滴定分析的仪器和基本操作ppt.ppt

分析化学实验,滴定分析的仪器和基本操作,要求：1.掌握滴定分析中各种量器的性能及使用；2.掌握酸碱滴定管气泡的排除方法；3.掌握连珠式、1滴、半滴的滴加操作；4.掌握溶液的定量转移方法。,滴定分析常用的主要仪器:滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等，均是准确测量溶液体积的量器。,标称容量,标称体积,根据量器的容量所允许的误差和水的流出时间：,一、滴定管及其使用,酸式滴定管：装酸性溶液和氧化性溶液。碱式滴定管：装碱性溶液。,常量分析用的滴定管标称容量有：50mL、25mL，最小刻度为0.1mL，读数可估计到0.01mL。半微量或微量滴定管标称容量有：10mL、5mL、2mL、1mL的，最小刻度为0.05mL、0.01mL或0.005mL。,（一）滴定管使用前的准备1.酸式滴定管（简称酸管）（1）检查酸管的旋塞与旋塞套是否密合配套（2）涂凡士林,涂凡士林的方法：取下旋塞小端的橡皮圈，取出旋塞，用滤纸擦干，同时也将旋塞套内擦干，并注意防止滴定管壁上的水再进入旋塞套。随后，用手指将油脂涂在旋塞的两头（除旋塞孔一圈不涂外，在整个曲面上涂一均匀薄层）。然后将旋塞插入旋塞套中，向同一方向不断旋转旋塞，直到旋塞全部呈透明状。最后，抵住旋塞柄，在小端套上橡皮圈。,注：凡士林不可涂得太多，否则容易堵塞旋塞孔；也不能涂得太少，否则润滑不够，旋塞上出现纹路，使旋塞转动不灵活，甚至会漏液。,（3）检漏：将滴定管内装满自来水，排出滴定管出口管内的气泡，关闭旋塞，夹在滴定管架上，直立静置约2min，若无水滴漏下，再将旋塞旋转180静置检查。若前后两次均无水渗出，旋塞转动也灵活，即可使用。（若发现漏水应重新凡士林。）,注：如果管尖被凡士林堵塞，可插入热水中温热片刻后，打开旋塞，让水流将软化的油脂冲出，或打开旋塞，用细金属丝轻轻地通几下，将凡士林带出。,（4）滴定管的清洗：要求：管内充满水再放出时，内壁全部被均匀润湿而不挂水珠。无明显油污的滴定管，可直接用自来水冲洗。若有油污，则用铬酸洗液洗涤。加入510mL铬酸洗液，边转动边将滴定管放平，使全部内壁都洗到，然后将洗液放回原瓶；用自来水冲洗，再用蒸馏水润洗几次。若油污严重，可倒入温洗液，夹在滴定管架上，浸泡一段时间，然后按上述手续洗涤干净。,.有时，也可用KOH乙醇溶液洗涤（比用铬酸洗液洗涤效果更好）。此外，还可针对具体情况，采用特殊的洗涤剂洗涤。如：清洗吸附在管壁上的MnO2，可用酸性亚铁溶液等。用各种洗涤剂清洗后，都必须用自来水充分洗净，再用蒸馏水润洗三次（每次用量510mL）。暂不用时，可在管内装满蒸馏水。,2.碱式滴定管（简称碱管）（1）检查其橡皮管是否老化，玻璃珠大小是否合适。（2）碱式滴定管的洗涤方法：基本同酸管。,用铬酸洗液洗涤时：可拔掉管下端的橡皮乳胶管，套上旧橡皮乳头（堵塞下口），再倒入洗液，进行洗涤。需用洗液浸泡时：可于套好橡皮乳头的管内装满洗液，夹在滴定管架上静置，管下放一烧杯，以防洗液漏出。,也可将管身倒过来夹好，管口插入铬酸洗液中，管尖连接抽气泵，挤宽玻璃珠处的橡皮管，吸入洗液至充满全管，停止挤宽橡皮管，脱开抽气泵。