输日植物源性食品（果汁）多残留限量及检测技术.ppt

山东出入境检验检疫局食品伙伴网（）,输日植物源食品（果汁）多残留限量及检测技术,李建华陕西出入境检验检疫技术中心2006-04-10,山东出入境检验检疫局食品伙伴网（）,内容提要,浓缩果汁出口现状日本“肯定列表”农药残留限量要求风险分析农药残留检测方法存在的问题及建议,山东出入境检验检疫局食品伙伴网（）,1浓缩果汁出口现状,（1）我国出口果汁品种苹果汁（重点出口产品）梨汁桃汁橙汁菠萝汁草莓汁番茄汁猕猴桃浓缩浆等,山东出入境检验检疫局食品伙伴网（）,（2）我国浓缩苹果汁现状种植面积：3000万亩苹果产量：2200万吨，占全球50，榨汁占30加工企业：60多家加工能力：近2000吨小时地区分布：陕西、山东、河南、辽宁、山西、河北、江苏、甘肃、宁夏等产量（0405榨季）：77万吨清汁，5万吨浊汁出口量（05年）：64.8万吨，4.58亿美元市场占有量：70主要市场：美国、欧盟、日本、澳大利亚等,1浓缩果汁出口现状,山东出入境检验检疫局食品伙伴网（）,（3）对日本出口情况2005年出口：6.3万吨，货值5318万美元所占比重：出口量9.72，货值11.61,1浓缩果汁出口现状,山东出入境检验检疫局食品伙伴网（）,（1）“肯定列表”相关要求苹果：限量标准360项，部分项内包括多个农药单体，如溴氰菊酯和四溴菊酯、多菌灵(含苯菌灵，硫菌灵，甲基硫菌灵)、二硫代氨基甲酸盐（包括代森类和福美类)、灭多威和硫双威、甲霜灵和精甲霜灵等。实际农药单体超过360种（原有限量标准129项，暂定标准231项）苹果汁(加工食品)：二苯胺(10mg/kg)、炔螨特(3mg/kg)比较：苹果0.5mg/kg0.2mg/kg,2日本“肯定列表”农药残留限量,山东出入境检验检疫局食品伙伴网（）,2日本“肯定列表”农药残留限量,（2）苹果主产区农业化学品使用情况A.调查范围陕西、山东、河南、山西、辽宁B.依据企业合同果园调查农业（果业）部门推荐使用的农药以往使用农药普查结果C.基本情况农业化学品130种，涉及杀虫剂、杀螨剂、杀菌剂、营养物质等,山东出入境检验检疫局食品伙伴网（）,2日本“肯定列表”农药残留限量,（3）苹果主产区农业化学品使用与”肯定列表”对照130种农业化学品禁用物质(2种)敌菌丹、三唑锡豁免物质(9种)包括波尔多液、石硫合剂、磷酸二氢钾、硝酸钙、过氧乙酸、柴油、多硫化钡、氨钙宝、氨基酸,山东出入境检验检疫局食品伙伴网（）,2日本“肯定列表”农药残留限量,一律标准(26种)：苏云金杆菌、噻霉酮、芸苔素内酯、灭幼脲、烯唑醇、烯腺嘌呤、乙烯硫脲、乙蒜素、喹螨醚、桃棉脲、杀虫双、莨蓉碱、水胺硫磷、井冈霉素、春雷霉素、苦参碱、杀虫单、盐酸吗啉胍、华光霉素、宁南霉素、羟烯腺嘌呤、嘧啶磷、十二烷基苄基二甲基氯化铵、抑菌脲氰酸、中生菌素、农抗120,山东出入境检验检疫局食品伙伴网（）,2日本“肯定列表”农药残留限量,制定残留限量(93种)：阿维菌素、乙酰甲胺磷、吡虫清、双甲脒、代森铵、福美胂、苯菌灵、六六六、联苯菊酯、溴螨酯、噻嗪酮、多菌灵、加保扶、克菌丹、毒死蜱、百菌清、四螨嗪、杀螟腈、氟氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、灭蝇胺、滴滴涕、溴氰菊酯、二嗪磷、敌敌畏、三氯杀螨醇、乙霉威、苯醚甲环唑、除虫脲、乐果、消螨普、敌杀磷、硫丹、恶唑菌酮、氯苯嘧啶醇、苯丁锡、杀螟硫磷、甲氰菊酯、氰戊菊酯、氟硅唑、灭菌丹、三乙磷酸铝、草甘膦、六那唑、氟铃脲、噻螨酮、烯菌灵、吡虫啉、异菌脲、马拉硫磷、代森锰锌、甲霜灵、甲胺磷、灭多威、代森联、速灭磷、久效磷、腈菌唑、烟碱、氧乐果、多效唑、百草枯、对硫磷、甲基对硫磷、氯菊酯、抗蚜威、辛硫磷、多抗霉素、丙溴磷、炔螨特、丙森锌、除虫菊酯、哒螨灵、哒嗪硫磷、二甲嘧菌胺、喹硫磷、喹禾灵、戊唑醇、噻菌灵、硫双威、福美双、三唑酮、三唑磷、敌百虫、氟菌唑、杀铃脲、硫菌灵、甲基硫菌灵、蚜灭多、代森锌、福美锌,山东出入境检验检疫局食品伙伴网（）,3风险分析,（1）高风险