清场要求及SYH-400型三维运动混合机清洗程序进行清洁。,悬浮剂:粗分散液的制备:将原药、润湿分散剂、防冻剂、增稠剂和水按设计投科量装入带有高剪切搅拌着的反应釜中,开动搅拌机粉碎混合,直到混合体成均匀粘稠液时,停止搅拌。超微粉碎:超微粉碎是在砂磨机中进行的。沙磨机是加工悬浮剂的关键设备。砂磨机对物料的粉碎是通过剪切力完成的而剪切力的大小(即粉碎效率的高低)是与砂磨机分散盘的线速度及玻璃砂的粒径有关。一般来说,线速度大(线速度在610rmin左右),剪切力大,粉碎效率高。低于此线速度,粉碎效率低或无粉碎作用。砂磨机使用1.02.0mm的玻璃砂。,投料岗位操作规程、投料前仔细检查各处管道、阀门是否完好,出口阀门是否关闭。、认真阅读投料单,核实各种原材料的种类和含量,检查所领物料称重是否准确。、每单物料如实过称,减皮称取,并认真填写投料单。、严格按产品配方和工艺流程进行操作,不得随意颠倒,偷工减料。、认真观察每种原料的特性(含水量等),发现异常立即向主管领导汇报。从反应釜上部取样,为化验室及时提交合格的小样并填好待检通知单。每次取样完的瓶子必须倒放控净。经检验合格后的物料才能打入储罐,并及时标明品名、批号等。装料的桶、袋要空倒干净。对结块原料要严格筛选。、设备运转时必须有人看守,发现异常立即报告。、剩余的原料要及时作好标记并退回仓库。(11)、每班结束后必须关闭所有阀门和电器开关,打扫现场。,砂磨机操作规程(1)开机前的准备1.在电机空载的情况下,校核主轴电机及供浆泵电机的旋转方向正确无误,装好三角皮带并调整松紧程度。2.检查冷却水进出口是否畅通,钢球式无级变速器的油标是否适宜。3.检查各紧因螺栓是否是否紧固可靠。4.将颜料浆用泵送入砂磨筒体内,至筒体容积约三分之一时,从筒体顶部加入研磨介质。注意间断转动主轴几次。(2)开机运转1.启动供浆泵:将已经预混好的颜料浆由底部输入砂磨筒体,待顶筛处有浆溢出时停泵。2.夹套冷却水:用点动法开机,待运转声正常后转入正常开机。调整供浆泵转数,使供浆量适宜。3.随时观察分散程度或检查细度根据产品要求,可以通过供浆速度或砂磨次数来完成。,(3)停机1.砂磨结束,停止进料。供浆泵调整旋钮归零,停泵。关闭进料阀门。停主轴电机及冷却水。2.清洗设备。冬天停车后应将夹套内冷水放尽,以免冰冻冻裂设备,子任务11拟除虫菊酯类农药的生产操作注意事项,水乳剂:1、冬季混配,乳化剂要完全融化,方可投料,反应釜温度保持在3035;2、投料过程中要确保物料的质量和数量,并做好原始记录;3、混配人员必须经过专门的操作培训,并带好所需的劳动保护用品;4、严格控制滴漏料的发生,一旦发现立即停止混配,待修理好后重新计量投料,同时还要及时做好现场清理,清除污染。,可湿性粉剂:1、严格控制滴漏料的发生,一旦发现立即停止混配,待修理好后重新计量投料,同时还要及时做好现场清理,清除污染2、每次配料时配料人员必须穿戴全套劳功保护用品,配料结束后应漱口、洗澡、更衣始能饮食3、带好劳动防护工具,避免吸入固体粉尘,悬浮剂:1、严格控制滴漏料的发生,一旦发现立即停止混配,待修理好后重新计量投料,同时还要及时做好现场清理,清除污染。2、每次配料时配料人员必须穿戴全套劳功保护用品,配料结束后应漱口、洗澡、更衣始能饮食。3、控制好水流量的选用4、投料过程中要确保物料的质量和数量,并做好记录。,砂磨机使用注意事项、长时间停车后,开机前,应先检查叶轮盘是否被卡死,若高轴转不动,必须查明原因,彻底排除故障后才能启动。切不可强行启动,以免损坏摩擦片。、长时间停车后,开机前,应检查顶峰筛网是否被堵塞。若有堵塞现象,应清洗干净,以免运行中发生“冒顶”、砂磨机运行中一旦出现“冒顶”,应立即停机清洗筛网。否则,颜料浆有可能侵入主轴轴承,这将导致轴承磨损,颜料浆流出汗畅,进浆泵出口压力会升高,也会可以损坏进料泵。,水乳剂:(1)、外观(颜色、物态等):水乳剂外观一般为不透明乳白色黏稠乳状液。有的颜色发黄,也有其他颜色。(2)、有效成分含量:(3)、pH:pH对于水乳剂的稳定性,特别是有效成分的化学稳定性影响很大。因此,对商品水乳剂的pH应有明确规定,以保证产品质量。具体数值应视不同产品而定。可用pH计按农药有关标准方法测定。(4)、乳液稳定性:按乳油乳液稳定性测试方法进行测试。一般测试稀200倍时的乳液稳定性。,子任务12拟除虫菊酯类农药的生产质量控制指标,(5)、倾倒性:有的配方必须加增稠剂产品才能稳定。但黏度高不利于分装,稀释性能不好,容器中残留物多。为保证质量,应对产品黏度做适当规定。国内规定用倾倒性试验来测试物质黏度是否合格。将置于容器内的试样放置一定时间后,按规定的程序进行倾倒,测定滞留在容器内的试样的量,将容器用水冲洗后,再测定容器内试样的量。(6)、热贮稳定性:作为农药商品,保质期要求至少两年。在542恒温箱中贮存14d后,取出,分析热贮前后有效成分含量,计算分解率;观察是否出现油层和沉淀,确定产品热稳定性是否合格。(7)、低温稳定性。为保证水乳剂能安全过冬,需进行低温贮存稳定性试验。可将适量样品装入瓶中,密封后于0、-5、-9冰箱中贮存1或2周后观察,不分层无结晶为合格。选何温度根据各国气候情况而定。,可湿性粉剂:以悬浮率表示的分散性和热贮稳定性是表征WP稳定性的2个重要指标:参照GB/T14825-2006,用标准硬水将待测试样配制成适当浓度的悬浮液,在规定条件下,于量筒中静置30min,测定底部1/10悬浮液中有效成分的含量,计算悬浮率;参照GB/T19136-2003,将配制的粉剂样品密封于带磨口塞的深色玻璃瓶内,在(542)恒温

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