浸泡之后，再挤宽玻璃珠处橡皮管，放回洗液，取下管子用水冲洗。也可更换一根内塞玻璃珠的橡皮管，将其中玻璃珠往上捏，使之紧贴碱管下口，直接倒入洗液浸泡。最后，用自来水冲洗干净，再用纯水洗3次，备用。,注：在用自来水冲洗或用蒸馏水及被装碱液润洗碱管时，应特别注意玻璃珠下方“死角”处的清洗。为此，在挤宽橡皮管放液时，要不断改变挤的方位，使玻璃珠周围都能洗到。,（二）标准溶液的装入装液前，用摇匀的标准溶液（每次约510mL）润洗滴定管内壁23次；倒入操作溶液至“0”刻度以上；检查滴定管尖嘴内有无气泡。酸式滴定管气泡的排除：迅速转动旋塞，使溶液快速冲出，将气泡带走。,碱式滴定管气泡排除：弯曲下端橡皮管，使出口管管尖向上翘，并挤宽玻璃珠一侧的橡皮管，让溶液喷出，带出气泡。赶尽气泡后，边放出溶液，边放直橡皮管。排除气泡后，装入标准溶液，使之在“0”刻度以上，再调节液面在0.00mL处或稍下一点位置（记取初读数）。最后，将滴定管外壁擦干，夹好待用。,（三）滴定管的读数1.装入或放出溶液后，必须等12min，待附着在管壁上的溶液充分流下后再读数。如果放出溶液速度较慢，只须等0.51min后，即可读数。注：每次读数前要检查管内壁是否挂水珠，管尖是否有气泡，管出口尖嘴处是否悬有液滴。,2.读数时，滴定管可以夹在滴定管架子上；也可以取下，用手的前三指持管子上端无刻度处进行读数，但均应注意使滴定管保持垂直。3.对于无色或浅色溶液，读数时，应读取弯月面下缘实线最低点相切处的刻度。对于深色溶液，看不清弯月面下缘时，可读视线与液面两侧的最高点呈水平处的刻度。,注：对于浅色溶液，读数时，可用一张中部有黑色长方块的白色读数卡。对于深色溶液可衬白色卡片。,4.使用“蓝带”滴定管时，读数方法与上述不同，在这种滴定管中，液面呈现三角交叉点，此时应读取交叉点处的刻度。5.每次滴定前，应将液面调至0.00mL处或稍下一点的位置。6.读数必须读至小数点后第2位，要求准确到0.01mL。,注：读取初读数时，应将管尖处悬挂的液滴除去，滴至终点时，应立即关闭旋塞，注意不要使滴定管中溶液流至管尖处悬挂，否则终读数便包括悬挂的半滴液滴。,（四）滴定操作1.滴定管的操作滴定管应垂直地夹在滴定管架上进行滴定。（1）酸式滴定管的操作：左手控制滴定管的旋塞，拇指在前，食指和中指在后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住旋塞。转动旋塞时要注意不要用力向外推，掌心不能碰、顶旋塞小端，防止推松活塞，造成漏液；也不要过分往里扣，以免造成活塞转动不灵活。,（2）碱式滴定管的操作：左手拇指在前，食指在后，其余三指夹住出口管。用拇指与食指的指尖捏挤玻璃珠周围右侧的乳胶管，使胶管与玻璃珠之间形成一小缝隙，溶液便可流出。注：不要用力捏玻璃珠，也不能使玻璃珠上下移位；不要捏玻璃珠下部的乳胶管，以免空气进入而形成气泡；停止加液时，应先松开拇指和食指，然后才松开其余三指）。,掌握如下三种滴加溶液的方法：“连珠式”地连续滴加溶液；滴加1滴溶液；滴加半滴溶液。,2.