农药（31种）禁用物质（2）、“一律标准”物质（26）曾在国外引起索赔物质（3）六六六、滴滴涕、甲胺磷,山东出入境检验检疫局食品伙伴网（）,（2）中风险农药（27种）限量0.01mg/kg，但0.1mg/kg农药阿维菌素、灭蝇胺、二嗪磷、敌敌畏、敌杀磷、恶唑菌酮、百草枯、辛硫磷、多抗霉素、丙溴磷、喹硫磷、喹禾灵、杀铃脲限量0.1mg/kg，但在果汁中检出率较高的农药二硫代氨基甲酸盐（8种）、多菌灵、毒死蜱、吡虫啉、甲霜灵、三唑酮、三唑磷,3风险分析,山东出入境检验检疫局食品伙伴网（）,3风险分析,（3）低风险农药（63种）限量0.1mg/kg，果汁中检出率较低或未检出过乙酰甲胺磷、吡虫清、双甲脒、联苯菊酯、溴螨酯、噻嗪酮、加保扶、克菌丹、百菌清、四螨嗪、杀螟腈、氟氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、三氯杀螨醇、乙霉威、苯醚甲环唑、除虫脲、乐果、消螨普、硫丹、氯苯嘧啶醇、苯丁锡、杀螟硫磷、甲氰菊酯、氰戊菊酯、氟硅唑、灭菌丹、草甘膦、三乙磷酸铝、六那唑、氟铃脲、噻螨酮、烯菌灵、异菌脲、马拉硫磷、灭多威、速灭磷、久效磷、腈菌唑、烟碱、氧乐果、多效唑、对硫磷、甲基对硫磷、氯菊酯、抗蚜威、炔螨特、除虫菊酯、哒螨灵、哒嗪硫磷、二甲嘧菌胺、艾克敌、戊唑醇、菌毒清、硫双威、四溴菊酯、敌百虫、氟菌唑、硫菌灵、甲基硫菌灵、蚜灭多,山东出入境检验检疫局食品伙伴网（）,4残留检测方法,高风险农药敌菌丹SN0338-95出口水果中敌菌丹残留量检验方法样品2.0g，定容1.0mL，GC-ECD检测GB/T19426-2003蜂蜜、果汁和果酒中304种农药多残留测定方法检测限0.3mg/kg样品15.0g，定容1.0mL，GC-MS检测，检测限达不到要求日本检测方法样品20.0g，定容5.0mL，GC-ECD检测，GC-MS确证，未提供检测限三唑锡SN0150-92出口水果中三唑锡残留量检验方法该方法将试样中的三唑锡转化为三环甲锡（甲基取代其中的1,2,4-三唑基），GC-FPD检测（硫滤光片326nm）日本检测方法中无三唑锡，其中三环锡的检测方法是试样提取后乙基化，即用乙基取代三环锡的羟基（-OH)）后，用GC-FPD检测（锡滤光片610nm），GC-MS确证,山东出入境检验检疫局食品伙伴网（）,4残留检测方法,高风险农药,山东出入境检验检疫局食品伙伴网（）,4残留检测方法,中风险农药阿维菌素、丙森锌、吡虫啉、喹禾灵：日本方法(LC/MS)二硫代氨基甲酸盐：SN0157-92多菌灵：SN0220-93(0.7mg/kg)灭蝇胺：日本方法（HPLC-UVLC/MS定量限0.02mg/kg）恶唑菌酮：日本方法（HPLC-UVLC/MS定量限0.01mg/kg）杀铃脲：日本方法(同除虫脲方法HPLC-UVLC/MS)毒死蜱、敌敌畏、敌恶磷、甲霜灵、辛硫磷、丙溴磷、喹硫磷、三唑酮、三唑磷：GB/T19426-2003（丙溴磷检测限0.05mg/kg，同限量）百草枯：SN0340-95(紫外分光光度法，测定低限0.02mg/kg)多抗霉素：暂时无检测方法,山东出入境检验检疫局食品伙伴网（）,4残留检测方法,低风险农药四螨嗪、除虫脲、氟铃脲、消螨普、塞满酮、细菌灵、异菌脲、艾克敌、噻菌灵和硫双威：HPLC检测草甘膦：日本方法（HPLCFLD）苯丁锡：检测方法与三环锡类似三乙磷酸铝：日本方法烟碱：无方法菊酯类农药、部分有机氯农药、部分有机磷农药及其他农药：GB/T19426-2003或日本农产品多残留检测方法（GC/MS）,山东出入境检验检疫局食品伙伴网（）,5存在的问题及建议,主要问题农药一药多名问题比较突出，给农药的使用和检测带来麻烦；还有部分农药至今查不到有效成分（共10种）在日本“肯定列表”中列入一律标准的26种物质中，目前还有20种农药无检测方法。这些农药包括生物农药（如苏云金杆菌、井岗霉素、农抗120、苦参碱等），中国特有的农药（如杀虫单、十二烷基苄基二甲基氯化铵等）及噻霉酮、乙烯硫脲等，急需建立检测方法。目前还没有生物农药的残