改版电位滴定法测氯离子

文档没有。* CPS-JC-002-2011电位滴定法测定氯离子实施细则修订日期：2011年2月25日起草人：修饰语：回顾：批准：成都排水有限公司监控中心2011年2月25日起草电位滴定法测定氯离子方法原理电位滴定法测定氯化物，以氯电极为指示电极，双液甘汞电极为参比电极，用硝酸银标准溶液滴定，用毫伏表测量两电极间的电位变化。滴定终点是电位变化最大时，因此滴定终点电位和终点体积可以准确确定。该方法的检测限为10-4毫升/升氯-(即3.45毫克/升氯-)仪器和试剂2-1仪器2-1-1仪器：酸碱度计(用于毫伏档)2-1-2电极参比电极：甘汞217，饱和硝酸钾溶液，用于下盐桥指示电极：氯电极2-2试剂2-2-1氯化钠标准溶液(氯化钠=0.0141摩尔/升):将参考试剂氯化钠置于坩埚中，在500-600加热40-50分钟。冷却后，将8.2400克市区溶于蒸馏水中，置于1000毫升容量瓶中，用水稀释至标记线。吸收10.0毫升，用水定容至100毫升。该溶液每毫升含0.500毫克氯化物。2-2-2硝酸银标准溶液(硝酸银0.0141摩尔/升):称取2.395克硝酸银，溶于蒸馏水中，稀释至1000毫升，贮存于棕色瓶中。用氯化钠标准溶液校准其准确浓度。2-2-3硝酸钾溶液(硝酸钾=2.00摩尔/升)称取202克硝酸钾并溶于水中，用容量瓶将体积定为1000毫升。2-2-4氯离子活化溶液：取71毫升氯化钠标准溶液和100毫升浓度为2.00毫升/升的硝酸钾溶液，放入1000毫升容量瓶中，进行校准。3电极准备3-1氯电极的活化使用前应激活氯5明电极，氯离子浓度为10-3摩尔/升(氯离子浓度为35.0毫克/升)，硝酸钾浓度为0.200摩尔/升。清洁电极表面后，在氯离子激活溶液中浸泡5分钟以上。(使用氯离子活化溶液寻找滴定终点的毫伏值)3-2甘汞电极217饱和氯化钾溶液用在甘汞电极的上端，饱和硝酸钾溶液用在下端。每次使用前应更换下端的饱和硝酸钾溶液。4样品测定4-1硝酸银标准溶液的校准取20.00毫升浓度为0.0141毫升/升的氯化钠标准溶液，置于烧杯中，加入5毫升浓度为2毫升/升的硝酸钾，将氯电极浸入溶液中，在中速搅拌下用硝酸银标准溶液滴定。当电位值达到200毫伏时，开始缓慢定量滴定，每次滴加0.2毫升硝酸银溶液，并记录电位值，如下表所示：加入1毫升硝酸银e(毫伏)E(毫伏)V(毫升)E/V2E/V2011819点20550.202519.202105070.203519.402175090.204519.60226100130.206519.80239200210.2010520点260250310.2015520.20291-250210.2010520.403122E/V2=0是滴定终点。根据上表计算终点体积毫升端点电位毫伏4-2水样的测定取50.0毫升水样放入烧杯中，然后加入5毫升浓度为2.00毫升/升的硝酸钾溶液，将电极浸入溶液中，用硝酸银标准溶液滴定。对于控制分析，不必每次都确定终点，只需达到理论潜在值即可。(见附录)附录：理论电位值和操作控制范围：水温SEsec(mV)e表头值(毫伏)操作控制范围1056.3253.62712662761156.5252.92712662761256.7252.32702652751356.9251.62702652751457.1251.02702652751557.3250.32692642741657.5249.72692642741757.7249.02692642741857.9248.32692642741958.1247.72682632732058.3247.12682632732158.5246.42682632732258.7245.82672622722358.9245.12672622722459.1244.52672622722559.3241.82682632732659.5243.12662