滴定方法滴定一般在锥形瓶（或烧杯）中进行，滴定台应呈白色或下衬白色瓷板作背景。在锥形瓶中滴定时，用右手前三指握住锥形瓶瓶颈，使瓶底离瓷板约2cm左右。同时调节滴定管高度，使管尖伸入瓶口约1cm。左手按前述方法操作滴定管，边滴加溶液，边以右手摇动锥形瓶。,滴定操作中注意如下几点：（1）摇瓶时，微动腕关节，使溶液沿同一方向作圆周运动（顺时针或逆时针方向均可）。摇动时溶液不能溅出，瓶口不能碰到滴定管尖。（2）滴定过程中，左手不能离开旋塞任其自流。（3）滴定时，注意观察液滴落点周围溶液颜色的变化，以判断是否接近终点。,（4）在滴定过程的不同阶段，应采用相应的滴定速度。开始时，速度可稍快（连珠式滴定）；接近终点时，应加1滴，摇几下，用少许蒸馏水吹洗锥形瓶内壁；最后半滴半滴地加入，直到溶液出现明显的颜色变化即为终点。,注：.用酸管滴加半滴时，微开旋塞，使液滴悬挂在管尖。关闭旋塞，用锥形瓶颈内壁接触液滴引下，再用少许蒸馏水吹洗锥形瓶内壁，使附着的溶液全部流下。.用碱管滴加半滴时，挤出溶液悬于管尖后，应先松开拇指及食指，再用瓶壁碰靠液滴，引入瓶内，然后放开其余手指，这样可以避免管尖产生气泡。最后再用少许蒸馏水吹洗瓶壁。,在烧杯中滴定时，烧杯放在白瓷板上，滴定管下端处于烧杯中心的左后方处，但不要离壁过近。管尖伸入烧杯内约1cm。右手持玻棒在右前方搅拌，左手操纵滴定管加液。滴加半滴溶液时，用玻棒引下（玻棒不要接触管尖），放入溶液中搅拌。滴定结束，滴定管内剩余的溶液应弃去，不得倒回原瓶，以免沾污瓶内标准溶液。最后洗净滴定管，装满蒸馏水（罩上小烧杯），以备再用。,二、容量瓶及其使用容量瓶上标有“E”（或“In”）字，表明是量入体积。也有少数标有“A”字的“量出”容量瓶。常用的容量瓶有：10mL、25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等各种规格。,（一）容量瓶的准备1.检查是否漏水，标线位置离瓶口是否太近检漏：加自来水至标线附近，盖好瓶塞，一手拿瓶颈标线以上部位，食指按住瓶塞，另一手指尖扶住瓶底边缘。倒立2min，观察是否有水漏出。如不漏水，将瓶直立，拔出瓶塞，转180后盖好，再将容量瓶倒2min，若不漏水，即可使用。用橡皮筋将瓶塞系在瓶颈上。对于具塑料塞的容量瓶，同样装水后盖紧、倒立、检漏，检查1次即可。,2.容量瓶的洗涤洗涤方法同滴定管。要求洗至内壁不挂水珠。（二）容量瓶的使用使用过程中，不可将玻璃塞放在桌上，以免沾污或互相搞错（应用橡皮筋固定在瓶上）。操作时，可用一手的食指及中指（或中指及无名指）夹住瓶塞的扁头。操作结束，随手盖上瓶塞。对于具平顶塑料盖的容量瓶，操作时可将盖取下，倒置于桌面上，操作结束立即盖好。,1.用容量瓶配制溶液通常是先将准确称取的固体物质置于小烧杯溶解后，将溶液定量转入容量瓶中。转移方法：右手持玻棒，左手拿烧杯，玻棒下端悬空伸入容量瓶并稍倾斜，紧贴瓶颈内壁，烧杯嘴则紧靠玻棒，缓缓倒出溶液，使之沿玻棒及瓶内壁流入容量瓶。,倒完烧杯内溶液后，将烧杯连同玻棒稍向上提高，竖直烧杯，再将杯嘴离开玻棒。小心地收回玻棒放入烧杯中，但不能靠在杯嘴处。用洗瓶吹洗玻棒和烧杯内壁，将洗涤液转入容量瓶。