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32臭氧作业指导书臭氧测定作业指导书碘量法1适用范围适用于经臭氧消毒后生活饮用水中残留臭氧的测定。2相关文件GB/T5750.11-2006 生活饮用水标准检验方法 消毒剂指标3方法原理臭氧能从碘化钾溶液中释放出游离碘，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算出水样中臭氧的含量。4仪器设备、实验材料、环境条件仪器设备：1L和500ml标准的洗气瓶和吸收瓶，进气支管的末端配有玻璃砂芯滤板。纯氮气，玻璃管或不锈钢管。实验材料一览表序号名称备注1碘化钾溶液2硫代硫酸钠标准使用液3淀粉溶液4碘标准溶液5碘标准使用液6硫酸溶液（1+35）5操作规程5.1臭氧吸收：用纯氮气将洗气瓶中的臭氧吹入含有400ml碘化钾溶液的吸收瓶中；5.2滴定：将吸收臭氧的碘化钾溶液转至1L碘量瓶中，适量纯水洗吸收瓶，洗液合并在碘量瓶中，加入20ml硫酸溶液，使PH降低到2.0以下 ，用硫代硫酸钠标准使用溶液滴定至淡黄色，再加入4ml淀粉溶液，使溶液变为蓝色，再迅速滴定至终点。5.3空白试验：取400ml碘化钾溶液，加20ml硫酸溶液和4ml淀粉溶液，进行下列一种空白滴定（空白值可能是正值，也可能是负值）；如出现蓝色，用硫代硫酸钠标准使用溶液滴定至蓝色刚消失。如不出现蓝色，用碘标准使用溶液滴定至蓝色刚出现。6异常情况处理及注意事项（1）淀粉指示液应在接近终点时加入，避免碘与淀粉指示剂络合太深，导致终点颜色变化时滴定液Na2S2O3加入的量偏高。（2）滴定到终点后有回蓝现象，所以终点的判断应为褪色后30秒不变蓝即可读取滴定液Na2S2O3消耗的体积。（3）水中剩余臭氧很不稳定，因此要在取样后立即测定。7结果处理水样中臭氧的浓度按下式计算：式中：-水样中臭氧的浓度mg/L，1 -水样滴定时所用硫代硫酸钠标准溶液的体积ml；-空白滴定时所用硫代硫酸钠标准溶液或碘标准溶液的体积ml，-硫代硫酸钠标准溶液的浓度m
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