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文档简介

熔点的测定,1605常澄,1,.,1.熔点是什么,物质的熔点，即在一定压力下，纯物质的固态和液态呈平衡时的温度。也就是说在该压力和熔点温度下，纯物质呈固态的化学势和呈液态的化学势相等，而对于分散度极大的纯物质固态体系（纳米体系）来说，表面部分不能忽视，其化学势则不仅是温度和压力的函数，而且还与固体颗粒的粒径有关，属于热力学一级相变过程。,2,.,2.测熔点的意义,确定有机化合物的纯度，判断具有相同或相近熔点的两种固体化合物是否为同一化合物。,3,.,3.测熔点需要哪些仪器,1.毛细管2.玻璃管3.表面皿4.切口木塞5.橡皮圈6.B型管7.酒精灯,4,.,4.测熔点需要哪些药品,1.浓硫酸,2.待测药品,5,.,6.测熔点的过程有哪些注意事项,1.保持毛细管洁净2.熔点管底未封好会产生漏管。3.样品粉碎要细,填装要实,否则产生空隙,不易传热,造成熔程变大。4.样品不干燥或含有杂质,会使熔点偏低,熔程变大。5.样品量太少不便观察,而且熔点偏低;太多会造成熔程变大,熔点偏高。6.升温速度应慢,让热传导有充分的时间。7.熔点管壁太厚,热传导时间长,会产生熔点偏高。,（1）测定熔点时,应注意毛细管的规格大小。由于毛细管内装入供试品的量对熔点测定结果有影响，若内径过大，全熔温度会偏高，故毛细管的内径必须符合药典规定。（2）温度计必须经过校正，最好绘制校正曲线，否则会影响测定结果的准确性。（3）应用不同传温液测定药物熔点时，对某些供试品所得的结果可能不一致。因此必须按药典规定选择传温液。（4）熔点读数时，应注意正确判断“初熔”、“全熔”及熔融同时分解时的
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