如此重复多次（一般34次），完成定量转移。加蒸馏水于容量瓶至约3/4时，不加盖，持瓶颈标线以上部分，旋摇容量瓶，使瓶内溶液初步混合。继续加水至接近标线处，静置12min后，用滴管或洗瓶稀至刻度。盖上瓶塞，混匀；然后，打开瓶塞，使其周围缝隙中存在的未混匀的溶液流下，重新盖好瓶塞，反复倒转达振荡23次，使溶液全部混匀。,2.用容量瓶稀释溶液用移液管吸取一定量溶液，移入容量瓶后吹洗瓶口内壁，同上操作，稀释至标线，摇匀。注：热溶液应冷至室温后，才能稀释至标线，否则会造成体积误差；需避光的溶液应以棕色容量瓶配制；配好的溶液如须保存，应转移至试剂瓶中。,三、移液管和吸量管移液管是用于准确移取一定量体积溶液的量出式量器，正规名称：“单标线吸量管”，简称为吸管。常用的移液管有：5mL、10mL、20mL、25mL、50mL等各种规格。吸量管是用于移取所需不同体积的量器，全称是“分度吸量管”。分度线有的刻到管尖，有的只刻到离管尖12cm处。常用的吸量管有：1mL、2mL、5mL、10mL等各种规格。,（一）移液管和吸量管的洗涤要求洗至整个内壁和外壁下部不挂水珠。若用洗液洗，具体做法是：将管尖贴近滤纸，用洗耳球由管上端吹，尽量除去残留水。然后，用洗耳球吸取洗液至移液管球部约1/4处，移去洗耳球，右手食指堵紧移液管口并移出移液管，放平管身，左手托住管子，右手松开食指，转动管子，让管内壁各处都被润洗到。然后把洗液从移液管上口倒回洗液瓶中，用自来水洗净移液管内壁，再用蒸馏水润洗3次。管下部外壁也要用蒸馏水吹洗干净。,（二）移液管和吸量管的使用要点：第一，移出溶液浓度不变；第二，移至另一容器中的溶液体积符合要求。,1.在吸取溶液前，尚须用被吸溶液润洗23次，以保证溶液浓度不变。润洗方法：先用滤纸将尖端内外的水吸尽，然后用洗耳球吸取溶液至移液管膨大部分的1/4处（注意勿让吸入的溶液流回盛溶液的容器内），立即用右手食指按住管口，移出，放平，用两手的拇指和食指分别拿住移液管的两端，转动移液管并使溶液布满全管内壁，当溶液流至距上口23cm时，将管直立，使溶液由管尖放出，弃去。,2.移取溶液操作移液管或吸量管时，右手持移液管标线以上部位，管尖插入被吸溶液中，左手控制洗耳球，由管上端吸取。管尖插入深度要适当，一般为液面下12cm，吸液时，液面下降，管尖应随之下降，避免吸空。,移取溶液时，一般用右手的拇指和中指拿住管颈标线的上方，其余手指辅助拿住移液管，将管子插入液面以下12cm处。左手拿洗耳球，先把球内空气压出，然后将球的尖端接在移液管口，慢慢松开左手指使溶液吸入管内（移液管应随容器内液面的下降而下降）。当管中液面上升至标线以上时，移去洗耳球，立即用右手食指按住管口，将移液管提离液面，并贴被吸溶液的容器内壁转两圈，尽量除去管尖外壁上沾附的溶液。,倾斜被吸溶液的容器成45，竖直移液管，管尖紧贴容器口内壁，调整容器和移液管高度，使管上标线与视线水平，微松右手食指，并用拇指和中指轻轻转动移液管，让溶液慢慢流出，当液面下降至弯月面与标线相切时，立即用食指压紧管口，使溶液不再流出。将移液管移至承接溶液的容器中，将承接容器倾斜45，使管尖紧贴容器的内壁，